不同产地川乌炮制前后差异性成分研究北大核心CSCD

为建立川乌及制川乌的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学方法和主成分含量测定和比较3个不同产地川乌炮制前后的差异成分。该文采用HPLC法,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,并结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及主成分含量测定结果进行综合分析。结果表明:(1)建立了3个产地15批川乌炮制前后的HPLC指纹图谱,分别标定了25个和14个共有峰,并通过对照品指认出6个共有峰,分别为苯甲酰新乌头原碱(峰16)、苯甲酰乌头原碱(峰17)、苯甲酰次乌头原碱(峰18)、新乌头碱(峰21)、次乌头碱(峰22)、乌头碱(峰23)。(2)化学计量学方法分析显示,川乌炮制前后的30批样品被明显分为2类,15批川乌被分为3类,15批制川乌被分为3类,新乌头碱、次乌头碱等6个成分可能是不同产地川乌炮制前后的潜在差异成分。(3)炮制前后主成分含量测定结果均有不同程度的变化,四川江油所产川乌炮制前后部分成分含量明显高于另外两个产地所产川乌。该研究建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,结合化学计量学分析方法和主成分含量测定分析,可为不同产地川乌炮制前后质量控制提供参考。     

马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定CSCD

建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。     

基于UPLC的梅花多成分含量测定及不同花期的质量分析

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)等对45批梅花药材进行不同花期鉴别和分类。研究结果显示：所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,新绿原酸、绿原酸等酚酸类成分含量随着生长期的增长而减少;而金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素-3-O-新橙皮苷等黄酮类成分则是盛花期含量高于其他时期。从HCA和PCA分析中可发现45批梅花样品可明显区分为2类,从OPLS-DA分析结果可得出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸是区分不同生长期贡献较大的3种成分,可作为指导梅花药材质量控制的关键成分,从而进一步对三种花期进行区分。由此可见,本研究建立的UPLC方法准确度良好,结合化学计量分析,该...     

姜黄标准汤剂UPLC指纹图谱的建立和4种成分定量分析研究CSCD

采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)建立姜黄标准汤剂指纹图谱并同时测定4种有效成分的含量,为姜黄标准汤剂质量标准的制定提供依据。建立姜黄标准汤剂指纹图谱,采用质谱分析和对照品比对,对共有指纹峰进行指认,借助化学计量学方法对16批样品指纹图谱进一步处理和分析。同时,对姜黄标准汤剂中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素和阿魏酸的含量进行测定。结果显示,姜黄标准汤剂具有10个共有峰,指认出其中8个成分;聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)和主成分分析(principal component analysis, PCA)将16批样品归为两类,正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA)共找到6个差异性标志物。含量测定结果显示,云南大理的姜黄原料制备的标准汤剂姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素及阿魏酸的含量要高于四川宜宾和乐山的样品。该方法准确可靠,能够为姜黄标准汤剂的质量评价提供参考。     

基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定结合化学计量学的玉屏风散质量评价

建立玉屏风散HPLC指纹图谱结合化学计量学的方法对其进行分析,并测定其中11种成分的含量,为玉屏风散质量控制提供科学依据.采用Shimadzu Inertsil ODS-2 C18(250mn× 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动性进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm.1...     

不同产地肉桂质量及炮制过程成分变化研究

建立了肉桂指纹图谱和5种有效成分的含量测定方法,对不同产地28批肉桂药材差异及炮制前后的成分变化进行了研究。采用超高效液相色谱法建立了肉桂指纹图谱并对共有峰进行了指认,采用OriginPro 2023软件对28批样品指纹图谱进行了聚类分析和主成分分析,聚类分析的样本和共有峰分类情况与主成分分析情况相近,其中阳春市、肇庆市高要区、防城港市和贵港市样本分类较为集中,采用SIMCA14.1软件进行了正交偏最小二乘判别分析,可实现对广东、广西两省/自治区肉桂的有效区分。通过香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛及挥发油的含量测定对炮制前后的肉桂样本进行对比分析,结果表明,药材与饮片5个成分和挥发油含量均值较为相近,肉桂炮制过程的成分差异较小;且各批次间桂皮醛、肉桂酸和肉桂醇的整体变化趋势相近,2-甲氧基桂皮醛和香豆素的变化趋势相近,与化学计量学分析结果一致。本研究可为肉桂产地选择、质量研究提供参考。     

