HPLC同时测定伤科黄水中6个生物碱的含量

建立HPLC同时测定伤科黄水中6个生物碱的方法。采用XBridge C₁₈色谱柱(3. 5μm,2. 1 mm×100 mm),柱温35℃,测定波长280 nm,以0. 1%磷酸溶液(每100 mL加0. 3 g十二烷基苯磺酸钠)(A)-乙腈-水-磷酸-十二烷基苯磺酸钠(90∶10∶0. 1∶0. 3)(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～30 min,B%:35～70; 30～31 min,B%:70～35; 31～40min,B%:35)。经方法学验证,黄柏碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱等共6个生物碱分离情况良好,在测定时间段内无明显干扰峰;加样回收率均在95%～115%之间,RSD%均小于5%;精密度RSD%均小于5%;在测定浓度范围内(1～50μg/mL)线性关系良好,相关系数(R^2)大于0. 999。3个不同批次供试品的测定结果较一致。本研究建立的HPLC分析方法可用于同时测定伤科黄水中6个生物碱的含量。     

盘龙七片中抗炎镇痛生物碱类成分同时测定的方法学研究

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术，对盘龙七片抗炎镇痛生物碱类成分进行表征，共表征出17种生物碱成分；根据表征的结果建立UPLC-ESI-MS/MS定量分析方法以用于盘龙七片质量分析评价，结果表明17种生物碱在各自浓度范围内线性关系良好，r≥0.9 990,仪器精密度、方法重复性、供试品稳定性均良好，平均加样回收率为86.42%～112.75%,RSD为1.49%～5.59%(n=6)。本研究所建立的方法准确、重复性良好，可用于盘龙七片中17种生物碱的定量测定，为完善盘龙七片质量控制的潜在新指标提供了参考。     

乌头类双酯型生物碱水解产物-苯甲酸的含量测定研究

目的:建立RP-HPLC测定乌头类双酯型生物碱水解产物苯甲酸含量的方法.方法:色谱柱:Waters C18(150×4.6 mm),流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(5∶95),检测波长:230 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.结果:苯甲酸在0.432～3.888μg(r=0.9999)之间呈线性关系,苯甲酸加样回收率为98.62%(RSD=1.89%).结论:该方法简便、稳定、准确,可做为乌头类双酯型生物碱水解产物苯甲酸含量测定的方法.     

新疆贝母属药用贝母总生物碱含量测定研究

目的:探讨新疆贝母属药用贝母中总生物碱含量测定的最佳方法,并比较其总生物碱含量差异。方法:用氯仿∶甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱;采用酸性染料比色法测定新疆贝母属药用贝母中总生物碱含量。结果:酸性染料选择溴麝香草酚蓝比色的显色条件为p H 5.0缓冲液4.0 m L;氯仿萃取1次,每次2.6 m L;无水硫酸钠脱水用量0.25 g。西贝素在12.24~73.44μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率101.53%,RSD为2.67%(n=5)。所测生物碱的含量在新疆贝母属药用贝母种间存在一定差异,除滩贝母和小花贝母总生物碱含量相对较低外,其余6种贝母总生物碱含量在0.589%~0.869%之间,比以往文献测定的总生物碱含量均较高。结论:所建立的方法简便、精确,重复性好,可用于新疆贝母属药用贝母总生物碱含量的测定,其总生物碱含量为新疆贝母属药用贝母资源进一步开发利用提供科学依据。     

对叶百部药材中四种主要生物碱的分布规律

目的:了解百部药材中主要生物碱的含量和分布规律,为百部药材的质量控制提供依据。方法:采用反向HPLC-ELSD方法对百部药材中4种主要生物碱金刚大碱、百部新碱、新对叶百部碱和对叶百部碱的含量就行了测定,以0.1%三乙胺-甲醇(43∶57)为流动相,Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1m L/min;ELSD漂移管温度为80℃,氮气流速为2.1 m L/min,增益为8。结果:83批百部药材含金刚大碱、百部新碱、新对叶百部碱和对叶百部碱的药材分别有27、48、22和48批,其平均含量分别为1.98、4.75、3.73和5.34 mg/g;含有1~4种生物碱的药材分别有38、28、17和0批次,其中对叶百部碱与其余三种生物碱中任意一种同时出现的概率较高;购于安徽亳州和广州清平药市的药材不含新对叶百部碱。结论:本文建立的含量测定方法简便、准确、可靠;含量测定结果说明4种生物碱在药材中的分布具有趋单性,仅含一种生物碱的药材占45.8%,含2种及以上生物碱的药材占54.2%。本文研究结果对于对照品短缺情况下,对购买百部药材化学成分的预测具有一定的指导意义。     

