藏药波棱瓜子中酚性成分的研究

通过采用多种柱层析和重结晶的方法分离纯化波棱瓜子乙酸乙酯部位,研究藏药波棱瓜子Herpetospermumcaudigerum(Wall.)种子中的化学成分。同时结合理化性质、TLC、1H NMR和MS等分析测试方法鉴定化合物的结构。从藏药波棱瓜子乙酸乙酯部位分离并鉴定了7个酚性成分,分别为Herpetol(1)、Herpetolide A(2)、(9R)-9-hydroxylariciresinol(3)、Evofolin-B(4)、Kaempferol 3,7-O-α-L-dirhamnoside(5)、Herpetin(6)、Herpetrione(7)。其中,化合物3、4、5为首次从该植物中分离得到。选用白色念珠菌、耻垢分歧杆菌、新型隐球酵母和枯草芽孢杆菌对以上单体化合物进行了抗菌活性测试,化合物6、7对白色念珠菌具有一定的抑制活性,MIC分别为10. 5、9. 2μm。     

白腐真菌Hypocrea lixii SCSIO 41520次级代谢产物及抗菌活性研究

对来源于深圳大亚湾近海水域软珊瑚中分离得到的白腐真菌Hypocrea lixii SCSIO 41520的次级代谢产物及抗菌活性进行研究。采用硅胶柱层析、凝胶Sephadex LH-20柱层析、半制备HPLC等色谱技术对其进行分离纯化,通过~1H NMR、~(13)C NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构。共分离鉴定了8个化合物,分别为4-(5,7-dimethoxy-4-oxo-4H-chromen-2-yl)heptanoic acid methyl ester(1)、5-methoxy eugenin(2)、rugulosin(3)、大黄素(4)、3-(5,7-dimethoxy-4-oxo-4H-chromen-2-yl) propanoic acid(5)、comazaphilone C(6)、kasanosin C(7)、comazaphilone E(8),其中化合物1是新化合物。纸片扩散法抗菌实验结果显示,该真菌发酵产物的乙酸乙酯粗提物及各分离组分均有一定的抗菌活性,单体化合物中,化合物3在25μg/disc的浓度下对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌有显著抑制作用,抑菌圈直径分别为16、15、9 mm。     

垂子买麻藤中抗菌化学成分的再研究

目的：进一步研究垂子买麻藤中抗菌化学成分。方法：利用正相硅胶柱层析、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20 柱层析、半制备反相高效液相色谱等手段从垂子买麻藤茎杆的乙醇提取物中分离纯化得到9 个单体化合物,采用电喷雾电离质谱和核磁共振氢谱等波谱分析方法对其进行结构鉴定,并以耐甲氧西林金葡菌(MRSA) 为试验菌,考察其体外抑菌活性。结果：经波谱分析鉴定,分离所得9 个单体化合物分别为原儿茶酸甲酯、买麻藤醇、白藜芦醇、原儿茶酸、香草醛、阿魏酸、isorhapontin、gnetifolin E 和gnetuhainin A,其中原儿茶酸甲酯、买麻藤醇、原儿茶酸、香草醛、阿魏酸、gnetifolin E 和gnetuhainin A 为首次从该植物中分离得到;体外抑菌活性测试表明,原儿茶酸甲酯、白藜芦醇、原儿茶酸和香草醛对MRSA 具有抑制活性,其最低抑菌浓度分别是2 560、256、1 280 和2 560 mg?L-1,最小杀菌浓度分别是2 560、1 280、5 120 和2 560 mg?L-1,而其他单体化合物则无此活性。结论：垂子买麻藤中存在多种不同结构、不同活性的抗菌化学成分。     

猴头菌液体静置发酵液的化学成分与细胞毒活性

以马铃薯葡萄糖为培养基进行猴头菌液体静置发酵。利用萃取、中压液相色谱(RP-18 gel)、凝胶柱层析(Sephadex LH-20)和硅胶柱层析(Silica gel)从其发酵液中分离并结构鉴定了6个化合物。经核磁共振波谱解析与质谱鉴定,确定化合物的结构为Erinacine P(1)、Orsellinaldehyde(2)、Herierin IV(3)、Erinapyrone A(4)、Erinapyrone B(5)和Erinapyrone C(6)。Erinacine P(1)为首次从猴头菌发酵液中分离获得的二萜糖苷化合物,MTT实验表明其具有较强的细胞毒活性。Orsellinaldehyde(2)为首次从猴头菌中分离到的苯甲醛衍生物。Herierin IV(3)、Erinapyrone A(4)、Erinapyrone B(5)和Erinapyrone C(6)为4个吡喃酮衍生物。     

