高效液相色谱法同时测定荷叶中6种黄酮类成分

为了探索同时测定荷叶茶及饮片中6种黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素、山奈素和异鼠李素)含量的方法,本研究以8种不同的荷叶样本为材料,采用高效液相色谱分析法对6种黄酮类成分进行了同时测定。样品经过前处理,以0.5%甲酸-水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL,经Agilent TC-C18(2)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,于360nm波长处检测,结果显示,芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素6种黄酮类成分分别在1.6~160、1.8~180、2.16~216、1.4~140、2.12~212、1.6~160μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(R20.9992),其检测稳定性、重复性、日内精密度、日间精密度以及加样回收率的RSD均小于2%。进一步用该方法对不同来源的8个荷叶样本进行检测,结果显示荷叶样本中6种黄酮类成分含量以槲皮素最高,并且以样本G荷叶茶(购自G公司,批号为130802)的槲皮素含量最高。本研究建立的同时测定6种荷叶黄酮类成分含量的方法快速、准确,可为荷叶有效成分的检测和质量控制提供技术支撑。     

HPLC法同时测定延胡索不同部位中11种核苷类成分

目的：测定并评价不同产地延胡索药材不同部位中11种核苷类成分的含量。方法：采用高效液相色谱法测定核苷类成分的含量,并对测定结果进行聚类分析。结果：不同产地延胡索中核苷类物质含量由高到低为鸟苷>尿苷>腺苷>肌苷>胞苷>尿嘧啶>2’-脱氧肌苷>2’-脱氧胸苷>腺嘌呤>胸腺嘧啶>2’-脱氧腺苷,11种核苷总含量整体表现为叶>茎>块茎,不同产地延胡索核苷类总含量由高到低为浙江磐安>浙江东阳>陕西汉中>重庆万州>重庆开州,块茎中的11种核苷成分含量比无显著性差异,但茎和叶差异较大。结论：此方法可用于延胡索不同部位中核苷类成分的测定,为其综合利用提供思路。     

UPLC同时检测姜黄素-胡椒碱纳米混合胶束中姜黄素和胡椒碱的含量

文章采用了同时测定姜黄素-胡椒碱纳米混合胶束中姜黄素和胡椒碱含量的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。超高效液相色谱法,Waters BEH C₁₈(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈;检测波长为430 nm(姜黄素)、343 nm(胡椒碱);流速为0.15 m L·min^-1;进样量为1μL,柱温为30℃。姜黄素和胡椒碱的线性范围分别为12.41～198.6μg·m L^-1(r=0.999 9)和0.62～9.9μg·m L^-1(r=0.999 9);平均回收率分别为99.77%和99.82%,S_RSD分别为0.10%和0.17%。该方法分析速度快、灵敏度高、准确性高、重复性好,结果准确、可靠,可用于姜黄素-胡椒碱纳米混合胶束中姜黄素和胡椒碱含量的测定。     

苦苣菜属5种植物的黄酮类成分含量分析

菊科（Compositae）苦苣菜属（Sonchus L．）的许多种类在民间作为药用植物使用,大多具有清热解毒、消肿排脓及凉血利湿等功效。苦苣菜属植物主要含有黄酮类及倍半萜类活性成分,其中苦苣菜（S．oleraceus L．）中的总黄酮对脑缺血缺氧小鼠及实验性肝损伤均有明显的保护作用。     

高效液相色谱法测定酵母中麦角固醇含量

本文建立了酵母中麦角固醇含量高效液相色谱测定方法。其色谱条件为,色谱柱ＨＹ Ｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８ ５ｕ反相柱,流动相为甲醇：水（９７：３）,紫外检测波长为２８３ｎｍ。酵母样加碱乙醇皂化、提取、洗涤、蒸干、定量测定。结果表明：标准曲线范围是０．０２－０．８ｍｇ／ｍｌ线性良好,最低限量为０．０１ｍｇ／ｍｌ;日内及日间ＲＳＤ（ｎ＝４）分别在２．１－４．０％和２．４－４．８％,回收率为９６．０－９     

HPLC法同时测定千斤拔属植物7种黄酮的含量

目的:测定千斤拔属7种植物中的7种黄酮类的含量,为千斤拔类药材质量控制提供依据。方法:色谱条件为Hedera C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm):流速1.2 mL/min,流动相为0.5%HAc水和乙腈梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果:七种黄酮类成分在90 min内达到现行分离,线性关系良好(,R2>0.9995),日内、日间精密度、稳定性和重复性的RSD≤3.0%。该法成功的应用于千斤拔药材7种黄酮的评均回收率分别为96.94%～105.29%(RSD≤2.98%)结论:本方法准确、快速、重现性好,不同品种的千斤拔药材质量存在差异,可以为研究千斤拔药材的质量标准提供依据。     