碎米莎草茎总生物碱对植物和病原菌的生物活性

以水稻(Oryza sativa)等5种植物和水稻稻瘟病(Magnaporthe grisea)等6种植物病原真菌为试验对象,测定了碎米莎草(Cyperus iria)茎总生物碱对植物和病原菌的生物活性.结果表明,250～4000 μg mL-1的总生物碱对水稻种子的萌发无显著影响,对千金子(Leptochloa chinensis)幼苗的苗高有显著抑制作用.4000μmL-1的总生物碱对烟草(Nicotiana tabacum)、鳢肠(Eclipta prostrate)和车前草(Plantago asiatica)种子的萌发、烟草幼苗的苗高以及水稻、烟草和鳢肠幼苗的鲜重有显著抑制作用,相对较低浓度总生物碱对千金子种子萌发、千金子和车前草幼苗的鲜重以及5种植物幼苗的根长和苗高(烟草幼苗的苗高除外)有显著抑制作用.25～400 μg mL-1的碎米莎草茎总生物碱对小麦赤霉病菌(Fusarium gramblearum)的生长无显著影响,而对苹果轮纹病菌(Physalospora piricola)的生长有显著抑制作用,100～400μg mL-1的总生物碱对稻瘟病菌、油菜菌核病菌(Sclerotinia sclerotiovum)和番茄早疫病菌(Alternaria solani)的生长有显著抑制作用,200～400 μg mL-1的总生物碱对杨树溃疡病菌(Dothiorella gregaria)的生长有显著抑制作用,400μg mL-1的总生物碱对上述病原真菌的抑菌率分别为8.20%、74.87%、40.93%、60.91%、52.70%和16.28%.     

气相色谱-质谱法测定银杏叶中多种有机磷农药残留量

采用振荡离心法提取、柱层析法净化技术,成功建立了气相色谱-质谱法同时测定银杏叶中五种有机磷农药残留量的方法.结果表明,采用程序升温,所测定的五种有机磷农药在HP-5MS柱上得到了很好的分离,且方法简单、快速、灵敏,完全符合实际需要.方法回收率在88.8%～102%之间,相对标准偏差为1.6%～4.7%,最低定量检出浓度在0.01～0.05 mg/kg之间.     

莲的非可食用部分中生物碱分布

研究了莲的非可食用部分荷叶、莲子心、莲房、藕节、莲子壳和藕皮中生物碱的组分及含量。采用乙醇水溶液从非可食用部分提取生物碱,然后用高效液相色谱法进行测定。结果表明莲子心提取物中含有5种主要的生物碱,其中4种为莲心碱、异莲心碱、荷叶碱和甲基莲心碱。除莲子心外的其他部分的提取物组分较相似,都含有6～8种主要的生物碱。荷叶碱在荷叶中的含量最高,可达149.64μg/g;莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱在莲子心中的含量最高,分别为457.76、6155.85、1420.90μg/g。莲的六个非可食用部分中都含有5～8种主要的生物碱,有很好的开发利用价值。     

不同产地鼠曲草中微量元素和重金属元素的ICP-MS分析

建立不同产地鼠曲草(Gnaphalium affine)中9种微量元素和5种重金属元素的测定方法。样品经消解后，采用电感耦合等离子体质谱法测定：射频功率1000 W；雾化器流量0.88 L·min^-1；辅助气流1.2 L·min^-1；冷却气流量12.0 L·min^-1；重复3次。结果表明，各元素线性关系良好，相关系数(r)在0.9965～1.0000，方法检出限为0.0011～0.0734 ng·mL^-1，相对标准偏差为0.0%～20.9%(n=3)。该方法干扰少、检出限低、分析速度快，适用于鼠曲草中微量元素和重金属元素的测定。     

