抗肿瘤活性化合物谷氨酰胺衍生物研究Ⅱ.N~2-苯磺酰基-L-谷氨酰胺的合成及其晶体结构研究

将L-谷氨酰胺与苯磺酰氯缩合,合成了与抗瘤酮A_(10)(3-苯乙酰氨基-2,6-哌啶二酮)的水解产物相类似的标题化合物。采用X-射线单晶衍射分析法研究了它的晶体结构。标题化合物分子式C_(11)H_(14)N_2O_5S,Mr=286.30,晶胞参数:a=5.373(2)A,b=15.073(1)A,c=16.277(3)A;α=89.99(1)~0,β=90.00(2)~0,γ=89.96(2)~0;正交晶系,空间群P2_12_12_1,V=1318.3A~3,Z=4,D_c=1.442g/cm~3,最终晶体学偏差因子R=0.031。     

植物内生链霉菌KIB-271抗植物病原真菌活性成分研究

利用硅胶柱层析和制备型高效液相色谱等方法从来自杜鹃花科植物的一株内生链霉菌Streptomyces sp.KIB-271的发酵液中分离得到4种戊二酰亚胺类化合物,通过分析其理化性质和波谱数据,分别鉴定为cycloheximide(1)、iso-cycloheximide(2)、2,6-二酮-4-[(E)-2'-((3″S,5″S)-3″,5″-二甲基-2″-酮-环亚己基)]-乙基-哌啶(3)和2,6-二酮-4-[(E)-2'-((3″R,5″S)-3″,5″-二甲基-2″-酮-环亚己基)]-乙基-哌啶(4),其中,4为首次从天然产物中分离得到。抗菌试验研究表明化合物1对多株植物病原真菌具有明显的抗菌活性,可能是Streptomyces sp.KIB-271代谢产物的主要活性物质之一。     

快速定量分析发酵过程中2-酮基-L-古龙酸的HPLC方法

本文建立了利用高效液相色谱法定量分析L-山梨糖发酵过程中主产物2-酮基-L-古龙酸含量的方法。色谱柱为Nuclesoil-N(CH_3)_2 5μm;流动相为0.01M KH_2PO_4,用2％H_3PO_4调到pH=4.0,流速为1ml/min,检测器为示差折光仪(RI)。在该条件下色谱峰面积与进样的2-酮基-L-古龙酸含量之间呈线性相关,相关系数R=0.9965,最小检出量为0.1％。检测结果与采用碘量法分析结果一致。经多次使用,证明该方法简单可靠,能准确及时地判断L-山梨糖发酵的终点。     

海洋真菌Fusarium sp.次级代谢产物的研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱以及HPLC等方法从海洋真菌Fusarium sp.的菌丝体中分离得到5个化合物,通过波谱数据及理化性质分别鉴定为3β,15β-二羟基-(22E,24R)-麦角甾-5,8(14),22-三烯-7-酮(1)、3β,5α,9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(2)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3)、5α,8α-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(4)和丁二酸(5).其中化合物1和2首次从该属真菌中分离得到.     

角果胡椒的化学成分研究

从角果胡椒的乙醇提取物中分离得到6个甾醇,通过波谱方法鉴定它们的结构为5α,8α-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(1),(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(2),(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3),豆甾醇-5,11-二烯-3β-醇(4),豆甾醇-3,6-二酮(5),sitoindosideΙ(6)。     

一株Streptosporangium sp.次生代谢产物研究Ⅰ

通过对Streptosporangium sp．菌株发酵液的初步分离纯化,得到三个化合物,由波谱解析鉴定为：4,6-二甲基-6-羟基-庚烯-2酮(1),2,6-二甲基-2,6-二羟基-庚4酮(2),3,6-二异丙基-2,5-二酮哌嗪(3)。由活体试验证明2和3对粘虫有一定的抑制活性。     

抗肿瘤活性化合物谷氨酰胺衍生物研究 Ⅰ.3-(p-甲基苯磺酰)氨基-2,6-哌啶二酮的合成及其晶体结构和分子结构研究

将谷氨酰胺与对甲苯磺酰氯缩合,经加热脱水环合,合成了抗瘤酮A10的类似物3—(p-甲基苯磺酰)氨基-2,6-哌啶二酮。采用X-射线单晶衍射研究了它的晶体和分子结构。     

小金梅草化学成分研究(英文)

从小金梅草乙醇提取物中分离得到了12个化合物,分别为3-O-β-D-槲皮素葡萄糖苷(1)、3-O-β-D-山柰酚葡萄糖苷(2)、5-O-β-D-芹菜素葡萄糖苷(3)、α-菠甾醇(4)、2,6-二甲氧基苯甲酸(5)、3-吲哚甲酸(6)、(2S,3R,4E,8E)-1-(β-D-吡喃葡萄糖苷)-N-[(R)-2’-羟基-二十碳酰基]-9-甲基-4,8-二烯-1,3-二醇-2-氨基-十八烷(7)、正三十二烷醇(8)、14,15-二十碳烯酸(9)、木腊酸(10)、β-谷甾醇(11)、胡萝卜苷(12)。以上化合物均为首次从该植物中得到。     