深海来源链霉菌Streptomyces griseorubens SCSIO ZY0206多酚蒽酮类代谢产物的研究

从中国南海北部3563 m深的沉积物中分离获得放线菌SCSIO ZY0206,经16S分子生物学鉴定为Streptomyces griseorbens.其发酵产物具有抗菌活性,进而以抗菌活性为指导,采用硅胶柱层析及半制备高效液相色谱法对其代谢产物进行追踪分离,得到4个多酚蒽酮类化合物,经HR-ESI-MS、ESI-MS、1H及13C NMR和HMBC谱鉴定为resistoflavine(1)、resistomycin(2)、1-hydroxy-l-norresistomycin (3)和tetracenomycin D (4).     

伯氏致病杆菌SN52次生代谢产物的分离纯化及结构鉴定

采用硅胶柱层析、凝胶LH-20柱层析和半制备高效液相色谱技术对伯氏致病杆菌SN52的次生代谢产物进行分离纯化,得到6个单体化合物。通过波谱综合解析和文献数据对照方法对所分离到的化合物进行结构鉴定。结果显示,均为吲哚类化合物,其中5个为已知化合物,鉴定为:xenocyloins A(1)、xenocyloins B(2)、xenocyloins C(3)、xenocyloins D(4)、xenocyloins E(5);1个为新化合物,命名为xenocyloins F(6)。     

源自海洋裸孢壳属真菌Emericella sp. TJ414JZ-21的次级代谢产物

采用硅胶柱层析、中压反相柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及半制备高效液相色谱等分离技术,从真菌Emericella sp.的大米发酵产物中分离得到了8个单体化合物,并利用波谱学方法结合文献数据对其结构进行了鉴定,分别为：asteltoxin (1)、asteltoxin B (2)、penicillide (3)、purpactin A (4)、tajixanthone hydrate (5)、mycophenolic acid (6)、trans-dehydrodiferulate dimethyl ester (7)、2,8-dihydroxy-1,3-dimethoxy-6-methylanthraquinone (8)。其中,化合物3和4均为首次从该属真菌中分离得到。     

假蒟叶的生物碱类成分研究

研究假蒟(Piper sarmentosum)叶的化学成分及其对金黄色葡萄球菌的抑菌活性。采用正相硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱和半制备高效液相色谱等分离技术,从假蒟叶的总生物碱部位分离得到7个生物碱类成分,结合化合物的理化性质和波谱学数据,分别鉴定为chaplupyrrolidone C(1)、chaplupyrrolidone A(2)、chaplupyrrolidone B(3)、假蒟酰胺A(4)、N-3-苯丙酰胺吡咯(5)、3-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)丙酰胺吡咯(6)、3-(3,4,5-三甲氧基苯基)丙酰胺吡咯(7)。其中,化合物1为新的酰胺类生物碱,化合物7为首次从假蒟中分离得到。采用微量二倍稀释法测试所有分离化合物的抑菌活性,结果表明化合物1～4对金黄色葡萄球菌均具有不同程度的抑制作用。     

线虫共生致病杆菌PacYellow的吲哚抗生素

【目的】研究特殊生境的微生物——嗜线虫致病杆菌(Xenorhabdus bovienii Pac Yellow)的次级代谢产物,为微生物药物或农用抗生素开发提供结构多样的化合物。【方法】通过16S r RNA基因比对鉴定菌株;利用薄层层析、硅胶柱层析、凝胶层析、液相制备等技术进行分离纯化;利用质谱、红外光谱与核磁共振等光谱技术鉴定化合物结构。【结果】Pac Yellow菌株被鉴定属于致病杆菌属bovienii种。从该菌株中分离纯化了4个单体化合物,它们的结构被鉴定为吲哚类衍生物,可能源于色氨酸与缬氨酸或异亮氨酸的缩合产物。【结论】从嗜线虫致病杆菌——Pac Yellow菌株中分离鉴定了4个吲哚生物碱类抗生素,它们具有中等到高的抗菌活性。     