不同产地和不同采收期荷叶中生物碱的含量变化

本文建立高效液相色谱法同时测定荷叶中三种阿朴啡类生物碱2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、N-去甲荷叶碱及荷叶碱的含量,并比较了6个产地(湖南、湖北、浙江、陕西、贵州、北京)和5个采收期(北京6～10月)荷叶中这三种生物碱的含量。结果显示不同产地荷叶生物碱含量差别明显,但均以荷叶碱为主,三者的总量在0.11%～1.15%之间,其中以浙江、贵州和湖南产荷叶中的三种生物碱含量较高,而湖北、陕西和北京产荷叶中生物碱含量较低。不同采收期对荷叶生物碱的含量也有较大影响,6月荷叶生物碱总量最高,随生长时间的延长,荷叶碱和N-去甲荷叶碱的含量降低,而2-羟基-1-甲氧基阿朴啡含量增高。     

气相色谱-质谱法测定湿巾中苯氧乙醇等6种防腐剂

文章采用气相色谱-质谱分析法对湿巾中的苯氧乙醇、1,2-辛二醇、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,3-丁二醇和1,10-癸二醇等6种防腐剂进行检测。该方法的检出限为0.6 mg/L，定量检出限为2 mg/L，加标回收率在90.5%～103.5%(S_RSD<5%)。     

茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵的气相色谱-离子阱二级质谱测定

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)同时检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法。样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析。采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好(R≥0.9970),最低检出限0.01～0.02 mg/kg,三种农药添加回收率92.0%～105.0%,RSD 3.0%～9.3%。该方法操作简单,灵敏度高,可作为同时测定茶叶中三种农药残留量的方法。     

电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)法测定茵栀黄注射液中有害元素铅、砷、镉、汞、铜的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茵栀黄注射液中Pb、As、Cd、Hg、Cu 5种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素,结果5种元素的检出限分别在5～1250 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999;精密度RSD3.5%;回收率在95.7%～107.5%之间。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于茵栀黄注射液中有害元素的测定。     

LC-MS/MS法分析北五味子中的木脂素成分

建立了同时测定北五味子果实中6种木脂素含量的高效液相色谱-离子阱质谱方法。样品经正己烷提取,提取液过滤后通过旋转蒸发仪浓缩近干,用甲醇溶解,然后采用LC-MS/MS进行测定。6种木脂素在0.005～10.0 mg/g范围内呈良好线性,相关系数为0.9907～0.9998。6种木脂素的定量限为4.0×10-4～1.5×10-3mg/g,平均添加回收率为81.01%～92.45%,相对标准偏差为3.05%～7.98%。采用本文所建立的方法对北五味子果实进行测定,获得了很好的分离效果,分析结果令人满意。     

HPLC法测定石斛类药材中烟酸和烟酰胺的含量

目的：建立同时测定石斛类药材中烟酸和烟酰胺含量的HPLC法。方法：采用Supersil AQ C-₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),0.1%庚烷磺酸钠溶液(含7%甲醇和2%异丙醇，pH至2.1±0.1)为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为261 nm。结果：烟酸和烟酰胺分别在0.002～0.040 mg/mL(R²=0.999 5)、0.006～0.120 mg/mL(R²=0.9995)浓度范围内线性关系良好，平均回收率为99.68%和99.14%,RSD为1.91%和1.74%。结论：不同种石斛类药材中烟酸与烟酰胺的含量有差异，铜皮石斛中烟酸含量最高，流苏石斛中烟酰胺含量最高。该研究建立的方法简便、准确、重复性好，为石斛药材的品质评价及开发研究提供科学依据。     

酸性染料比色法测定花椒总生物碱的含量

建立了酸性染料比色法测定花椒中总生物碱的含量的方法.以白屈菜红碱作为对照品,加入pH值=7.6缓冲溶液,溴甲酚绿指示液、氯仿混合振摇,静置分层,于 425 nm 波长处测定氯仿层吸收度.得到标准曲线:y= 4.2566 x-0.006 6,R2 = 0.999 4,生物碱检测浓度在0 ～ 0.2 mg/mL 范围内与吸收度线性关系良好,此方法具有较好的稳定性和精密度.用此方法测定花椒中总生物碱含量为0.95%.本方法操作简便、准确,可用于花椒的质量控制.     