甲壳低聚糖铁(Ⅲ)、硒配合物的制备及其表征

以甲壳低聚糖与FeCl3反应络合成甲壳低聚糖铁(Ⅲ),以甲壳低聚糖与亚硒酸反应络合成甲壳低聚糖硒,对2种络合物的稳定性及紫外、红外光谱进行检测。甲壳低聚糖铁(Ⅲ)水溶液中不存在游离铁(Ⅲ),表明铁(Ⅲ)与甲壳低聚糖形成了稳定的配合物,在pH值为3-11的范围内不水解,无沉淀产生;甲壳低聚糖硒水溶液中不存在游离的硒离子,表明硒元素与甲壳低聚糖也形成了稳定的配合物。红外光谱扫描也表明甲壳低聚糖与铁、硒络合的特征峰变化。研究结果说明甲壳低聚糖与铁(Ⅲ)或硒能形成稳定的配合物。经红外光谱分析其配位的基团主要是氨基,羟基也有一定的配位能力,但是强度低于氨基。以上实验结果有望使甲壳低聚糖铁(Ⅲ)配合物成为一种具有较好生物利用度的营养型补铁剂,使甲壳低聚糖硒配合物成为具有多功能的保健药品。     

苦木新生物碱的分离与鉴定

从苦木的本质部乙醇提取物中分离到一种新的生物碱(Ⅰ),呈金黄色短小针晶,m、326～8℃分子式C_(15)H_(10)N_2O_3,经红外、核磁和质谱数据确定其结构为1-羟基-3-甲基铁司-2,6-二酮。     

稀土Ho-吲哚-3-乙酸配合物的合成及其生物活性的研究

以吲哚-3-乙酸为配体,合成了稀土钬的配合物。利用元素分析、红外光谱(IR)、热重-差热分析(TG-DTG)和荧光光谱(FS)等分析手段对配合物的组成和光学等性质进行了分析与表征,推测配合物的通式为Ho(L)3.2H2O;通过对荧光光谱的研究表明,稀土钬配合物具有较好的荧光性能;通过对其生物活性的表征说明吲哚乙酸与稀土硝酸盐在形成稀土配合物后,对植物的生长起到了协同促进作用。     

酸藤子(Embelia laeta)化学成分的研究

首次从紫金牛科酸藤子属植物酸藤子(Embelia laeta)醇提物中分离鉴定了10个已知化合物,通过波谱方法确定了它们的结构分别为2,6-二甲氧基苯醌(2,6-dimethoxybenzoquinone)(1);柠檬酸单甲酯(6-methyl citrate)(2);柠檬酸二甲酯(1,5-dimethyl citrate)(3);柠檬酸三甲酯(trimethyl dtrate)(4);没食子酸(gal1ic acid)(5),β-胡萝卜甙(β-daucosterol)(6);香草酸(vanillic acid)(7);3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸(3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzoic)(8);3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(3,5-dihydroxy-4-methoxybenzoic)(9)和β-谷甾醇(β-sitosterol)(10)。     

粗毛纤孔菌子实体化学成分

采用多种层析分离手段从粗毛纤孔菌子实体甲醇提取物中分离得到麦角甾醇、7(8),22(23)-二烯-3-酮-麦角甾烷、(22E,24R)-5α,8α-过氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇、4,6,8(14),22(23)-四烯-3-酮-麦角甾烷、齿孔酸、Hispidin、Hispolon、次黄嘌呤核苷、InoscavinC和原儿茶酸10个单体化合物;通过气质联机分析,黄色油状物鉴定为12个脂肪酸衍生物、2,6,10,15,19,23-六甲基菠菜烯和二十二烷。     

玉竹的化学成分研究

采用硅胶、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过理化方法和波普分析进行结构鉴定,从玉竹根茎的醇提溶液的乙酸乙酯萃取部分中分离鉴定了12个化合物,分别为:ningpogenin(1)、6-O-p-hydroxybenzoylaucubin(2)、3,3'-Bisdemethylpinoresinol(3)、5-Hydroxymethyl-2-furancarboxaldehyde(4)、(22E,24R)-Ergosta-7,22-dien-3β-ol(5)、Borreriagenin(6)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(7)、5α,8α-epidiory-(22E,24R)-ergosta-6,22-dien-3β-ol(8)、β-谷甾醇(9)、3β,5α,9α-三羟基-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(10)、麦角甾-7,22-二烯-3-酮(11)、对羟基苯乙醇(12)。除化合物(9)之外,其余所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

