青海栽培和野生唐古特大黄蒽醌类成分的HPLC对比分析

采用HPLC法测定青海栽培唐古特大黄中的5种蒽醌含量,并和野生唐古特大黄药材进行了比较.结果表明,二、三、四年龄栽培唐古特大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌总量分别为1.21%,2.01%,1.62%,其中三、四年龄栽培唐古特大黄已达到<药典>规定的药用标准;野生大黄的总蒽醌含量远高于栽培大黄为3.64%.     

人工栽培唐古特大黄中蒽醌含量水平的分析

采用醋酸镁比色法测定青海省不同海拔种植基地中栽培唐古特大黄的总蒽醌含量,并和野生大黄药材进行了比较。结果表明,在海拔较高地区栽培的二、三年生唐古特大黄中,其总蒽醌含量均明显高于较低海拔地区栽培的同龄唐古特大黄,3年生人工栽培大黄总蒽醌含量只有野生大黄药材的一半左右。     

大黄属3种大黄植物不同部分蒽醌含量的测定与比较

采用C18反相柱高效液相色谱方法分离、外标法定量对大黄属掌叶组唐古特大黄、波叶组波叶大黄、穗序组穗序大黄的根（及根茎）、叶片、叶柄、主茎四部分的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4种游离和结合蒽醌的含量进行了测定和比较。结果表明：唐古特大黄中,叶片中的游离蒽醌含量高于其它部分,游离蒽醌总量地上部分远高于地下部分;结合蒽醌则根中最高,蒽醌总量地下部分远高于地上部分。波叶大黄和穗序大黄中,游离和结合蒽醌均为根中最高,穗序大黄蒽醌总量地下部分远高于地上部分,而波叶大黄中,游离蒽醌总量地上部分高于地下部分,结合蒽醌总量地上部分与地下部分相差不大,地上部分略高于地下部分。     

唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.)功效组分地理变异及气候响应特征

通过研究道地药材唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.）四种功效组分的地理变异,以及与多层次气候因子间的响应关系,揭示唐古特大黄不同化学型形成的生态学机制。运用聚类方法研究唐古特大黄成分地理变异的空间规律,并利用相关系数法分析气候因子与唐古特大黄成分的响应关系。结果表明：唐古特大黄功效组分存在明显的地理变异。青海和甘肃地区的唐古特大黄属于结合蒽醌化学生态型;而四川所产唐古特大黄为游离蒽醌化学生态型。不同时间尺度气候因子与唐古特大黄组分间的响应特征为：结合蒽醌类物质与年均温呈强负相关,多酚类物质与年均温和年降水为负相关,而与年均日照时数为正相关;结合蒽醌类物质与最冷季节温度是强负相关,多酚类物质与最冷季节温度和最湿季降雨量呈强负相关;月均温和月均日照对结合蒽醌类物质和多酚类物质影响大,其中1月至6月平均气温和9月至12月平均气温与蒽醌类物质呈强负相关,多酚类物质与5月日照量、6月日照量和7月日照量表现出强正相关。地区间的温度和日照量差异是唐古特大黄不同化学型形成的气候原因。最冷季的低温和最湿季的日照量是影响唐古特大黄品质的关键气候因子和主要时间窗口。温度浮动大,日照量高且降水量少的低温区域有助于结合蒽醌类和多酚类物质的形成和累积。     

栽培唐古特大黄蒽醌含量的季节动态变化

采用高效液相色谱法,测定3、4年生生长季节内不同月份的青海栽培唐古特大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5种蒽醌类化合物的含量。结果表明,3年、4年生大黄总蒽醌含量在5~6月份生长初期增加,并于6月初达到最大值,6~9月份生长旺盛期间明显降低,10月份又略有回升;3年和4年生大黄总蒽醌含量分别在0.8%~2.5%和1.3%~2.1%范围内波动。     

青海省道地药材唐古特大黄中4种蒽醌衍生物的含量测定

用高效液相色谱法：甲醇：0．1％磷酸(85：15),流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为室温,按外标法定量,测定青海省道地药材唐古特大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚的含量。结果表明,青海省唐古特大黄中蒽醌衍生物的含量较高,明显高于市售药材,为大黄中的上品。     

