UPLC/Q-TOFMS对三七中皂苷类成分的快速化学表征北大核心CSCD

本文主要运用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF MS)对三七中皂苷类成分进行快速分离和鉴定。以超高效液相为分离手段,飞行时间质谱仪为鉴定方法,水饱和正丁醇为提取溶剂,以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用ESI负离子模式进行数据采集。根据实验结果,并结合相关参考文献,二级质谱裂解数据以及元素组成,分离、鉴定出17种皂苷类成分,并发现三七中含有姜糖酯B成分。实验结果表明经过超高效液相的分离,以及Q-TOF MS的二级负离子信息的鉴定,为分析三七中皂苷类成分提供了一种快速、简便、可靠的方法。     

UPLC/Q-TOFMS对三七中皂苷类成分的快速化学表征

本文主要运用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF MS)对三七中皂苷类成分进行快速分离和鉴定。以超高效液相为分离手段,飞行时间质谱仪为鉴定方法,水饱和正丁醇为提取溶剂,以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用ESI负离子模式进行数据采集。根据实验结果,并结合相关参考文献,二级质谱裂解数据以及元素组成,分离、鉴定出17种皂苷类成分,并发现三七中含有姜糖酯B成分。实验结果表明经过超高效液相的分离,以及Q-TOF MS的二级负离子信息的鉴定,为分析三七中皂苷类成分提供了一种快速、简便、可靠的方法。     

基于UPLC-QTOF-MS技术分析野生与栽培杨树桑黄的化学成分

采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术快速识别和鉴定了野生与栽培杨树桑黄子实体的化学成分.选用反相Waters Acouity UPLC BEH C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,甲醇与水(含0.1％甲酸)作为流动相二元线性梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下扫...     

环链棒束孢Isaria cateinannulata发酵液的化学成分分析

环链棒束孢广泛存在于自然界,并且在植物病虫害防治中起重要作用,目前相关的研究多集中于其发酵条件、生物学特性及杀虫毒力的研究,对该菌发酵液中的化学物质研究甚少。本文依次用石油醚和乙酸乙酯对环链棒束孢发酵液进行分级萃取,借助气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术和超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法（UPLC/Q-TOF-MS）鉴定分析石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和萃余物中的化学物质组成。共鉴定69个化合物的结构,其主要化学成分为酚类、酯类、烷烃、烯烃、卤代烃和酮类非极性/弱极性的小分子化合物等,其中邻苯二甲酸二丁酯、角鲨烯、环戊烯丙菊酯物质、瓜叶菊素Ⅰ等物质具有特殊的作用。发酵液提取物中还含有多种小分子化学物质,应结合多种色谱分离手段和波普学手段对代谢产物进行分离、纯化和结构鉴定,为其次生代谢产物的广泛利用提供数据支撑。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析凉粉草多酚组分的化学成分

岭南特色药材凉粉草(Mesona chinensis Benth.)具有很好的消暑、清热、解毒等功能,被称为"仙草".本研究采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),选用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7 μm);流动相为0...     

动物性食品中糖皮质类激素兴奋剂的含量测试——Oasis HLB净化和ACQUITY UPLC/TQD快速分析动物性食品中糖皮质类激素兴奋剂的含量

本文应用沃特世（Waters^R）Oasis^R HLB固相提取技术和ACQUITY UPLC超高效液相色谱／TQD串联四极杆质谱系统测定分析动物性食品中糖皮质类激素兴奋剂。     

超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术结合质谱裂解规律快速分析Alternaria panax中二酮哌嗪类化学成分

【目的】利用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)结合质谱裂解规律分析,靶向分离Alternaria panax发酵液粗提物中次生代谢产物。【方法】用马铃薯葡萄糖(potato dextrose broth,PDB)培养基液体发酵A.panax 14 d,将滤液用乙酸乙酯萃取后减压浓缩得粗提物;基于UPLC-Q-TOF-MS/MS方法(高分辨质谱、分子式与碎片峰等)分析粗提物化学成分及质谱裂解规律;采用半制备高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法进一步分离纯化;结合核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance,NMR)和质谱(mass spectrometry,MS)等谱学技术以及与文献数据对照确定化合物结构。【结果】利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析出...     