HPLC法分析不同年限及不同部位掌叶大黄9种成分的积累特征

为研究不同年限及部位掌叶大黄9种成分含量及其变化特征。利用HPLC法进行分析,色谱柱为武本C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-磷酸水(0.2%),检测波长260 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。线性范围良好(R^2>0.995),精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%,加样回收率97.30%~108.20%。含量分析表明:同一部位,随着年限增加,除根中没食子酸、根茎中大黄素、叶片中大黄酚的含量无变化外,其他8成分的含量均随年限增加而增加或者第4年增加、第5年无显著变化。同一年限,大黄酚-8-O-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量次序为根>根茎>叶片;3年生芦荟大黄素,4年生没食子酸、番泻苷B叶片中含量与根中大致相等且高于根茎;5年生大黄素-8-O-葡萄糖苷的含量次序为叶片>根茎>根,根与根茎中没食子酸、大黄酚的含量相当且高于叶片。本实验成功建立简便快捷、重现性好的HPLC分析方法,明确了不同年限及部位掌叶大黄9种成分积累特征,为大黄质量评价和药材高效生产提供理论依据。     

臭牡丹根伍用小剂量环磷酰胺治疗慢性肾炎16例

目的：探讨臭牡丹根伍用小剂量环磷酰胺治疗慢性肾炎的疗效。方法：本文采用臭牡丹根伍用小剂量环磷酰胺（cyclophos-phamide,CTX）治疗慢性肾炎16例,其小剂量CTX用量为200 mg/日,采用静脉滴注的连续给药方式,其总有效率为93.75%,且BUN、Scr明显下降,复发率为6.25%,无明显的毒副作用。结果：臭牡丹根伍用小剂量环磷酰胺治疗慢性肾炎疗法疗效显著,肾功能改善明显,复发率低,且该单味中药来源广泛,使用方便。结论：臭牡丹根伍用小剂量环磷酰胺治疗慢性肾炎,不失为一种治疗慢性肾炎值得推广的方法。     

红景天根中总黄酮和多糖的微波提取及含量分析

目的;从红景天中提取有效成分总黄酮,多糖,并测定其含量。方法：分光光度法,结果：测得红景天总黄酮含量4．62％,平均回收率为98．59％,RSD1．23（n=3),多糖含量9．12％,平均回收率为99．25％,RSD1．12％（n=3)。结论：运用微波技术辅助测定红景天中总黄酮和多糖的含量,反应速度加快,收率提高。     

香根草油香气成分分析

以广东清远种植的香根草为原料,用浸提法提取香根油,采用色谱-质谱联用仪对香根油化学成分进行检测,从分离的94个化学组分中,鉴定出21个化学成分,主要成分含量53.9%,岩兰草醇等萜烯类化合物质占11.4%.在国内首次发现异丁香酚、香兰素2个香气成分在香根草中的天然存在,对香料的应用与合成具有重要意义.     

不同规格青皮药材UPLC特征图谱和多指标成分含量对比研究CSCD

建立个青皮、四花青皮超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,结合多成分含量测定,为完善不同规格青皮药材的质量控制提供参考。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为每分钟0.30 mL,梯度洗脱,检测波长为275 nm,柱温为40℃,进样量为1μL;建立15批个青皮和15批四花青皮的特征图谱,通过对照品比对并结合光谱分析,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统对15批个青皮和15批四花青皮的特征图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较两种规格青皮的差异,寻找差异性成分;并对两种规格青皮药材5种有效成分含量进行对比研究。结果显示,个青皮和四花青皮特征图谱均有7个共有峰,指认出其中5个峰,分别为辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素;HCA和PCA将青皮药材按规格不同大致分为两类,OPLS-DA发现3个差异性标志物,分别为峰1(辛弗林)、峰4和峰2(橙皮苷)。含量测定研究结果显示,个青皮中辛弗林和橙皮苷的含量高于四花青皮,四花青皮中川陈皮素的含量高于个青皮,差异具有统计学意义(P<0.05)。该方法可以有效鉴别不同规格的青皮药材质量的差异性,为其质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定延胡索不同部位中11种核苷类成分

