金银花配方颗粒、标准汤剂含量测定及指纹图谱研究

本文主要为金银花配方颗粒的质量评价提供依据,并建立金银花配方颗粒、标准汤剂含量测定及HPLC指纹图谱的研究方法。主要采用HPLC法测定金银花饮片、标准汤剂、配方颗粒绿原酸、木犀草苷含量,建立三者指纹图谱共有模式。结果显示金银花饮片、标准汤剂、配方颗粒中绿原酸、木犀草苷含量差异较大;分别建立金银花饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱;金银花配方颗粒HPLC指纹图谱中的12个共有峰均可在标准汤剂中追踪到,有11个可以在饮片中得到追踪,并指认出绿原酸、芦丁、木犀草苷3种成分。表明所建立的定性、定量分析方法简便,准确度高,专属性强,对金银花配方颗粒的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

月季花标准汤剂UPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

建立月季花(Rosae Chinensis Flos)标准汤剂UPLC指纹图谱,为月季花标准汤剂质量控制提供参考。通过超高效液相色谱法(UPLC)建立20批月季花标准汤剂指纹图谱,共有色谱峰通过质谱分析和对照品比对进行指认,采用相似度评价结合化学模式识别方法探究影响月季花标准汤剂质量的特征性成分,并同时测定主要色谱峰中的8个成分的含量。结果建立了月季花标准汤剂的UPLC指纹图谱,并标定出15个共有峰,20批样品相似度在0.983～0.999;聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将样品分为4类,结合偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选出11个标志性化合物,通过质谱鉴定和对照品确认了8个成分;含量测定结果显示,河南省周口市的月季花标准汤剂没食子酸、鞣花酸、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素含量显著高于其他产地的样品。研究建立的月季花标准汤剂分析方法稳定可行,方法重现性好,能够为月季花标准汤相关制剂开发、质量标准研究提供参考。     

基于UPLC指纹图谱和多指标成分定量的不同产地白茅根标准汤剂质量评价研究CSCD

本研究通过超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱结合多成分定量对不同产地的白茅根标准汤剂的质量进行评价。采用相似度计算、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱数据进行分析。结果显示,18批白茅根标准汤剂指纹图谱共标识出9个共有指纹峰,指纹图谱相似度在0.920~0.997;HCA将18批样品分为3类,河北产区的样品自成一类,江苏与安徽、河南的样品在分类上存在交叉;PCA结果显示,除江苏外,同一产区白茅根标准汤剂指纹图谱共有峰的差异较小;OPLS-DA筛选出3个差异标志性色谱峰,分别为峰9(对羟基肉桂酸)、峰6和峰5(绿原酸)。对白茅根标准汤剂中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸和对羟基肉桂酸的含量进行测定,结果显示,4种酚酸的总含量:河北>安徽>江苏>河南,不同产区的样品4种酚酸的总含量差异明显;其中河南产区的样品绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸的含量明显低于其他产区,安徽产区的样品对羟基肉桂酸的平均含量最高且比较稳定,江苏产区的样品对羟基肉桂酸和4种酚酸的总含量波动较大。所建立的分析方法稳定可靠,重复性好,为白茅根标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供参考。     

黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

建立黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行评价。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇:0.05%磷酸水作为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温35℃;进样体积10μL。黄芩10批饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现9个共有特征峰,呈良好的相关性,在9个共有峰中指认出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素3个成分。黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于黄芩配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

基于UPLC特征图谱和一测多评法的马鞭草质量评价及其标准汤剂量值传递规律研究

建立马鞭草UPLC特征图谱和5-羟基马鞭草苷、马鞭草苷及毛蕊花糖苷含量的一测多评分析方法。对不同产地18批马鞭草进样分析,共确定5个特征共有峰,指认其中3种成分,18批样品相似度均大于0.830。一测多评法与外标法测定结果比较,误差均小于3%,18批标准汤剂中5-羟基马鞭草苷、马鞭草苷及毛蕊花糖苷的含量范围分别为17.36～51.34 mg/g、7.76～72.85 mg/g、1.15～15.44 mg/g; 18批马鞭草饮片到标准汤剂5-羟基马鞭草苷、马鞭草苷及毛蕊花糖苷的转移率分别为35.0%～113.4%、52.1%～109.2%、7.9%～36.3%;所建立的特征图谱结合一测多评含量测定法简便可行,研究结果可为马鞭草及马鞭草中药制剂质量评价提供参考。     