基于中草药活性成分的GSK-3β抑制剂的分子模拟北大核心CSCD

使用分子对接和分子动力学方法,研究了一类中草药活性成分抑制糖原合成酶激酶-3β(GSK-3β)的机理。结果表明:筛选出的芦丁、杨酶酮、二氢丹参酮I和人参皂苷Rb1能够与GSK-3β良好地结合,其中芦丁、杨酶酮和二氢丹参酮I主要结合于GSK-3β的ATP结合口袋区域,人参皂苷Rb1主要结合于GSK-3β的T-loop区域,配体和蛋白之间形成的氢键的数目和存活率是影响结合能力的主要因素,氢键的形成主要取决于配体中的含氧和含氮基团。基于这些有效成分进行结构设计可能获得GSK-3β的高效抑制剂。     

甲壳低聚糖铁穴Ⅲ雪、硒配合物的制备及其表征

以甲壳低聚糖与FeCl3反应络合成甲壳低聚糖铁(Ⅲ),以甲壳低聚糖与亚硒酸反应络合成甲壳低聚糖硒,对2种络合物的稳定性及紫外、红外光谱进行检测。甲壳低聚糖铁(Ⅲ)水溶液中不存在游离铁(Ⅲ),表明铁(Ⅲ)与甲壳低聚糖形成了稳定的配合物,在pH值为3～11的范围内不水解,无沉淀产生;甲壳低聚糖硒水溶液中不存在游离的硒离子,表明硒元素与甲壳低聚糖也形成了稳定的配合物。红外光谱扫描也表明甲壳低聚糖与铁、硒络合的特征峰变化。研究结果说明甲壳低聚糖与铁(Ⅲ)或硒能形成稳定的配合物。经红外光谱分析其配位的基团主要是氨基,羟基也有一定的配位能力,但是强度低于氨基。以上实验结果有望使甲壳低聚糖铁(Ⅲ)配合物成为一种具有较好生物利用度的营养型补铁剂,使甲壳低聚糖硒配合物成为具有多功能的保健药品。     

非洲隔囊蚁巢伞的化学成分研究(英文)

从肯尼亚安波塞利产的隔囊蚁巢伞(Termitomyces schimperi)子实体中分离得到8个已知化合物,通过波谱方法鉴定它们的结构为(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(1),(3β,5α,9α-三羟基麦角甾-7,22-二烯-6-酮(2),5α,8α-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(3),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(4),D-阿拉伯糖醇(5),D-半乳糖醇(6),脑苷脂B(7)和脑苷脂D(8)。所有化合物均首次从该真菌中分离得到。     

攀援孔药花化学成分研究

从攀援孔药花全草95%乙醇提取物中首次分离得到19个化合物,通过波谱数据或与已知物对照,它们分别鉴定为:(2S,3S,4R)-2-[(2R)-2-羟基-二十一酰胺基]-二十一烷-1,3,4-三醇(1)、(2S,3S,4R)-2-二十四酰胺基-十八烷-1,3,4-三醇(2)、胡萝卜甙(3)、β-谷甾醇(4)、(20S,22E,24R)-5α,8α-表二氧-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(5)、6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(6)、十六烷酸-1-甘油酯(7)、桦木酸(8)、大黄素(9)、二十二烷酸-1-甘油酯(10)、对羟基苯甲醛(11)、十七烷酸-1-甘油酯(12)、金色酰胺醇乙酸酯(13)、十九烷酸-1-甘油酯(14)、棕榈酸(15)(、E)-p-香豆酸(16)、(22E,24S)-24-甲基-5α-胆甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(17)、2-去氧-β-蜕皮激素(18)和auranamide(19)。     

红波罗花的化学成分研究(英文)

从红波罗花(Incarvillea delavayi)植物的干燥全草乙醇提取物中分离得到12个化合物,通过MS和NMR等方法鉴定为tecomine(1)、epidihydrotecomanine(2)、2,6-二甲基-6-羟基-2-庚烯-4-酮(3)、marine B(4)、(3R,5S)-3-methyl-cyclopentyl[1,2-c]pyridine-5-ol(5)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸乙酯(6)、cleroindicin B(7)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯(8)、2-(4’-乙氧基苯基)-乙醇(9)、6-羟基苯并二氢呋喃(10)、β-谷甾酮(11)、β-乙酰齐墩果酸(12)。其中化合物1～3、5～6、8～12为首次从角蒿属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

基于中草药活性成分的GSK-3β抑制剂的分子模拟

使用分子对接和分子动力学方法,研究了一类中草药活性成分抑制糖原合成酶激酶-3β(GSK-3β)的机理。结果表明:筛选出的芦丁、杨酶酮、二氢丹参酮I和人参皂苷Rb1能够与GSK-3β良好地结合,其中芦丁、杨酶酮和二氢丹参酮I主要结合于GSK-3β的ATP结合口袋区域,人参皂苷Rb1主要结合于GSK-3β的T-loop区域,配体和蛋白之间形成的氢键的数目和存活率是影响结合能力的主要因素,氢键的形成主要取决于配体中的含氧和含氮基团。基于这些有效成分进行结构设计可能获得GSK-3β的高效抑制剂。