魔芋飞粉总生物碱的提取工艺研究

目的:研究魔芋飞粉总生物碱提取的最佳条件。方法:以盐酸小檗碱为对照,采用酸性染料比色法测定总生物碱含量;通过单因素试验,考察乙醇浓度、料液比、pH、温度、时间、提取次数等对总生物碱提取效果的影响;通过正交实验确定最佳工艺条件。结果:影响魔芋飞粉总生物碱提取效果的因素的主次顺序是:pH>乙醇浓度>料液比>提取温度,其中pH对魔芋飞粉总生物碱提取效果影响显著(P<0.05)。魔芋飞粉总生物碱最佳提取工艺条件为:料液比为1:15,温度为50℃,乙醇浓度为70%,pH值为1。在此工艺条件下,总生物碱提取量可达到89.79mg/100g。结论:本文建立的优化方法简单可行,可为魔芋飞粉的总生物碱提取工业提供理论依据。     

魔芋中神经酰胺类物质的分离提取和分析

目的：从魔芋精粉中提取了一种神经酰胺类物质（Ceramide,Cer）并对其结构进行了分析。方法：采用索氏提取法以乙醇（95%）为溶剂从魔芋精粉中提取神经酰胺类物质,进而用硅胶柱层析分离2次,再经二次重结晶纯化,得到白色粉末状物质。使用高效液相色谱（HPLC）及红外光谱（IR）对提取化合物进行了检测分析,并与C2-Cer（Sigma公司购买,纯度为98%）进行了对照分析。结果：分析表明从魔芋粉中提取的化合物为神经酰胺类物质。以不同浓度的C2-Cer作标准工作曲线,测定魔芋粉中神经酰胺类物质含量为0.026%（g/g）。结论：魔芋粉中含有神经酰胺类物质,并且含量较高,进一步揭示了魔芋的应用价值。     

高效率高纯度绿原酸制备工艺研究

建立从山银花中制备绿原酸标准品的方法,并提高绿原酸产率。通过正交试验优化传统水提法和碱水冷提法工艺,并对D101大孔树脂纯化条件、乙酸乙酯萃取次数、结晶溶剂进行优化。通过研究,最佳提取条件为:提取溶剂pH=10的碱水,提取时间1 h,料液比1∶30,提取率为7.2%;D101大孔树脂洗脱溶剂:10%乙醇洗脱液纯度最高,30%乙醇洗脱液得率最高;最佳萃取次数5次;最佳结晶溶剂:水饱和乙酸乙酯。本研究通过创新的提取和纯化条件,得到纯度98.7%的绿原酸,得率18.4 mg/g,纯度和得率都高于现有文献记载,且常温快速提取,能耗明显下降,适用于工业规模高纯度绿原酸生产。     

魔芋神经酰胺的提取及其鞘磷脂含量的测定

采用回流提取法提取魔芋神经酰胺进行初步的探索,重点分析了溶剂浓度、温度、时间、料液比对魔芋神经酰胺提取量的影响,确定了最佳的提取工艺;并且结合高效液相/蒸发光散射检测器的方法对魔芋结合态神经酰胺-鞘磷脂进行了定性定量分析。     

细叶十大功劳叶中总生物碱大孔树脂纯化及抗氧化研究

为确定细叶十大功劳(Mahonia fortunei)叶中总生物碱大孔树脂分离纯化的最佳工艺条件及抗氧化活性，该研究通过比较6种大孔吸附树脂对总生物碱的静态吸附和解吸附效果，优选出最佳树脂并考察其动态纯化总生物碱的工艺条件，并采用DPPH法对纯化前后的总生物碱抗氧化性能进行评价。结果表明：(1)AB-8型大孔吸附树脂纯化效果最好，其最佳工艺条件为上样浓度50 mg·mL^-1(生药浓度)、上样量26 BV、上样液流速2 BV·h^-1;吸附完成后，以3 BV水洗后再以4 BV 50%乙醇洗脱，在此条件下得到的总生物碱含量由13.33%提高到56.64%。(2)各样品对DPPH自由基的清除能力为对照品Vc(IC₅₀=10.39μg·mL^-1)>总生物碱纯化品(IC₅₀=39.08μg·mL^-1)>总生物碱粗品(IC₅₀=55.28μg·mL^-1)。综上表明，AB-8型大孔吸附树脂可有效富集细叶十大功劳叶中总...     