姜黄标准汤剂UPLC指纹图谱的建立和4种成分定量分析研究CSCD

采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)建立姜黄标准汤剂指纹图谱并同时测定4种有效成分的含量,为姜黄标准汤剂质量标准的制定提供依据。建立姜黄标准汤剂指纹图谱,采用质谱分析和对照品比对,对共有指纹峰进行指认,借助化学计量学方法对16批样品指纹图谱进一步处理和分析。同时,对姜黄标准汤剂中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素和阿魏酸的含量进行测定。结果显示,姜黄标准汤剂具有10个共有峰,指认出其中8个成分;聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)和主成分分析(principal component analysis, PCA)将16批样品归为两类,正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA)共找到6个差异性标志物。含量测定结果显示,云南大理的姜黄原料制备的标准汤剂姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素及阿魏酸的含量要高于四川宜宾和乐山的样品。该方法准确可靠,能够为姜黄标准汤剂的质量评价提供参考。     

山楂叶标准汤剂指纹图谱及抗氧化活性谱效关系研究

研究山楂叶标准汤剂HPLC指纹图谱及其抗氧化活性的相关谱效关系。本文采用HPLC测定16批不同产地山楂叶标准汤剂指纹图谱,DPPH自由基清除法和ABTS自由基清除法测定其体外抗氧化活性,灰关联度法研究不同产地山楂叶标准汤剂谱效关系。山楂叶标准汤剂18个共有峰抗氧化活性较高,且与清除自由基的关联度较高,关联系数均大于0.72,已知成分牡荆素葡萄糖苷的关联度最高。本文成功建立了山楂叶标准汤剂的指纹图谱及其抗氧化活性谱效关系,可用于山楂叶标准汤剂质量标准的有效控制。     

马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定CSCD

建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量评价不同品种百合鲜品质量

目的：建立3种不同品种百合鲜品HPLC指纹图谱，并同时测定其中5种成分。利用聚类（CLA）、主成分分析（PCA）等方法考察不同来源百合质量，为其质量控制评价提供参考。方法：HPLC梯度洗脱法建立了20批百合鲜品的指纹图谱，通过中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价，采用聚类、主成分分析等进行分析。并同时测定5种成分的含量。结果：标定15个色谱共有峰，20批药材共有峰相似度为0.930～0.997；通过聚类分析分为2类；PCA筛出累积方差贡献率达86.70%的2个主成分；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）结果表明不同来源百合药材存在明显差异，对样品有显著影响的色谱峰分别为3号、6号（王百合苷C）和10号。三种分析方法所得结果基本一致。结论：所建立的HPLC指纹图谱和多指标成分定量方法可行，可为系统评价不同品种百合提供一些参考。     

战骨药材及其复方制剂的指纹图谱分析及牡荆素含量测定

建立战骨药材及其复方制剂的HPLC指纹图谱分析及牡荆素的HPLC含量测定方法,并考察牡荆素在跌打生骨胶囊制备过程中的含量变化。采用Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为350 nm;柱温:25oC。结果表明牡荆素在0.16~0.80μg范围内线性关系良好(R2=0.9996);10批战骨药材的指纹图谱有19个共有特征峰,其峰面积占总峰面积的90%以上。每克药材含牡荆素在15.8~30.2μg之间。制备胶囊的稠膏及内容物颗粒未检出牡荆素。表明本实验建立的HPLC方法可用于测定战骨药材中牡荆素的含量,而不适用于其复方制剂中牡荆素的含量测定。     

基于HPLC指纹图谱结合一测多评法的葛花质量控制研究

建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础上,以葛花苷为参照峰,建立QAMS测定葛花10个黄酮类成分含量;并与外标法(ESM)测定结果比较,验证QAMS的准确性。建立了葛花药材指纹图谱,20批葛花和10批粉葛花药材的相似度均大于0.85,标定共有峰分别为18和27个。以葛花苷为参照峰,各个成分校正因子的重复性、耐用性均良好;应用一测多评法测定10个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量无明显差异(P>0.05),相对偏差<3.0%。不同产地来源的葛花药材中10个成分含量均存在较大差异,说明应提高葛花药材的质量控制标准。所建立的指纹图谱结合一测多评分析方法简便、可行,可客观、有效的用于不同产地葛花药材质量评价,可以为葛花质量标准修订、优质葛花种质资源的选育和育种提供参考。     