HPLC测定莪术油葡萄糖注射液中四种成分的含量

采用HPLC法测定了莪术油葡萄糖注射液中四种成分(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯)含量。本法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-水(85∶15 V/V),流速为0.8mL/min,柱温:30℃,检测波长为215nm。在该色谱条件下,分别建立莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的线性回归方程。结果表明,该法的精密度、重复性、稳定性良好(RSD<2.0%),平均回收率均大于96%(RSD<3.0%,n=5),通过测定得到莪术油葡萄糖注射液中四种主分的含量分别为67,26,20,45μg/mL。HPLC法准确、可靠、重复性良好,可用于莪术油葡萄糖注射液的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定益气养血口服液中的5种有效成分

建立了同时测定益气养血口服液中的淫羊藿苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷域、五味子醇甲和麦冬皂苷D5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8滋m)色谱柱,流动相：A相为乙腈溶液,B相为含0.2%甲酸的水溶液,流速为0.35 mL/min。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明,黄芪甲苷、黄芪皂苷域、淫羊藿苷、五味子醇甲和麦冬皂苷D的线性范围分别为0.003~12 mg/L、0.3~12 mg/L、0.009~18 mg/L、0.006~1.2 mg/L、0.003~3.0 mg/L;检出限分别为1滋g/L、1滋g/L、3滋g/L、2滋g/L、1滋g/L;5种成分的加样回收率为75.9%~104%;相对标准偏差均不大于3.8%。该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析。     

绿肉山楂叶中五种黄酮类成分含量动态变化

为充分利用山楂叶用资源,采用反相高效液相色谱法,以ZORBAX Extend-C18色谱柱（250×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温25℃,对不同生长时期的绿肉山楂叶中牡荆苷、牡荆素2″-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量进行测定。结果表明,在此分析检测条件下牡荆苷、牡荆素 2″-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁和槲皮素的精密度、重复性、稳定性及平均加样回收率试验的RSD值均小于3%,方法准确可靠。绿肉山楂叶中含有的黄酮类成分主要以牡荆苷和金丝桃苷为主,且二者含量变化规律与其总黄酮含量变化相似,均在10月初含量达到最高;此时采摘,其质量完全符合《中国药典》的有关规定,故绿肉山楂可作为一种新的药用资源来进一步开发利用。     

UPLC-MS同时测定赤芍中五个指标成分的含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定赤芍药材中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的分析方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),选择性离子监测(SIR)模式进行正负离子同步监测。没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷在0.134~31.250、0.014~2.784、0.471~30.750、0.293~75.040和0.158~40.360μg/m L浓度范围线性关系良好,平均加样回收率为91.36%~112.83%,RSD为1.1%~8.9%。该方法准确、高效、重现性好、专属性高,可用于赤芍药材的质量控制。     

三种产地火麻仁中CannabisinA的含量测定

为建立同时测定广西,甘肃,云南三个产地火麻仁中Cannabisin A的含量测定方法,本文采用高效液相色谱法对三种产地火麻仁中Cannabisin A 进行含量测定.用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶ 78);流速1.0 mL/min;检测波长:257 nm,柱温25 ℃.结果表明:Cannabisin A在0.1～0.50 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,加样回收率100.31%,RSD=0.63%(n＝6).三种产地的火麻仁中Cannabisin A含量分别为0.343%,0.250%,0.455%.不同产地火麻仁中Cannabisin A含量有一定的差异,该法操作简便,准确,重复性好,可用于火麻仁中Cannabisin A的含量测定.     

高效液相色谱法测定酵母中麦角固醇含量

本文建立了酵母中麦角固醇含量高效液相色谱测定方法。其色谱条件为,色谱柱HYPersilBDSC185u反相柱,流动相为甲醇:水(97∶3),紫外检测波长为283nm。酵母样加碱乙醇皂化、提取、洗涤、蒸干、定量测定。结果表明:标准曲线范围是002—08mg/ml线性良好,最低限量为001mg/ml;日内及日间RSD(n=4)分别在21～40%和24～48%,回收率为960～980%。本方法操作简便、准确、可靠。     

一点红黄酮成分的分析及含量测定

对一点红中黄酮类成分进行了定性分析和定量测定,结果表明,在一点红中含有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇等多种黄酮类化合物,并以芦丁为标样,用分光光度法测出总黄酮含量为4．02％。     

UPLC-MS同时测定赤芍中五个指标成分的含量北大核心CSCD

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定赤芍药材中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的分析方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;流动相为0.1%甲酸乙腈溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,电喷雾离子源（ESI）,选择性离子监测（SIR）模式进行正负离子同步监测。没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷在0.134~31.250、0.014~2.784、0.471~30.750、0.293~75.040和0.158~40.360μg/m L浓度范围线性关系良好,平均加样回收率为91.36%~112.83%,RSD为1.1%~8.9%。该方法准确、高效、重现性好、专属性高,可用于赤芍药材的质量控制。     