联合提取铁皮石斛中生物碱及多糖的研究

为提高铁皮石斛有效成分的综合利用效率,本研究利用闪式提取法对其中的生物碱、结合多糖与游离多糖进行了联合提取,并对酶解条件进行了优化。通过单因素试验所确定的最佳酶解条件为:料液比1∶30、纤维素酶添加量32 U/g、木瓜蛋白酶添加量39200 U/g、酶解时间2.5 h。生物碱、结合多糖及游离多糖的得率分别为0.136%、4.2%及19.3%;纯度分别为78.2%、81.3%及90.6%。利用GPC测定所提取的结合多糖及游离多糖的重均分子量分别为2373 Da、17987 Da。本研究确定了利用铁皮石斛联合制备生物碱及多糖的工艺,本工艺方法简便、成本低廉,适于工业化生产。     

铜藻岩藻黄素提取及纯化工艺研究

为了对岩藻黄素的提取、纯化进行系统研究,进而为高纯度岩藻黄素的工业化生产提供研究基础,筛选了适用于提取铜藻（Sargassum horneri）鲜藻中岩藻黄素的有机溶剂,并通过单因素实验和正交实验确定了最佳的提取溶剂浓度、提取温度、提取时间、料液比等工艺参数。随后采用硅胶柱层析法进行纯化,并通过单因素实验确定了最佳的硅胶柱床高度、上样量和洗脱流速。最后采用制备液相法对经层析纯化的岩藻黄素进一步纯化。结果表明,有机溶剂萃取的最佳工艺条件为：甲醇浓度90%,提取温度50 ℃,提取时间1 h,料液比1∶10,此条件下岩藻黄素提取率达到(0.258 9±0.003 6) mg·g-1鲜重（FW）［(1.078 8±0.015 0) mg·g-1干重（DW）］。硅胶柱层析的最佳工艺条件为：硅胶柱床高度10 cm,上样量6 g,洗脱流速10 mL·min-1,此条件下岩藻黄素得率为0.176 5 mg·g-1FW（0.735 3 mg·g-1 DW）,纯度为87.01%±0.88%。经制备液相进一步纯化后,岩藻黄素得率为0.127 1 mg·g-1 FW（0.529 4 mg·g-1 DW）,纯度为99.27%±0.22%。研究所用工艺简单,岩藻黄素得率高,为高纯度岩藻黄素的制备提供了实验基础。     

新疆紫花苜蓿单宁提取工艺优化探讨

目的:从新疆紫花苜蓿中提取单宁酸.方法:采用正交试验法研究新疆紫花苜蓿单宁酸的最佳提取工艺条件,考察了乙醇浓度、乙醇中盐酸的浓度、提取时间、及温度四因素对新疆紫花苜蓿单宁酸提取率的影响.结果:确立了新疆紫花苜蓿单宁酸最佳提取条件为:盐酸浓度2.5%,乙醇浓度70%,提取温度50℃,回流提取5h,在最佳提取工艺条件下,新疆紫花苜蓿中单宁提取量为2.15mg/g.     

响应面法优化飞龙掌血中总生物碱的提取工艺

以飞龙掌血（Toddalia asiatica（L.）Lam.）的根为实验材料,以总生物碱的含量为检测指标,应用响应面法对飞龙掌血中总生物碱的提取工艺进行了优化。结果显示,当提取条件为乙醇体积分数74.76%、料液比20∶1和提取时间32.87 min时,飞龙掌血提取物中总生物碱的理论含量值可达11.09 mg/g,总生物碱含量达到最高值。按照最佳提取工艺条件进行验证,3次平行实验的均值为（10.74 ±0.18）mg/g,与理论值差异较小,表明利用响应面法来优化飞龙掌血中总生物碱的最佳提取工艺模型拟合良好,具有一定实用价值。     

超声波提取-树脂纯化多穗柯叶中甜味剂的工艺研究

以根皮苷和新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)纯度为指标,采用单因素和L9(34)正交设计,确定最佳超声波提取条件和AB-8树脂最佳纯化工艺。结果表明超声波最佳提取条件为:乙醇浓度为70%,固液比为1∶25,超声波时间为35 min;AB-8树脂最佳纯化工艺条件为:吸附流速为0.5 mL/min,洗脱乙醇浓度为90%,洗脱体积为1.875 BV,洗脱剂流速为1 mL/min。在此提取及纯化条件下,得到根皮苷的纯度为88.616%,新橙皮苷二氢查尔酮的纯度为71.823%。本提取及纯化方法简单可靠,有利于规模化利用多穗柯叶中的甜味剂。     

木贼生物碱的提取及其功能的研究

以木贼为研究对象,提取生物碱,并对其体外抗氧化及抑菌功能进行研究,采用乙醇提取法和盐酸提取法确定生物碱的最佳提取条件,并研究木贼生物碱对羟自由基、超氧自由基、DPPH自由基的清除效率及其对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌的抑制效果。当乙醇浓度80%、料液比13 mL/g、浸泡时间18 h、浸提液pH值5时,木贼生物碱的提取含量最高。研究发现,木贼生物碱对羟自由基、超氧自由基、DPPH自由基的清除能力随着生物碱浓度提高而增强,其中对DPPH自由基的清除效果最佳,达到98.1%。木贼生物碱对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌均有一定的抑菌效果,最明显的是大肠杆菌,抑菌浓度为5 mg/mL。木贼生物碱通过乙醇提取效果较好,且体外抗氧化及对大肠杆菌等具有明显的抑制作用。本研究可为广泛应用木贼的药用价值奠定基础。     