不同干燥方法对林下参品质的影响

目的：通过研究林下参不同干燥方法的干燥过程和对林下参物理性质及其皂苷类成分的影响，为林下参提供适宜干燥方法。方法：采用热风干燥、微波干燥、真空冷冻干燥3种干燥方法，对林下参的干燥时间、外观性状、体积收缩率、主根和芦的直径和长度收缩率、表皮和粉末的色泽及内在成分（总皂苷和8种单体皂苷）含量等指标进行分析评价。结果：微波干燥耗时最短，其次为真空冷冻干燥和热风干燥；真空冷冻干燥对林下参的外形和粉末色泽影响小，并且与热风干燥林下参的外观性状和微波干燥林下参的粉末色泽区别明显；真空冷冻干燥林下参和微波干燥林下参的体积、主根长和直径、芦长的收缩率小于热风干燥林下参，具显著差异；真空冷冻干燥林下参的表皮色差增长率最小；总皂苷含量、人参单体皂苷含量加和值、人参二醇型皂苷和人参三醇型皂苷含量的均值大小顺序为真空冷冻干燥林下参>微波干燥林下参>热风干燥林下参。结论：真空冷冻干燥较好的保留了林下参的形态和色泽，且真空冷冻干燥林下参人参皂苷含量高，真空冷冻干燥林下参具高附加值，综合考虑，真空冷冻干燥可以作为生产高档商品林下参的干燥方法。     

切片厚度和烘干温度对唐古特大黄蒽醌含量影响的研究

采用HPLC-DAD法测定了不同切片厚度在不同烘干温度下唐古特大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的含量,探究切片厚度和烘干温度对唐古特大黄药材质量的影响。色谱柱采用的是Agilent Eclipse plus C18(4. 6×250 mm,5μm);流动相A相为色谱级别甲醇,B相为0. 1%冰乙酸溶液;柱温25℃;检测波长254 nm。结果表明:75℃烘干,切片厚度以0. 4～2 cm或6～7 cm; 25、50℃时烘干,切片0. 4～3 cm或6～8 cm,药材总蒽醌含量较高,其他厚度含量较低,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的含量也符合上述规律。结论唐古特大黄产地初加工时,75℃烘干,切片厚度以0. 4～2 cm或6～7 cm为宜; 25和50℃时烘干,切片0. 4～3 cm或6～8cm为宜,从而保证唐古特大黄药材的质量。     

多指标评价干燥温度对党参药材质量的影响

目的：考察不同干燥温度对党参药材质量的影响,筛选最佳的干燥温度,为党参药材的干燥加工工艺研究以及党参药材质量控制提供理论依据。方法：采用鼓风干燥的方法,以外观性状质量、醇浸出物、党参多糖、党参炔苷和党参苷Ⅰ的含量为党参药材质量的评价指标,考察不同干燥温度（40℃、50℃、60℃和105℃）对新鲜采收的党参药材质量的影响。结果：不同鼓风干燥温度对党参的醇浸出物和党参多糖的含量无显著影响,但60℃和105℃干燥的党参中党参苷Ⅰ和党参炔苷的含量显著低于40℃和50℃,说明高温对于党参炔苷和党参苷I的含量影响较大。结论：综合考虑干燥时间、药材外观形状的影响,优选50℃为鲜党参热风干燥法的最佳干燥温度。     

接骨木化学成分及杀鼠活性初步研究

采用试管预试法初步确定了接骨木茎叶中所含化学成分,研究结果表明,其中含有生物碱、甾体成分、蒽醌及其苷类、三萜皂苷、香豆素及其苷类、酚性成分、鞣质、油脂、黄酮类化合物等化学成分。对接骨木茎叶杀鼠活性的测定表明,饵料中接骨木含量为20％时,对小白鼠的毒杀率为80％;在含量为15％时,毒杀率为30％,在含量为10％时,毒杀率为10％;以家鸡进行二次中毒试验,试验过程中无死亡现象发生．     

不同切制条件对大黄饮片中蒽醌化合物含量的影响

目的:采用高效液相色谱法比较不同的大黄切制条件对蒽醌类化合物含量的影响.方法:以大黄素和大黄酚为对照品,采用Merck C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水-磷酸(体积比78.7:20.9:0.4)为流动相,检测波长254 nm,外标法测定了不同切制条件下得到的18份饮片样品中游离和结合型大黄素和大黄酚的含量.结果:从18份样品测定的平均值来看,游离型大黄素和大黄酚的含量为8.69 mg/g,结合型的为4.45 mg/g.从切制条件来看,薄片、中片、厚片总蒽醌(即游离型和结合型大黄素和大黄酚之和)含量平均分别为13.47、13.33和12.6mg/g;60℃干燥10.5 h、80℃干燥6.5 h和100℃干燥4 h,其总蒽醌含量平均分别为13.73、12.86和12.8 mg/g.结论:大黄类饮片切制的适宜条件为薄片或中片,60℃干燥10.5 h.     