盐地碱蓬内生菌Neocamarosporium sp. ZLM-26次级代谢产物

本研究对盐地碱蓬内生菌Neocamarosporium sp. ZLM-26的活性次级代谢产物进行了挖掘。采用薄层色谱、硅胶柱色谱、高效液相色谱等分离方法,从该菌株大米培养基发酵产物的乙酸乙酯萃取物中分离得到6个单体化合物,经波谱学解析和文献数据对比,鉴定6个化合物分别为：5-butyl-6-(hydroxymethyl)-2H-pyran-2-one(1)、(7S)-xylariolide E(2)、(6S)-xylariolide D(3)、diaporpyrone A(4)、4-hydroxybenzaldehyde(5)和2-(2-hydroxyethyl) phenol(6)。分别采用CCK-8法和96孔板法评估了6个化合物的抗肿瘤和抗菌活性。结果显示,6个化合物(50 μmol/L)对胰腺癌细胞株SW1990、PANC-1的增殖无明显抑制作用;而化合物4对大肠杆菌有较好的增殖抑制活性,化合物5、6对铜绿假单胞菌有较好的增殖抑制活性。化合物1为1个新的天然产物,本研究首次报道了其核磁数据和抗菌活性。此外,化合物1–4均为首次从新凸轮孢菌属真菌中分离得到。     

买麻藤化学成分的研究

从买麻藤(Gnetum montanum Markgr)的藤茎中分离鉴定出4个新化合物:2-羟基(?)甲氧基-4-甲氧羰基吡咯(1),2-羟基-3-甲氧甲基-4-甲氧羰基吡咯(2),3,4-二羟基-4-(?)氧基二苄醚(3)和3,3',4'-三羟基-4-甲氧基二苄醚(4)以及两个已知化合物2,3-二苯基吡咯(5)和胺甲基甲醇(6)。化合物(1)、(2)和(6)是以盐酸盐形式分离得到。     

忽地笑内生青霉菌GZWMJZ-39次生代谢产物研究

为获得活性微生物代谢产物,从贵阳忽地笑的鳞茎中分离得到内生真菌GZWMJZ-39,发酵产物经过硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱进行分离纯化,运用NMR、MS等手段鉴定了6个化合物的化学结构,即peniginseng B(1)、peniginseng A(2)、4-(3,4-二羟基苯甲酰氨基)丁酸(3)、4-(3,4-二羟基苯甲酰氨基)丁酸甲酯(4)、peniamidone B(5)、chaetoglobosin G(6),其中化合物1和2首次以单体化合物形式报道。活性测试标明,化合物1~5具有较强的抗氧化活性,其IC50为3.9-27.4μmol/L;化合物1~6具有弱的乙酰胆碱酯酶抑制活性,在50μg/m L的浓度下抑制率在25.2%~32.6%。     

深海来源真菌Alternaria tenuissma DFFSCS013中混源萜类化合物及其抗菌活性研究

采用多种色谱法从深海来源真菌Alternaria tenuissma DFFSCS013的发酵产物中分离得到了6个混源萜类化合物,利用波谱学方法鉴定了它们,结构分别鉴定为Tricycloalternarene J(1)、Tricycloalternarene 2b(2)、Tricycloalternarene 1b(3)、Tricycloalternarene 6b(4)、Tricycloalternarene 3b(5)、Tricycloalternarene 1a(6)。对这6个化合物进行了抗菌和抗真菌活性测试,在100μg/纸片浓度下,只有化合物5有显著抑制大肠杆菌和枯草芽孢杆菌生长的作用,其它化合物都活性微弱。这是首次报道化合物1~2和4~5的抗细菌活性、以及5的抗真菌活性。     

小叶米仔兰枝条中的抗菌活性成分研究

为探讨小叶米仔兰(Aglaia odorata var.microphyllina)中的抗菌活性成分,从其枝条的乙醇提取物中分离得到6个化合物,通过波谱分析,分别鉴定为:4(15)-桉叶烯-1β,7,11-三醇(1)、4α,10β,11-三羟基-1,5-反-愈创木烷-6-烯(2)、6,15α-环氧-1β,4β-二羟基桉烷(3)、2-羟基-丁二酸-1-甲酯(4)、巴西红厚壳素(5)和胡萝卜苷(6)。以上化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1、2、4和5为首次从米仔兰属植物中分离得到。用滤纸片琼脂扩散法测定了化合物1~5的抗菌活性,结果显示化合物4和5对金黄色葡萄球菌有抑制作用。     