正交设计和动态过程优化两面针超声提取工艺

以总生物碱提取率为指标,先用正交试验优化两面针的超声提取工艺,再动态过程精选提取工艺。最佳工艺条件为:复合酶预处理后,以体积分数60%乙醇(盐酸5 g/L)超声(250 W)提取3次,第1次以10倍量溶剂提取15 min,第2次以4倍量溶剂提取12 min,第3次以3倍量溶剂提取9 min,总生物碱提取率87.80%。该工艺高效、节能、省时,为工业生产奠定了实验基础。     

虎眼万年青总皂苷的纯化及抗氧化活性研究

对虎眼万年青总皂苷的纯化工艺及抗氧化活性进行研究。以比吸附量和比洗脱量为指标,筛选大孔树脂型号,进一步优化工艺条件。结果表明,AB-8型大孔树脂对虎眼万年青总皂苷具有良好的吸附和洗脱效果,最佳纯化条件为药材量与树脂用量比不超过7∶1,用水、30%乙醇除杂,70%乙醇洗脱,在此条件下得到的虎眼万年青总皂苷纯度为55.18%。对纯化后虎眼万年青总皂苷的抗氧化活性进行研究,发现虎眼万年青总皂苷对羟自由基、超氧自由基阴离子和DPPH自由基的IC_(50)分别为2.43、2.28和0.05 mg/m L,具有良好的抗氧化活性。     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

顺序式模拟移动色谱纯化木糖醇母液

以木糖醇母液为原料,采用顺序式模拟移动色谱技术纯化木糖醇母液。在制备色谱研究的基础上,研究顺序式模拟移动床(SSMB)技术纯化木糖醇母液的最佳工艺参数。结果表明最佳工艺参数为:进料浓度60%,进料量为546.00 g/h,进水量为819.00 g/h,循环量382.2 m L。在此条件下木糖醇出口浓度为41.2%,纯度达到94.8%,收率达到90.6%,较木糖醇母液纯度提高31.12%,本研究为木糖醇母液产业化利用奠定了实践基础。     

顺序式模拟移动色谱纯化木糖醇母液北大核心CSCD

以木糖醇母液为原料,采用顺序式模拟移动色谱技术纯化木糖醇母液。在制备色谱研究的基础上,研究顺序式模拟移动床(SSMB)技术纯化木糖醇母液的最佳工艺参数。结果表明最佳工艺参数为:进料浓度60%,进料量为546.00 g/h,进水量为819.00 g/h,循环量382.2 m L。在此条件下木糖醇出口浓度为41.2%,纯度达到94.8%,收率达到90.6%,较木糖醇母液纯度提高31.12%,本研究为木糖醇母液产业化利用奠定了实践基础。     

乌头须根总生物碱提取工艺的考察

目的:考察乌头须根中总生物碱的最佳提取工艺条件。方法:酸碱滴定法测定乌头须根中总生物碱含量,以总生物碱提取率为指标,采用L9(3)~4正交实验法筛选乌头须根总生物碱的最佳提取工艺。结果:乌头须根总生物碱含量为1.094%,影响提取的主次因素为:乙醇浓度>提取次数>提取时间>乙醇用量;优选得到的最佳提取工艺为A_3B_1C_3D_3,即以8倍量80%的乙醇提取3次,每次1.5小时。结论:乌头须根总生物碱含量较高,提取工艺条件稳定、经济、可行。     

响应面法优化提取宽叶独行菜总黄酮工艺研究

研究了乙醇浓度、提取温度、提取时间、液料比对超声辅助提取宽叶独行菜总黄酮提取率的影响。采用Box-Bohnken试验响应面分析法优化提取工艺。结果表明最佳提取条件:乙醇浓度75%,提取时间89 min,液料比22.5 mL/g,提取温度79℃,所得的总黄酮提取量为36.5 mg/g。本试验为更好的开发利用宽叶独行菜资源提供一定科学依据。     

淫羊藿保健酒常温浸提工艺研究

研究了淫羊藿保健酒常温浸提的工艺条件,以淫羊藿总黄酮提取量为指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验优化了淫羊藿保健酒常温浸提的工艺条件。结果表明,各因素对黄酮提取量影响的顺序为：乙醇浓度对黄酮提取量影响最大,料液比次之,浸提时间影响最小;最佳浸提工艺条件为：乙醇浓度为70%、料液比1∶40、浸提时间3h。在此条件下,淫羊藿总黄酮提取量为95.53±1.36mg/g。     

pH区带精制逆流色谱法分离制备黄藤中巴马汀和药根碱

建立了黄藤生物碱快速分离制备的pH区带精制逆流色谱方法。采用95%乙醇加热回流提取制备黄藤生物碱粗提物,利用pH区带精制逆流色谱法对生物碱粗提物进行直接分离制备,以氯仿-甲醇-水(4∶3∶3)为溶剂系统,下相添加三乙胺(10 mmol/L)为流动相,上相加盐酸(40 mmol/L)作为固定相,在主机转速800 rpm,流动相流速2 m L/min,检测波长254 nm条件下进行分离制备。从1.5 g黄藤提取物中一次分离得到231.6 mg药根碱和436.8 mg巴马汀,纯度均大于98%。化合物通过MS、~1H NMR和~(13)C NMR进行了结构鉴定。pH区带精制逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化黄藤生物碱的方法。