不同生长年限唐古特大黄根部土壤中微生物量及酶活性变化规律研究

目的：明晰种植唐古特大黄对土壤微生态的影响。方法：利用常规测定方法研究不同生长年限唐古特大黄根部土壤中微生物量和酶活性的变化规律。结果：土壤微生物量碳（MBC）、微生物量氮（MBN）和微生物量磷（MBP）含量随着唐古特大黄生长年限的增加而表现出“马鞍型”变化趋势,同一生长年限的唐古特大黄根部土壤微生物量与土壤深度呈极显著负相关（P <0.01）;MBC/MBN值在8.85%～18.94%之间,说明唐古特大黄根部土壤已向“真菌型”转变。MBC/SOC、MBN/TN和MBP/TP值均低于植被覆盖良好区域。同一生长年限的唐古特大黄根部土壤酶活性随土壤深度增加而降低;在不同生长年限的唐古特大黄间,纤维素酶活性随着唐古特大黄生长年限的增加而降低;蛋白酶和硝酸还原酶活性随唐古特大黄生长年限增加也呈“马鞍型”变化趋势;过氧化氢酶活性随唐古特大黄生长年份增加而增高。结论：连续种植唐古特大黄能够对土壤微生物群落结构产生影响,一方面增加了根部土壤真菌数量,另一方面根部土壤积累过氧化氢类物质,可能导致唐古特大黄根系易发生病害或损伤。因此,研究认为唐古特大黄在青藏高原东北缘最适生长年限为4年。     

双向发酵——毒性中药炮制减毒的新途径

就现代双向发酵工艺替代传统杂菌发酵工艺,运用于毒性成分分别为生物碱、内酯物质、苷类化合物、毒蛋白、马兜铃酸、蒽醌、鞣质和重金属8类毒性中药炮制减毒的可行性、可靠性进行综合论述。     

中国蓼科植物化学成分研究进展

我国有蓼科植物13属约235种,37变种.通过对已报道的蓼科植物的化学成分综述分析,表明:大黄属、何首乌属、虎杖属与酸模属都含有蒽醌类化合物(如大黄素、大黄酸、大黄酚等);而养麦属与蓼属富含黄酮类化合物,极少有蒽醌类存在.蓼科植物化学成分主要为蒽醌类和黄酮类,鞣质在该科中普遍存在;生物碱很少、有些属还含有芪类.     

高效液相色谱法测定大黄及含大黄中成药中番泻甙A的含量

本文报道了用高效液相色谱法分离测定大黄及其制剂中番泻甙A的含量。色谱住为Hibar Cica-Merck NH_2柱(4.6×250mm);流动相:乙腈-水-36％乙酸(65:35:4),340nm检测,外标定量。结果表明,建立的方法完全适用于大黄及含大黄制剂中番泻甙A的含量测定。     

不同产地大黄对高脂血症大鼠血脂及抗氧化作用的影响

目的:对比研究不同产地栽培大黄对高脂血症大鼠血脂及抗氧化作用的影响。方法:72只雄性Wistar大鼠随机分9组(n=8),除正常对照组外,其余大鼠给予高脂饲料的同时灌胃大黄(3.0 g/kg、1.0 g/kg),每天1次,连续28 d,对比观测不同产地大黄对高脂血症大鼠血脂、血液流变学及抗氧化指标变化。结果:1.0~3.0 g/kg剂量范围内的甘南栽培唐古特大黄、西宁栽培唐古特大黄及礼县栽培掌叶大黄可降低血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)与低密度脂蛋白(LDL),提高高密度脂蛋白(HDL)水平,改善血脂代谢,降低血液粘稠度,提高超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性,降低丙二醛(MDA)含量,其中对LDL、MDA及血液粘稠度的作用有明显的量效关系(P0.05,P0.01)。同时唐古特大黄对LDL、MDA及血液粘稠度(低切、中切)的改善作用明显优于掌叶大黄(P0.05),而甘南栽培唐古特大黄与西宁栽培唐古特大黄的上述作用未见明显差异。结论:唐古特大黄降血脂作用的部分指标优于掌叶大黄,而甘南栽培唐古特大黄与西宁栽培唐古特大黄的降血脂作用无明显差异。     

