高效液相色谱法测定大鼠血浆中来那度胺的浓度及其药动学* 龚

摘要目的：建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中来那度胺的浓度。方法：色谱柱采用Venusil ASB C18 column (4.6 mm× 250 mm, 5 μm) 购自于博纳艾杰尔科技有限公司。样品采用梯度洗脱,流动相为乙腈和0.05%甲酸溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为 254 nm,以沙利度胺为内标。结果：来那度胺血药浓度的线性范围为0.1-5 滋g/mL,最低检测限为0.1 μg/mL,三个浓度的QC 样品 (0.2, 1 and 5μg/mL)的提取回收率分别为78.8± 3.8, 80.1 ± 3.2 and 79.1 ± 7.6 %。结论：此方法准确、简便、灵敏度高,对来那度胺 的血药浓度测定和药物代谢动力学研究极具价值。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中洛匹那韦和利托那韦浓度

为建立同时测定人血浆中洛匹那韦和利托那韦浓度的高效液相色谱方法,取血浆样品200μL,以地西泮为内标,叔丁基甲醚液提取,有机相室温下氮气吹干,20%乙腈100μL复溶,振荡离心后取20μL进样分析.结果发现,洛匹那韦在0.5~20mg/L范围内、利托那韦在0.05~5mg/L范围内线性良好(r=0.9995和0.9997).低(1/0.25mg/L)、中(10/2.5mg/L)和高(18/4.5mg/L)3个质量浓度质控样品中,洛匹那韦和利托那韦的日内变异分别为2.16%~3.20%和2.12%~2.60%,日间变异分别为2.34%~4.04%和0.31%~4.94%.方法学回收率为99.88%~106.29%.利托那韦、洛匹那韦和内标(地西泮)的绝对提取率分别为79.17%,52.26%和91.35%.稳定性考察结果良好.结果显示,本方法灵敏度高、经济简便、结果准确可靠,为开展洛匹那韦和利托那韦的人体药代动力学研究提供了方法学基础.     

高效液相色谱法测定血浆中同型半胱氨酸

建立了一种高效液相色谱-库仑阵列电化学测定血浆中同型半胱氨酸的方法。采用3-2-羧乙基膦作为还原剂还原巯基间形成的二硫键,用0.1 mol.L-1HC lO4来沉淀血浆蛋白,离心取上清,进样分析。在0.40~50.00μmol.L-1范围内,线性关系良好。加标平均回收率是98.43%,RSD%是4.35%。该方法简单、快速、灵敏。     

大鼠血浆中洛伐他汀的HPLC测定及药动学研究

目的:探索采用高效液相色谱法测定大鼠血浆中洛伐他汀浓度的方法。方法:血浆样品采用环已烷-二氯甲烷(3.5:1,V/V)提取,HPLC条件为色谱柱采用XTerra(?)MSC18柱(150×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63L37,V/V),柱温35℃,检测波长为238nm。结果:大鼠血浆中洛伐他汀在0.01～5μg/mL线性范围内线性关系良好,最低检测浓度为0.01～g/mL,方法的提取回收率为81%～95%,日内、日间RSD均小于9.55%;药代动力学结果表明洛伐他汀在雌雄大鼠体内的Tp、Cmax和AUC均有显著性差异(p<0.05)。结论:建立的HPLC方法简便、灵敏度高,重现性好,药动学研究表明洛伐他汀在大鼠体内存在性别差异。     

高效液相色谱法测定大鼠血清染料木素浓度

目的:建立大鼠血清中染料木素浓度的HPLC测定方法.方法:大鼠血清以叔丁基甲醚萃取,萃取物用氮气吹干后,用甲醇溶解用于色谱分析.色谱条件:采用Thermo C18柱(250ram×4.6mm,5μm);以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(35:65,pH=4.3)为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为260hm;柱温为40℃;进样量为10μL.结果:染料木素最低检测浓度为0.01mg/L;标准曲线线性范围为0.01～10.00μg/mL(r=0.9998);相对回收率为(101.31±3.47)%;日内RSD与日间RSD均小于10.00%.结论:该方法简便、快速、灵敏度高,重现性及稳定性较好,适用于大鼠血清染料木素浓度测定和药代动力学的研究.     

高效液相色谱法测定鲤鱼血浆中丁香酚含量

为建立一种合理高效液相色谱法,测定丁香酚药浴麻醉鲤鱼后,丁香酚在鲤鱼血中的消除规律,为丁香酚作为鲤鱼麻醉剂使用的安全性评价支撑。本研究采取鲤鱼血样经甲醇+乙腈提取,过滤的方法。流动相比例甲醇-乙腈-水(31:31:38),流速为1 m L/min,紫外吸收为280 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。丁香酚在鲤鱼血浆中回归方程:Y=19.146X+0.130 26(r~2=0.999 01),检测限是0.828 ng/m L,定量限为1.656 ng/m L。平均添加回收率为86.74%。日内精密度RSD为4.135%,日间精密度RSD为4.558%。稳定性实验和重现性实验结果良好。说明本方法是测定药浴鲤鱼血中丁香酚较理想的方法。     

顺式藁苯内酯口服给药在大鼠血浆和脑内的药动学特性(英文)

建立大鼠血浆和脑中Z-槀苯内酯(LIG)浓度测定的高效液相色谱法。采用Agilent Hypersil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-5%异丙醇水溶液(60:40,v/v),流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。血浆与脑中槀苯内酯浓度线性检测范围分别为93.75~3750ng/m(r=0.9999)和93.75~3750ng/g(r=0.9997),日内及日间精密度RSD10%。本法适用于大鼠口服LIG后血浆及脑中药物浓度的研究。     