UPLC-QTOF/MS~E联合UNIFI筛选平台快速分析牛膝中三萜皂苷类成分

为明确牛膝三萜皂苷主要化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)联合UNIFI科学信息系统对牛膝中的三萜皂苷进行快速定性分析。首先,经UPLC色谱分离后的牛膝三萜皂苷化学成分群在MS~E模式下采集质谱数据;然后,通过UNIFI平台自动检出并经过MassLynx工作站进行逐个核对,以快速完成牛膝三萜皂苷化学成分群的定性分析。本实验共分离、鉴定了40种三萜类皂苷类成分,其中以齐墩果酸为母核的化合物有38种,另有其它母核的三萜皂苷化合物2种。该方法可以快速的对牛膝中的三萜皂苷进行全面分析,将为牛膝皂苷的质量控制及后续药效物质研究提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的广佛手化学成分快速鉴定研究

本研究应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪UPLC-Q-TOF-MS在正负离子模式下分离分析广佛手药材成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了广佛手药材的化学成分,共鉴定化学成分45种,其中首次从广佛手中鉴定了23种化合物。     

UPLC-Q-TOF-MS快速鉴定黄山野生绞股蓝中皂苷类物质

为鉴定黄山野生绞股蓝中皂苷类成分,为黄山野生绞股蓝的开发利用提供理论基础。实验选取超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS),采用waters Acquity HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,首先选取4种具有达玛烷型结构的皂苷标准品进行分析,总结达玛烷型皂苷类物质质谱裂解规律及特征离子碎片信息,再依据这些规律快速鉴定黄山野生绞股蓝中的皂苷类物质。从黄山野生绞股蓝中共鉴别出25种皂苷类物质,其中有6个化合物在该植物中属首次发现。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的肿节石斛生物碱研究

肿节石斛(Dendrobium pendulum)是兰科石斛属多年生附生植物,具有较高保健价值和药用潜力.生物碱是石斛的特征功能成分,本研究利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,研究了肿节石斛茎、花、叶中生物碱的成分和相对含量.通过甲醇法和氯仿法共表征出15个生物碱成分,分属三种类型...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的芒果核化学成分分析CSCD

为了对芒果核中的化学成分进行系统全面地分析,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对芒果核中的化学成分进行了分析和鉴定。采用电喷雾离子源(ESI),于负离子模式下采集数据;结合对照品质谱数据及相关文献,对样品中成分的二级质谱数据进行分析,共鉴定出135个化合物,主要包括没食子酸鞣质类47个、黄酮类47个、有机酸类30个、香豆素类3个、环烯醚萜苷类8个,其中17个化合物首次在芒果核中鉴定得出。本实验运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对芒果核的化学成分进行了较为全面系统地解析,可为其后续的药效物质基础研究及临床应用奠定基础。     

超高效液相色谱及其于药物分析领域的应用

随着检测技术的不断发展,超高效液相色谱应用的领域越来越广,由于其具有检测限低、灵敏度高,分析结果快速准确的特点,所以在药物的分析领域应用价值较大,可以准确获得药物成分的色谱检测结果。     

蓝莓提取物中花青素和黄酮类活性成分的UPLC-TOF MS联用分析

使用超高效液相色谱/飞行时间质谱,分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫描两种模式下分析不同厂家生产的蓝莓提取物中的的花青素和黄酮类活性成分。首先依据高分辨精确质量在"待筛查化合物数据表"中查出可能的化合物,再结合二级质谱的子离子碎裂特征对化合物进行定性分析,结合参考文献,从蓝莓提取物中共鉴定出19个花青素类化合物、8个黄酮类化合物。同时,本文还对蓝莓提取物中的花青素苷和黄酮苷的质谱裂解规律进行了探讨。这一分析方法方便快捷、灵敏度高、准确性好,可将其推广至其它天然活性成分的无对照品筛查研究之中。     