傣药“雅糯妙”（肾茶）正丁醇部位的化学成分研究

目的：对肾茶正丁醇部位进行系统分离和化合物鉴定,为探索肾茶药理活性物质基础研究奠定基础;方法：采用多种分离纯化技术（硅胶柱层析色谱、反相硅胶柱色谱、SephadesLH-20、半制备型高效液相色谱等）对肾茶正丁醇部位化学成分进行系统的分离纯化,得到单体化合物;运用电喷雾质谱（ESI—MS）、核磁共振氢谱（1HNMR）、核磁共振碳谱（13CNMR／DEPT）和二维核磁共振谱（HSQC,HMBC）对所得单体化合物进行结构鉴定。结果：从肾茶正丁醇部位中共分离得到9个化合物,分别鉴定为：原儿茶酸甲酯（1）、原儿茶醛（2）、原儿茶酸（3）、3,4．二羟基苯乙酸甲酯（4）、3,4一二甲氧基乙酸甲酯（5）、2,5-二羟基苯甲醛（6）、苯甲酸（7）、咖啡酸（8）、迷迭香酸（9）。结论：肾茶正丁醇部位主要化学成分为酚醛、芳香酸及其衍生物,除分离得到之前献报告的咖啡酸、迷迭香酸等外,还首次分离鉴定4个化合物（1,4,5,6）,其中化合物6为首次从植物中分离得到,并首次对该化合物核磁数据进行了归属;化合物1、4、5均为首次从肾荼属植物中分离得到。     

木麻黄凋落物化学成分及其生物活性的研究

利用多种柱色谱和高效液相色谱相结合的方法从木麻黄(Casuarina equisetifolia)凋落物的乙酸乙酯提取物中分离得到7个单体化合物,通过波谱分析结合理化性质鉴定化合物结构分别为:3β-(p-hydroxy-trans-cinnamoyloxy)olean-12-en-28-oicacid(1),3-O-(E)-coumaroylerythrodiol(2),casuarmondtol(3),alnusdiol(4),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(5),4″-反-香豆酰基-山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(6),山柰酚(7),其中化合物3、4、6和7为首次从该植物中分离得到。分别采用MTT法、Ellman法和PNPG法对单体化合物的体外细胞毒活性、乙酰胆碱酯酶抑制活性和α-糖苷酶抑制活性进行测试,测试结果表明,化合物1和6具有细胞毒活性,化合物1~4和6具有乙酰胆碱酯酶抑制活性,化合物1和3~5具有α-糖苷酶抑制活性。     

红树植物老鼠簕内生真菌Aspergillus flavipes AIL8化学成分的研究

利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析及半制备高效液相色谱等分离手段对红树林老鼠簕内生真菌Aspergillus flavipes AIL8的提取物进行分离纯化,并利用各种波谱方法,结合文献对照,确定化合物结构。从提取物中分离得到6个化合物,经鉴定为4-羟基-3-甲氧基-5-[(2E,6E)-3,7,11-三甲基十二烷-2,6,10-三烯-1-基]苯甲酸(1)、芳香类内酯化合物(2)、一癸酸甘油酯(3)、菜子甾醇(4)、7,22(E)-麦角二烯-3β,5α,6β-三醇(5)和麦角甾-6,22-二烯-5α,8α-环二氧-3β-醇(6)。6个化合物均为首次从红树林老鼠簕内生真菌A.flavipes AIL8中分离得到,其中化合物1为新天然产物。     

川芎内生真菌Cladosporium sp.次级代谢产物及抗菌活性研究

为了增加川芎用途,本研究从川芎中分离鉴别出了一株内生真菌Cladosporium sp. IS384,并首次对其次级代谢产物进行研究。用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌发酵液的乙酸乙酯萃取相中首次分离获得4个单体化合物,运用现代波谱技术以及文献数据对照,鉴定其结构分别为cladospolide B(1),iso-cla-dospolide B(2),麦角甾醇(3),水苏碱(4)。对提取部位及单体化合物进行抗菌实验,发现乙酸乙酯部位对粪链球菌ATCC 29212的MIC值达到3. 91μg/mL,化合物1对ATCC 29212的MIC为0. 31μg/mL,化合物2对ATCC12228的MIC值为0. 63μg/mL。本文通过对川芎内生真菌的研究发现了具有一定抗菌活性的物质,为后续川芎内生真菌研究提供很好的理论依据。     

马槟榔种仁化学成分研究

对生长于云南文山的山柑科山柑属植物马槟榔种仁的化学成分进行分离鉴定。通过硅胶、MCI和Sephadex LH-20柱层析、分离纯化,结果分离得到8个化合物,运用现代波谱技术分别鉴定为:1-methoxy-3-indoleformic acid(1)、恶唑烷-2-硫酮(2)、O'-ethyl-1-β-D-arabinofuranosyluracil(3)、腺嘌呤核苷(4)、阿洛酮糖腺苷(5)、ethylβ-D-fructofuranoside(6)、1-β-D-psicofuranosyluracil(7)、尿嘧啶核苷uridine(8)。化合物1、3、7是新的天然化合物。化合物4、5、6为首次从马槟榔植物中分离得到。