高效液相色谱法测定比卡鲁胺片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定比卡鲁胺片含量和含量均匀度的方法。方法:采用SHIMADZUCLC-ODS(150mm×6.0mm,5μ)色谱柱,以0.1%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)为流动相,272nm波长处检测。结果:比卡鲁胺在0.05mg·ml-1～0.20mg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确度好、精确度高。     

发酵液中赤霉素的高效液相色谱法测定

对发酵液中提取赤霉素,以往多采用化学分析法,气相色谱法。但无论那种方法都要对样品进行繁琐的前处理,且回收率低,取样量大,既费时间,又消耗较多的有机溶剂。我们利用高效液相色谱法分离和测定发酵液中赤霉素,得到迅速、准确、消耗又少的效果,而且还能及时提供发酵过程中的参数。     

昆虫体内多胺的高效液相色谱(HPLC)测定

建立丹磺酰氯柱前衍生HPLC快速测定昆虫体内多胺含量的方法。以C18(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速1mL/min,荧光检测波长激发波长(Ex)280nm,发射波长(Em)515nm,测得腐胺(put)、亚精胺(spd)和精胺(spm)三者回收率分别为98.7%,99.2%和97.8%,回归方程线性良好(r值均大于0.99),分析时间为16min。该法简洁、快速、灵敏度高、重现性好,可有效分析昆虫及其他生物样品中微量多胺的含量。     

高效液相色谱法测定辣椒干中辣椒素的含量

本文建立了简便、快速的分离测定辣椒干中辣椒素含量的高效液相色谱法.HPC的条件Burospher-100 C18柱(I.D.250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(7030,V/V);流速为0.6 mL/min;检测波长为280 nm.在上述条件下,辣椒素在1.01～121.2 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数γ=0.9994;实验结果表明,该方法的相对标准偏差在1.38%(n=6)以内,平均回收率为99.88%.     

检测植物组织中多胺含量的高效液相色谱法

对反相高效液相色谱技术测定苯甲酰化多胺的方法进行了探讨 ,确定和研究了苯甲酰化反应的最佳温度、时间和影响苯甲酰化多胺稳定性的因素 ,优化了多胺的色谱分析条件     

用高效液相色谱法(HPLC)测定肌苷中有关物质和降解产物

用HPLC测定肌苷中有关物质和降解产物 ,与主药有良好的分离效果。色谱柱为HypersilC1 8(2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相甲醇 -水 (甲醇与水体积比为 10∶90 ) ,流速 1mL·min- 1 ,检测波长 2 4 8nm。     

LC-MS/MS 法测定人血浆中伊伐布雷定浓度及药动学

目的:建立人血浆中伊伐布雷定的液相色谱-质谱-质谱联用测定方法,研究健康人体药代动力学.方法:以地西泮为内标物,采用液相色谱-质谱-质谱联用法,电喷雾电离源选择性正离子峰检测.测30名健康志愿者单剂量口服盐酸伊伐布雷定片的体内血药浓度,获得药动学参数.结果:伊伐布雷定在0.101-101 ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998),最低检测浓度为0.101 ng·mL-1.高、中、低浓度的方法提取回收率分别为93.2%、86.6%、87.5%,日内、日间精密度RSD均小于15%.结论:LC-MS/MS方法灵敏度高,专属性强,准确,简便,适用于盐酸伊伐布雷定片的人体药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定蔬菜中β-胡萝卜素的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定蔬菜中β-胡萝卜素（β-carotene）的不确定度评定数学模型,计算β-胡萝卜素测量结果的不确定度。胡萝卜和菠菜中β-胡萝卜素的扩展不确定分别为0.684和0.444 mg/100g,k=2,P=95%。影响β-胡萝卜素HPLC法测定的不确定度来源主要是样品均匀性、前处理过程及HPLC仪器定量重复性,不确定度评定有利于完善测定结果的准确性。     

高效液相色谱法测定猫豆中左旋多巴的含量

本文用高效液相色谱法测定了猫豆中主旋多巴［Ｌｅｖｏｄｏｐａ］的含量。考察了加样回收率为９８．７０％,变异系数为１．９９％。     

LC-MS/MS法测定人血浆中伊伐布雷定浓度及药动学

目的：建立人血浆中伊伐布雷定的液相色谱-质谱-质谱联用测定方法,研究健康人体药代动力学。方法：以地西泮为内标物,采用液相色谱-质谱-质谱联用法,电喷雾电离源选择性正离子峰检测。测30名健康志愿者单剂量口服盐酸伊伐布雷定片的体内血药浓度,获得药动学参数。结果：伊伐布雷定在0.101-101 ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,最低检测浓度为0.101 ng·mL-1。高、中、低浓度的方法提取回收率分别为93.2%、86.6%、87.5%,日内、日间精密度RSD均小于15%。结论：LC-MS/MS方法灵敏度高,专属性强,准确,简便,适用于盐酸伊伐布雷定片的人体药代动力学研究。     

高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量

建立了一种高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(6.0 mm i.d×150 mm,5μm),流动相为甲醇—1.0%冰醋酸水溶液(体积比为25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为313 nm。研究结果表明:阿魏酸的线性范围为1.0~10.0 mg/L,回归方程为A=13.352 8C 0.013 6(r=0.998 5),最小检测限为10 ng,加样平均回收率为94.67%,相对标准偏差(RSD)为1.57%。方法操作简便、快速、灵敏、准确。     

川芎中阿魏酸含量的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法建立了中药川芎中阿魏酸含量的测定方法,实验结果表明：其回收率为１００．０２％,精密度为１．１６％,本文法操作简单,结果准确,可作川芎质量控制的标准。