UHPLC-QTOF-MSMS比较两种不同基原火炭母的化学成分

为评价不同基原火炭母药材的质量差异,本文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UHPLC-QTOF-MSMS)技术研究火炭母原变种和硬毛火炭母(变种)的化学成分。结果表明:酚酸类、黄酮类成分是火炭母原变种及硬毛火炭母的主要成分;通过与标准品对照,没食子酸、绿原酸、鞣花酸和槲皮苷等4个成分被准确鉴定;其余21个峰通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片、结合数据库匹配及参考文献等进行结构鉴定。这一分析方法快捷方便,可快速区别火炭母原变种和硬毛火炭母中的化学成分,为全面研究火炭母药材的质量标准和品质评价等提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的裸花紫珠水提物化学成分分析

为了对裸花紫珠水提物的化学成分进行分析鉴定,本研究以加热回流提取法制备裸花紫珠水提物,并采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)通过高分辨质谱数据并结合相关文献,分析鉴定水提物的化学成分。最终从裸花紫珠药材水提物中共鉴定出37个化学成分,包括5个黄酮类化合物,16个苯乙醇苷类化合物及16个环烯醚萜类化合物。其中,京尼平苷酸、连翘脂苷E、肉苁蓉苷F为首次从裸花紫珠中报道。并推测木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷为裸花紫珠的标志性成分,可为裸花紫珠后续药效物质基础研究及中成药二次开发和质量控制提供参考。     

太行山区酸枣叶化学成分的UPLC-QTOF-MS分析

为评价冀南太行山产酸枣叶的质量,本研究采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对其化学成分进行系统分析。选用反相WatersBEHAmide(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈与水(含0.5%甲酸)作为流动相二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.20mL/min,柱温40℃;以G2Q-TOF联用系统进行检测。通过得到的样品电喷雾-质谱(ESI-MS)正离子和负离子扫描模式下的准分子离子峰、碎片信息、保留时间,并结合相关文献,从酸枣叶中共鉴定出53个化合物,其中包括黄酮10个、三萜皂苷14个、三萜酸13个、生物碱3个、脂肪酸和有机酸13个。分析结果表明,UPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏地鉴定冀南太行山区酸枣叶中的化学成分,可为有效控制该药材质量,为阐明其药效物质基础提供理论依据。     

UPLC-ESI-QTOF/MS~E结合UNIFI快速分析华蟾素注射液化学成分

采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI天然产物信息平台快速分析华蟾素注射液化学成分。利用QTOF/MS非信息依赖扫描的MS~E模式采集复杂组分质谱信息,将采集的质谱数据文件和自建化学成分库导入UNIFI,进行智能匹配,随后使用MassLynx工作站逐个核对。本实验共辨识76个化学成分,其中蟾蜍二烯羟酸内酯类36个、生物碱类12个(包括1种新成分)、小分子肽类13个、有机酸类7个、酰胺类4个、甾醇类2个、其他类2个。本方法能快速分离、分析华蟾素注射液复杂组分,为该制剂的毒-效成分及质量控制研究奠定了基础。     

桂枝茯苓胶囊HPLC-ESI-QTOF/MS化学成分分析过程中提取溶剂的优化

采用高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行分离和鉴别。运用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。根据Q-TOF/MS正、负离子质谱信息、通过元素组成分析、化合物同位素分布验证和对质谱裂解碎片解析并与相关文献对照,鉴别了桂枝茯苓胶囊中18个化合物。本法为桂枝茯苓胶囊中的化学成分分析提供了一种快速、有效的方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的江西特产中药茶芎化学成分研究

茶芎是江西省九江地区的特产中药材之一,其药效物质基础尚不明确,故采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对茶芎的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Titank C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从茶芎中共鉴定出72个化学成分,主要包括苯酞类成分33个,有机酸类成分32个,生物碱类成分5个,其他类成分2个。该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定茶芎中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。