玄参饮片质量控制方法研究北大核心CSCD

研究中药质量评价中一测多评与指纹图谱结合的考察模式,以重庆市售玄参饮片为研究对象,以肉桂酸为参照物建立玄参饮片HPLC指纹图谱及其与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。结合建立的玄参HPLC指纹图谱,对饮片进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果建立了玄参饮片HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个共有峰,11批饮片相似度在0.731～0.960之间,16批饮片中只有11批饮片含量符合药典规定,并将其有效地区分为三类。结果表明一测多评结合指纹图谱的质量控制模式适合于玄参饮片质量评价,重庆市售玄参饮片质量参差不齐,应加强中药饮片的规范化生产。     

玄参饮片质量控制方法研究

研究中药质量评价中一测多评与指纹图谱结合的考察模式,以重庆市售玄参饮片为研究对象,以肉桂酸为参照物建立玄参饮片HPLC指纹图谱及其与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。结合建立的玄参HPLC指纹图谱,对饮片进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果建立了玄参饮片HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个共有峰,11批饮片相似度在0.731~0.960之间,16批饮片中只有11批饮片含量符合药典规定,并将其有效地区分为三类。结果表明一测多评结合指纹图谱的质量控制模式适合于玄参饮片质量评价,重庆市售玄参饮片质量参差不齐,应加强中药饮片的规范化生产。     

多变量统计分析评价清胃散配方颗粒与标准汤剂主要物质基础的一致性

为了评价清胃散配方颗粒与标准汤剂主要物质基础的一致性,以高效液相色谱(HPLC)特征图谱相似度及主要物质基础(没食子酸、芍药苷、阿魏酸、异阿魏酸、表小檗碱、升麻素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及丹皮酚)的含量为指标,运用多变量统计分析方法进行评价。结果表明：配方颗粒与标准汤剂HPLC特征图谱相似度为0.870～0.888。主成分分析(PCA)可明显区分配方颗粒与标准汤剂,标准汤剂中平均质量分数为表小檗碱(0.019 3±0.007 1)%、盐酸小檗碱(0.058 3±0.027 0)%、盐酸巴马汀(0.028 0±0.011 6)%,显著低于配方颗粒(P<0.05);标准汤剂中阿魏酸平均质量分数(0.030 7±0.007 5)%,显著高于配方颗粒(P<0.05)。正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA)变量重要性投影(VIP)结合单因素方差分析(ANOVA)得VIP>1、P<0.05,筛选主要差异性成分为盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、表小檗碱、阿魏酸和升麻素。结果表明：清胃散配方颗粒与标准汤剂主要物质基础不一致,主要原因可能是标准汤剂中黄连转移率低,本研究可为开展清胃散配方...     

不同规格青皮药材UPLC特征图谱和多指标成分含量对比研究CSCD

建立个青皮、四花青皮超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,结合多成分含量测定,为完善不同规格青皮药材的质量控制提供参考。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为每分钟0.30 mL,梯度洗脱,检测波长为275 nm,柱温为40℃,进样量为1μL;建立15批个青皮和15批四花青皮的特征图谱,通过对照品比对并结合光谱分析,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统对15批个青皮和15批四花青皮的特征图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较两种规格青皮的差异,寻找差异性成分;并对两种规格青皮药材5种有效成分含量进行对比研究。结果显示,个青皮和四花青皮特征图谱均有7个共有峰,指认出其中5个峰,分别为辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素;HCA和PCA将青皮药材按规格不同大致分为两类,OPLS-DA发现3个差异性标志物,分别为峰1(辛弗林)、峰4和峰2(橙皮苷)。含量测定研究结果显示,个青皮中辛弗林和橙皮苷的含量高于四花青皮,四花青皮中川陈皮素的含量高于个青皮,差异具有统计学意义(P<0.05)。该方法可以有效鉴别不同规格的青皮药材质量的差异性,为其质量控制提供参考。     

基于UPLC指纹图谱及2种化学成分含量测定的月季花质量分析CSCD

建立月季花(Rosae Chinensis Flos,RCF)UPLC指纹图谱及月季花金丝桃苷、异槲皮苷的含量测定方法,对不同产地月季花质量进行评价,并应用于同科属植物玫瑰花的研究。运用UPLC建立月季花指纹图谱方法,匹配共有峰,并对各共有峰进行归属分析,采用SPSS 20.0、SIMCA 14.1软件对数据进行聚类分析和主成分分析;同法测定月季花中金丝桃苷和异槲皮苷的总含量及玫瑰花(Rosae Rugosae Flos,RRF)的指纹图谱。建立的月季花药材UPLC指纹图谱共标定30个共有峰,通过对照品比对,指认了10个成分;聚类分析结果显示,当聚类距离为10时,可将15批月季花分为5类,主成分分析结果与聚类分析结果基本一致;含量测定结果显示15批月季花药材的金丝桃苷与异槲皮苷总含量范围为3.88~8.67 mg/g,不同产地月季花药材金丝桃苷与异槲皮苷总含量具有一定差异;所建立的指纹图谱方法同样适用于同科属植物玫瑰花的质量控制研究。建立的月季花指纹图谱及含量测定分析方法可行,可为月季花后续研究提供参考。     