三种人工栽培大黄的泻下作用比较研究

目的：对比研究三种人工栽培大黄的泻下作用。方法：本研究采用KM小鼠96只,雌雄各半,按性别体重分层随机分为8组（n=12）。采用复方地芬诺酯复制便秘动物模型,通过药物干预,对比观察甘南栽培唐古特大黄与西宁栽培唐古特大黄、礼县栽培掌叶大黄的泻下作用。结果：2．0～6．0g／ks剂量范围内的甘南栽培唐古特大黄、西宁栽培唐古特大黄及礼县栽培掌叶大黄可明显缩短便秘小鼠的排便时间,增加排便次数,提高大肠含水量,抑制结肠NO＋K＋-ATP酶的活性;甘南栽培唐古特大黄的上述作用明显强于礼县栽培掌叶大黄,而甘南栽培唐古特大黄与西宁栽培唐古特大黄的上述作用未见明显差异。结论：甘南栽培唐古特大黄具有明显的泻下作用,甘南栽培唐古特大黄与西宁栽培唐古特大黄的泻下作用无明显差异;抑制结肠NO＋K＋-ATP酶的活性是甘南栽培唐古特大黄泻下机制之一。     

大黄蒽醌提取物对饲养建鲤生长的影响

将750尾建鲤(Cyprinus carpio var.jian)随机分成5组。一组为对照组,投喂基础日粮。另外4组为实验组,投喂的基础日粮中分别添加0.5%、1.0%、2.0%、4.0%大黄蒽醌提取物。连续投喂70d后,测定鱼的生长、免疫相关因子、肠道菌数量及肉质等。结果表明,与对照组相比,添加大黄蒽醌提取物提高了鱼体增重率、饲料转化效率、溶菌酶活性、一氧化氮浓度、超氧化物歧化酶活性,促进了肠道有益菌增加,抑制有害菌生长,降低了丙二醛含量及鱼体死亡率,但是与大黄蒽醌提取物的添加水平不成线性关系;其中1.0%实验组肝胰脏溶菌酶与超氧化物歧化酶活性最高,血清丙二醛含量最低;2.0%实验组增重率、血清一氧化氮浓度与超氧化物歧化酶活性、肝胰脏一氧化氮浓度、肠道乳酸杆菌数量最高;添加1.0%~2.0%大黄蒽醌提取物显著提高了肌肉粗脂肪含量。因此,添加1.0%~2.0%大黄蒽醌提取物能改善肠道的微生态平衡,提高机体免疫机能,改善肉质,促进鱼体生长。     

不同干燥方法对白芍中6种化学成分的影响与评价

研究不同干燥方法对白芍中单萜苷类和酚酸类化学成分的影响,为白芍适宜干燥方法的确定提供依据;采用HPLC同时测定经不同干燥方法制备的样品中4种单萜苷类、2种酚酸类化学成分的含量;利用SPSS软件进行主成分分析,利用主成分得分进行综合评价。结果表明:不同干燥方法所得白芍均能达到2015年版《中国药典》对白芍含量和水分的要求,采用真空冷冻干燥单萜苷类和酚酸类总量最高,为6.248%,热风60℃干燥次之,为6.141%;经主成分分析,不同干燥方法处理的白芍中单萜苷类和酚酸类成分含量综合评分依次为:真空冷冻干燥热风60℃干燥微波干燥远红外干燥晒干热风40℃干燥热风80℃干燥阴干热风100℃干燥。不同干燥方法对白芍中单萜苷类和酚酸类成分有一定的影响。因此,从各成分含量、成本和实用性方面综合分析,热风60℃干燥为白芍适宜的干燥方法。     

HPLC-DAD和LC-MS/MS法对各种芦荟样品中蒽醌类成分的分析研究

采用HPLC-DAD和LC-MS／MS对各种芦荟样品中蒽醌类成分进行鉴定,在此基础上建立了同时测定各种芦荟样品中芦荟苷与芦荟大黄素含量的方法。采用Nucleodur-silica色谱柱（250mm＊4．6mm,5μm）,流动相A为甲醇-醋酸（500：1．70）,B为水．醋酸（500：1．70）,梯度洗脱,流速1．0mL／min,DAD扫描波长范围为190～370nm,紫外检测波长为254和356nm。质谱离子源为ESI,采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱两种方式同时测定。结果表明：各种芦荟样品中主要的蒽醌类成分为芦荟苷A、B与芦荟大黄素,未检测到大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚;芦荟干粉中所含的芦荟苷含量最高。该法准确、可靠、重现性好,可行性高。