目的：测定并评价不同产地延胡索药材不同部位中11种核苷类成分的含量。方法：采用高效液相色谱法测定核苷类成分的含量，并对测定结果进行聚类分析。结果：不同产地延胡索中核苷类物质含量由高到低为鸟苷>尿苷>腺苷>肌苷>胞苷>尿嘧啶>2’-脱氧肌苷>2’-脱氧胸苷>腺嘌呤>胸腺嘧啶>2’-脱氧腺苷，11种核苷总含量整体表现为叶>茎>块茎，不同产地延胡索核苷类总含量由高到低为浙江磐安>浙江东阳>陕西汉中>重庆万州>重庆开州，块茎中的11种核苷成分含量比无显著性差异，但茎和叶差异较大。结论：此方法可用于延胡索不同部位中核苷类成分的测定，为其综合利用提供思路。     

牡丹根腐病原菌拮抗细菌抑菌活性物质分析

前期研究发现解淀粉芽胞杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)md8和md9对牡丹根腐病原菌具有较好的抑制作用,但其抑菌物质的组成尚不清楚。本文首先明确了2个菌株3种脂肽类物质合成的基因片段,利用酸沉淀和葡聚糖凝胶层析法进行抑菌物质的分离纯化,牛津杯对峙法检测脂肽类粗提物和凝胶层析分离组分的抑菌活性;进一步利用实时荧光定量PCR(RT-qPCR)检测菌株在拮抗根腐病原菌过程中脂肽类物质合成基因相对表达量的变化,基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析抑菌物质的种类。结果表明,2个菌株的脂肽类粗提物和凝胶层析分离组分对根腐病原菌均具有良好的平板抑菌效果,RT-qPCR结果表明2个菌株合成伊枯草菌素(iturin)的基因ituD在对峙培养过程中相对表达量显著增加,芬荠素(fengycin)合成基因fenA也呈现上调表达。MALDI-TOF-MS分析表明2个菌株中具有抑菌作用的分离组分主要为伊枯草菌素类物质Iturin B和Bacillomycins D,结合实时荧光定量PCR结果,推测菌株md8和md9在拮抗根腐病原菌过程中发挥主要生防作用的物质为伊...     

甘草生物碱成分的分析及含量测定

研究对主要药用甘草即乌拉尔（G.uralensis）、光果甘草（G.inflata）、胀果甘草（G.palliadiflora）、刺果甘草（G.pallidiflora）的根中生物碱成分进行了分析研究。结果表明：生物碱成分为喹啉衍生物类及异喹啉衍生物类,总含量平均为0.29%,此结果为生物碱类药物的生物及甘草的进一步开发利用提供科学依据。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别以及多指标成分定量评价前胡药材质量

基于HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定,并结合化学模式识别,评价不同产地前胡药材质量。采用Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长321 nm,建立指纹图谱并对4个香豆素类成分进行定量,采用聚类分析(hierarchical clustering analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)、偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)对不同产地前胡药材进行质量评价。结果显示16批前胡药材HPLC指纹图谱相似度为0.966～0.999,确定了21个共有峰,共指认了9个成分。通过化学模式识别分析,将16批样品聚类为三类：以安徽宁国、亳州等为主的道地产区前胡,以湖南、贵州、重庆等为主的前胡,以及高海拔云南产区的前胡,并确立8个差异性质量标志物。多指标含量测定不同产地前胡的佛手柑内酯、白花前胡甲素、白花前胡...     