基于HPLC指纹图谱的亳白芍不同炮制品标准汤剂7个成分含量测定

建立亳白芍不同炮制品标准汤剂HPLC指纹图谱,其中生白芍、炒白芍和酒白芍标准汤剂分别标定16、14和13个共有峰,同时测定亳白芍不同炮制品标准汤剂中7种化学成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷)含量,经炒制后标准汤剂中芍药内酯苷和苯甲酸含量升高,氧化芍药苷、芍药苷含量降低,酒白芍标准汤剂中芍药苷含量升高,苯甲酸含量降低,并对含量测定结果进行聚类分析,同一批亳白芍及其炮制品可聚为一类,但聚类距离缩小后生品和炮制品各聚为一类。建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法具有良好的重现性,且简便快速,二者结合可直观反映出亳白芍炒制、酒制后的变化差异。     

不同产地川乌炮制前后差异性成分研究北大核心CSCD

为建立川乌及制川乌的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学方法和主成分含量测定和比较3个不同产地川乌炮制前后的差异成分。该文采用HPLC法,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,并结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及主成分含量测定结果进行综合分析。结果表明:(1)建立了3个产地15批川乌炮制前后的HPLC指纹图谱,分别标定了25个和14个共有峰,并通过对照品指认出6个共有峰,分别为苯甲酰新乌头原碱(峰16)、苯甲酰乌头原碱(峰17)、苯甲酰次乌头原碱(峰18)、新乌头碱(峰21)、次乌头碱(峰22)、乌头碱(峰23)。(2)化学计量学方法分析显示,川乌炮制前后的30批样品被明显分为2类,15批川乌被分为3类,15批制川乌被分为3类,新乌头碱、次乌头碱等6个成分可能是不同产地川乌炮制前后的潜在差异成分。(3)炮制前后主成分含量测定结果均有不同程度的变化,四川江油所产川乌炮制前后部分成分含量明显高于另外两个产地所产川乌。该研究建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,结合化学计量学分析方法和主成分含量测定分析,可为不同产地川乌炮制前后质量控制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的不同产地半边莲药材质量评价研究CSCD

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为340 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;通过质谱分析结合对照品比对,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)对指纹图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)比较不同产区半边莲药材的质量差异;并对半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量进行测定。结果显示,18批半边莲药材指纹图谱具有11个共有峰,质谱分析和对照品比对,共确证4个共有峰,分别为木犀草素7-二葡萄糖苷酸、海常黄苷、地奥司明和蒙花苷;与mzCloud标准数据库比对,对另外4个共有峰进行了结构预测。相似度评价结果显示,河南、安徽两个产区的半边莲药材较为相似,另外4个产区的半边莲药材相似度较为一致。HCA和PCA均将不同产区的半边莲药材分为两类,其中河南、安徽两个产区的样品归为一类,湖北、贵州、江西和湖南产区的样品归为另一类,结果与相似度评价结果基本一致。OPLS-DA发现7个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为峰2>峰1>峰10>峰11>峰3>峰8>峰5。含量测定结果显示,3批河南产区和安徽产区的半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量明显高于其他产区。该方法可以有效评价不同产区半边莲药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

化学模式识别结合HPLC指纹图谱的僵蚕质量评价研究

建立HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术对僵蚕药材进行质量评价。采用Insertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长365 nm,流速0.8 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析等化学模式识别方法,对不同来源的20批僵蚕药材进行质量分析和评价。建立的指纹图谱标定了9个共有峰,指认了5个峰,1号峰为芦丁,2号峰为金丝桃苷,4号峰为紫云英苷,6号峰为槲皮素,7号峰为山奈酚,并将9个共有峰峰面积与其性状、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及白僵菌素含量进行相关性分析。结果表明本研究建立的僵蚕HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可靠、易行,方法重复性好、专属性强,与药材性状、总灰分、浸出物及白僵菌素含量等质控指标均有一定的相关性,为后续僵蚕药材的质量控制提供依据和参考。