基于UPLC指纹图谱及2种化学成分含量测定的月季花质量分析CSCD

建立月季花(Rosae Chinensis Flos,RCF)UPLC指纹图谱及月季花金丝桃苷、异槲皮苷的含量测定方法,对不同产地月季花质量进行评价,并应用于同科属植物玫瑰花的研究。运用UPLC建立月季花指纹图谱方法,匹配共有峰,并对各共有峰进行归属分析,采用SPSS 20.0、SIMCA 14.1软件对数据进行聚类分析和主成分分析;同法测定月季花中金丝桃苷和异槲皮苷的总含量及玫瑰花(Rosae Rugosae Flos,RRF)的指纹图谱。建立的月季花药材UPLC指纹图谱共标定30个共有峰,通过对照品比对,指认了10个成分;聚类分析结果显示,当聚类距离为10时,可将15批月季花分为5类,主成分分析结果与聚类分析结果基本一致;含量测定结果显示15批月季花药材的金丝桃苷与异槲皮苷总含量范围为3.88~8.67 mg/g,不同产地月季花药材金丝桃苷与异槲皮苷总含量具有一定差异;所建立的指纹图谱方法同样适用于同科属植物玫瑰花的质量控制研究。建立的月季花指纹图谱及含量测定分析方法可行,可为月季花后续研究提供参考。     

基于UPLC的梅花多成分含量测定及不同花期的质量分析

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)等对45批梅花药材进行不同花期鉴别和分类。研究结果显示：所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,新绿原酸、绿原酸等酚酸类成分含量随着生长期的增长而减少;而金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素-3-O-新橙皮苷等黄酮类成分则是盛花期含量高于其他时期。从HCA和PCA分析中可发现45批梅花样品可明显区分为2类,从OPLS-DA分析结果可得出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸是区分不同生长期贡献较大的3种成分,可作为指导梅花药材质量控制的关键成分,从而进一步对三种花期进行区分。由此可见,本研究建立的UPLC方法准确度良好,结合化学计量分析,该...     

利用超高效液相色谱和离子色谱法测定注射用磷酸川芎嗪的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)和离子色谱法(IC)测定磷酸川芎嗪中川芎嗪和磷酸的含量,为质量评价提供依据。方法:UPLC测定川芎嗪的色谱柱为Waters Acquity BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7μm);检测波长:300 nm检测川芎嗪,274 nm检测有关物质邻苯二甲酸二甲酯;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱(0.0～0.8 min,10%B→90%B;0.8～0.81 min,90%B→10%B;0.81～1.00 min,10%B),流速:0.7 m L/min。IC测定磷酸的离子交换色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC-4μm (4×250 mm),流动相为30 mmol/L KOH溶液等度洗脱15 min,流速1.0 m L/min,柱温35℃;电导检测器;抑制器电流为50 m A。结果:川芎嗪和磷酸在10～100 g/m L内具有良好的线性关系,相关系数均为1.0,UPLC法测定川芎嗪的回收率为102.0%。IC测定磷酸的回收率为99.8%。7个公司生产的注射剂中川芎嗪的含量均在药典规定的范围90%～110%内。但是其中3个公司生产的注射剂磷酸超出药典规定范围90%～110%。结论:与常规HPLC/UPLC测定磷酸川芎嗪含量方法比较,本文所用方法测定结果更加准确、全面、且重复性好,能够真实反应注射用磷酸川芎嗪的实际含量,对于注射用磷酸川芎嗪的安全性和有效性评估提供了一定的依据。     

拳卷地钱中黄酮类化合物的含量测定

本文建立了拳卷地钱中黄酮类化合物的含量测定方法。采用改进的铝盐显色分光光度法测定拳卷地钱总黄酮含量;采用反相高效液相色谱法测定拳卷地钱黄酮类化合物中芹菜素、槲皮素和木犀草素的含量。分光光度法表明：总黄酮含量在1．6～16μg/mL范围内,线性关系良好,加标回收率在97．61～101．59％,相对标准偏差0．16％;反相高效液相色谱法表明平均加标回收率96．79～101．13％,相对标准偏差0．66～1．52％。本方法用于拳卷地钱中黄酮类化合物含量的测定准确可靠,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定辣椒素

用95%醋酸钠饱和乙醇溶液抽提辣椒树脂油中的辣椒素,经高效液相色谱(HPLC)分离,在紫外波长280 nm处测定。用此法分析测得福建特产"小米椒"的辣椒素含量为10.38%。