高效液相色谱法测定延胡索药材中7种异喹啉类生物碱的含量

本文建立了同时测定延胡索中巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、四氢巴马汀、异紫堇球碱、紫堇碱和四氢黄连碱7种主要异喹啉生物碱含量的高效液相色谱方法,并考察了不同来源延胡索中异喹啉生物碱的含量。采用Agilent SB C_(18)柱色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的醋酸水溶液(三乙胺调pH至5.0),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、四氢巴马汀、异紫堇球碱、紫堇碱和四氢黄连碱在2.0~40.1、2.0~39.5、5.1~101.3、5.0~99.8、2.1~41.2、5.0~100.1μg/m L和2.0~39.7μg/m L浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为95.6%、96.1%、96.5%、101.4%、101.9%、97.3%和102.3%,RSD分别为2.77%、2.50%、3.33%、4.18%、2.93%、2.86%和2.60%。不同来源延胡索样品中7种异喹啉类生物碱含量差异较大,研究表明该方法准确、可靠,可用于延胡索原药材质量控制。     

博落回生物碱对蝗虫成虫毒力试验简报

目的:测定博落回生物碱对蝗虫成虫的毒力作用,为利用药用植物提取物杀灭蝗虫的无公害防治提供参考。方法:用文献法提取博落回果实中的生物碱,制备博落回生物碱溶液;采用喷雾法将博落回生物碱溶液喷施于蝗虫成虫;进行了博落回生物碱溶液对蝗虫成虫的田间小面积试验;用计算机软件SPSS11.5进行统计学分析。结果:在96小时内,博落回生物碱对蝗虫成虫的LD50为29.568mg/L,95%可信限为2.5563～69.473mg/L。田间小面积施药3天后,每平方米内虫口减退达90%左右,持效时间7天。结论:博落回溶液对蝗虫成虫具有一定的杀灭作用。     

LC-MS/MS测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷

建立一种可测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。采用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl型(4.60 mm×150 mm, 5.0μm)色谱柱,以甲醇-甲酸水溶液(甲酸体积分数为0.01%)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 mL/min。采用电喷雾离子源、正离子模式、多重反应监测模式。结果表明：(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷在7.5～30 ng/mL范围内线性均呈现良好水平,检测限质量浓度1.50 ng/mL;定量限质量浓度3.00 ng/mL;杂质限度浓度分别为30%、100%和120%,平均回收率分别为98.09%、94.27%和97.78%;精密度相对标准偏差(RSD)为0.20%～15.00%;不同柱温、流速和色谱柱下的耐用性良好。本方法快速灵敏、准确度高且稳定性好,可用于舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的测定。     

野生地木耳中次生代谢产物含量测定与分析

测定了野生地木耳（Nostoc commune Vauch.）中次生代谢产物含量,并与4种常见食用菌藻黑木耳（Auricularia auricular-judae）、银耳（Tremella fuciformis）、紫菜（Porphyra）、海带（Laminaria japonica）进行比较分析,总酚、总黄酮和缩合单宁含量测定采用分光光度法,总生物碱含量测定采用高效液相色谱法（HPLC）。结果显示,野生地木耳中总酚含量为24.255 mg/g±1.631 mg/g,总黄酮含量为5.741 mg/g±0.239 mg/g,总生物碱含量为0.768 mg/g±0.073 mg/g,缩合单宁含量为0.069 mg/g±0.009 mg/g。4种食用菌藻中次生代谢产物含量范围为：总酚（5.520～62.326 mg/g）、总黄酮（0.847～7.010 mg/g）、总生物碱（0.408～4.132 mg/g）、缩合单宁（0.063～0.233 mg/g）;比较分析结果显示,野生地木耳次生代谢产物中的总酚和总黄酮物质含量较高,且总酚是主要次生代谢产物,缩合单宁与总生物碱含量较低;总酚含量约为黑木耳和银耳的2倍、紫菜的6倍;总黄酮含量约为黑木耳的7倍,银耳的3倍。