不同基原水蛭及其混淆品质量研究CSCD

采用高效液相色谱法建立水蛭药材特征图谱并同时测定5种有效成分的含量,为不同基原水蛭及其混淆品的质量评价提供依据。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版本)软件对特征图谱结果进行分析,结果显示,27批蚂蟥HPLC特征图谱具有8个共有峰,并通过对照品对比确认其中5个成分,分别为:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、水蛭胺C羧基衍生物、水蛭胺B;采用SIMCA-P 14.0软件进行聚类及偏最小二乘法分析,均可将不同基原水蛭及其混淆品归为不同的四类;另外,含量测定结果显示,不同基原水蛭及其混淆品之间的含量存在一定差异,尿嘧啶、次黄嘌呤的含量均值依次为:蚂蟥>水蛭>柳叶蚂蟥>菲牛蛭;黄嘌呤的含量均值依次为:蚂蟥>水蛭>菲牛蛭>柳叶蚂蟥;水蛭胺C羧基衍生物的含量均值依次为:柳叶蚂蟥>蚂蟥>水蛭>菲牛蛭;水蛭胺B的含量均值依次为:柳叶蚂蟥>蚂蟥>水蛭>菲牛蛭。本研究所建立的方法可作为不同基原水蛭及其混淆品的质量评价方法,为水蛭药材的质量评价提供参考依据。     

油用牡丹根际解有机磷细菌的筛选及解磷功能研究

油用牡丹作为市场上新兴的木本油料作物,土壤有效磷缺乏严重制约油用牡丹生长发育以及产量和品质的提升。分离筛选油用牡丹高效解磷细菌,充分发挥其根际微生物的作用,是实现油用牡丹高产优质目标、保障农业绿色发展的有效途径。以不同生长年限油用牡丹‘凤丹’根际土壤为研究对象,选用以植酸钙为磷源的培养基,利用平板稀释法分离筛选具有解有机磷能力的细菌,并利用16S rDNA测序技术对菌株进行鉴定,结合溶磷圈法和钼锑抗比色法分析其解磷能力。从一、三、四年生油用牡丹根际土壤中共筛选出14株解有机磷菌株。其中隶属于芽孢杆菌属和假单胞菌属的各有5株,隶属于节杆菌属的有3株,还有1株隶属于新鞘氨醇杆菌属;14株解有机磷菌株溶磷指数和溶磷效率分别在1.6-9.0以及60%-800%之间,其中一年生油用牡丹根际筛选到的菌株FD1-15的溶磷指数和溶磷效率均最高;培养液中速效磷含量为2.88-5.30 mg/L,活化率在26.44%-62.13%之间,解磷能力和活化能力最强的是从三年生油用牡丹根际筛选获得的菌株FD3-13,隶属于芽孢杆菌属。这为提高油用牡丹的产油量和食用品质提供理论和技术支撑,同时也为微生物菌肥的研发...     

一点红黄酮成分的分析及含量测定

对一点红中黄酮类成分进行了定性分析和定量测定,结果表明,在一点红中含有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇等多种黄酮类化合物,并以芦丁为标样,用分光光度法测出总黄酮含量为4．02％。     

长白山北坡不同林分类型细根-土壤C、N、P化学计量特征

细根是植物吸收养分和水分的主要器官,也是土壤养分归还的重要途径。研究细根的化学计量特征对了解森林生态系统植物-土壤养分循环具有重要意义。以吉林省八家子林业局蒙古栎天然林、天然阔叶混交林和落叶松人工林中龄林为对象,基于15块30 m×30 m样地的林分调查数据以及细根和土壤样品的测定数据,研究了不同林分类型细根和土壤的C、N、P化学计量特征以及两者的关系。结果表明：不同林分的细根和土壤C、N、P化学计量特征差异显著(P<0.05)。3种林分类型细根均受N限制,天然阔叶混交林土壤养分丰富,但蒙古栎天然林土壤P较贫乏。落叶松人工林和天然阔叶混交林的细根化学计量特征与土壤化学计量特征的相关程度明显高于蒙古栎天然林。3种林分的细根C∶N、C∶P和C含量受土壤化学计量特征影响较大。土壤C∶P是影响3种林分细根化学计量特征的最主要因素。研究结果可为长白山林区蒙古栎天然林、天然阔叶混交林和落叶松人工林的土壤养分管理和森林可持续经营提供一定的理论依据。