基于HPLC指纹图谱的亳白芍不同炮制品标准汤剂7个成分含量测定

建立亳白芍不同炮制品标准汤剂HPLC指纹图谱,其中生白芍、炒白芍和酒白芍标准汤剂分别标定16、14和13个共有峰,同时测定亳白芍不同炮制品标准汤剂中7种化学成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷)含量,经炒制后标准汤剂中芍药内酯苷和苯甲酸含量升高,氧化芍药苷、芍药苷含量降低,酒白芍标准汤剂中芍药苷含量升高,苯甲酸含量降低,并对含量测定结果进行聚类分析,同一批亳白芍及其炮制品可聚为一类,但聚类距离缩小后生品和炮制品各聚为一类。建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法具有良好的重现性,且简便快速,二者结合可直观反映出亳白芍炒制、酒制后的变化差异。     

赤芍和白芍新鲜花瓣正己烷提取成分GC-MS分析

目的:赤芍和白芍新鲜花瓣正己烷提取成分比较分析。方法:正己烷浸出法提取新鲜花瓣挥发性物质,GC-MS分析、鉴定其化学成分。结果:从赤芍新鲜花瓣挥发性物质中鉴定出33种化学成分;白芍新鲜花瓣挥发性物质中鉴定出35种化学成分。二者中的主要成分为棕榈酸,二十三烷,二十五烷,二十七烷,二十九烷等。赤芍花瓣含有更多小分子芳香类成分,如苯乙醇、法尼醇类等;白芍缺少这些成分,其芳香类成分有β-沉香醇、反式-橙花椒醇等。结论:赤芍(野生芍药)与白芍(栽培芍药)花瓣芳香气成分有差异。     

HPLC特征图谱结合含量测定的白芍及其炮制品的质量对比研究

建立白芍、炒白芍、酒白芍、硫熏白芍HPLC特征图谱,并结合多成分含量测定,为白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制提供参考。采用Intersustain C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,流速为每分钟1 mL,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。14批白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的特征图谱,标定了6个共有峰,并均被指认,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷,而硫熏白芍标定7个共有峰,峰7为白芍硫熏后产生;且各色谱谱峰有较好的分离,但不同炮制品特征图谱存在一定差异;含量测定结果显示,白芍炒制、酒制及硫熏后,6种成分均有不同程度的变化;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统和SIMCA-P13.0软件对14批白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍进行相似度和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,所建立的白芍和炮制品及硫熏品的质量评价方法稳定性、重复性好,可用于白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制和评价。     

相同基源的赤芍和白芍中芍药苷含量的比较

通过采用HPLC法比较了中江产芍药的根部不同加工品-赤芍和白芍中芍药苷的含量,以期为研究二者功效差异的具体原因奠定基础.结果表明,赤芍和白芍的化学成份及其含量均存在一定差异,大、中、小三个规格的赤芍和白芍中芍药苷含量分别2.97%、2.94%、2.98%和1.86%、1.82%、1.91%;白芍中芍药苷含量低于赤芍,芍药苷含量与规格无明显关系,化学成份及其含量的差异可能是二者功效差异的具体原因之一.     

河西干旱区白芍养分吸收规律与药效成分积累的关系研究

为揭示河西干旱区白芍干物质积累及营养元素吸收特征和药效成分累积规律,明确影响药效成分积累的营养元素种类,科学制定白芍施肥方案和规范化种植。以甘肃省古浪县古丰镇芍药产业基地4年生白芍为研究对象,通过田间试验测定白芍不同生长期干物质积累特征以及根中9个营养元素含量和3类药效成分含量,并分析白芍根中有效成分含量与营养元素的相关关性。结果表明：（1）随着生育期延续,白芍根部干物质积累先下降后上升,全株干物质积累量逐渐增加,出苗后90-130 d是白芍干物质积累最快的时期,占总积累量的79.29 %,是白芍生长的关键时期。（2）白芍地上部氮、钾含量总体呈下降趋势,而磷素含量总体呈明显增加趋势,而根部氮、磷含量总体呈减少趋势,钾含量变化不明显;地上部和根氮累积总量分别在出苗后130 d和150d达到最高。地上部磷积累量在出苗后150 d达到最大,根部磷积累量分别在出苗后30 d、150 d达到高峰,地上部和根部钾积累量分别在出苗后70 d和150 d达到高峰。地上部氮、钾含量在不同生长时期均高于根部,其磷含量则在出苗后90 d前低于根部,在出苗后110 d后高于根部。（3）根中芍药苷、芍药内酯苷积累量均先升高后降低,最后趋于稳定,多糖积累量表现为高-低-高的变化趋势。（4）芍药苷含量与氮、钙、铜含量呈极显著正相关,与钾含量呈显著正相关,芍药内脂苷含量与氮、钾、钙、铜含量呈极显著正相关,而芍药多糖与各营养元素含量之间没有相关性。可见,白芍氮、磷、钾营养最大效率期在出苗后110～150 d,适时追加氮、钾肥有利于根部生物量的积累,施肥中添加Ca、Cu元素能有效促进白芍药效成分的积累;河西冷凉山区白芍宜在9月中下旬（9月16日以后）采挖。     

不同化学型樟树叶挥发性成分组成的多变量分析

为明确不同化学型樟树(Cinnamomum camphora)叶挥发性成分的异同,以5种不同樟树叶的25个样本为实验材料,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法(SHS-GC-MS)研究了其挥发性成分组成,并运用主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)和判别分析(DA)等对不同化学型樟树叶挥发性成分组成进行了多变量分析。研究结果表明,不同化学型樟树叶的挥发性成分共有8种:β-芳樟醇、莰烯、β-愈创木烯、γ-松油烯、α-侧柏烯、2-乙基呋喃、α-石竹烯和大牛儿烯;不同化学型樟树叶的挥发性化合物种类和含量存在显著差异。检测出的平均化合物数量分别为52(异樟)、40(脑樟)、37(油樟)、34(芳樟)和33(龙脑樟)。主成分分析提取了3个主成分因子,累计贡献率达到86.40%。聚类分析和判别分析结果表明,其中的12种挥发性成分能够对5种化学型樟树进行较好的区分,准确率分别为96%和100%。实验结果说明,这12种挥发性成分可以较好地用于樟树化学型分类。     

不同品种桉树叶挥发性成分的GC-MS分析

对不同品种的桉树叶挥发性成分进行了气质联用成分分析。采用水蒸气蒸馏法提取桉树叶片中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用技术分析鉴定。在被鉴定的成分中,桉叶油素和4-松油烯醇为窿缘桉、尾巨桉、粗皮桉、尾叶桉、大叶桉五种桉树叶片的共有成分;柠檬桉叶的主要挥发成分为(L)-香茅醛和乙酸香茅酯。结果表明,不同品种桉树叶挥发性成分种类及其含量存在差异。     

基于GC-MS技术分析苍耳草与苍耳子的挥发性成分差异

基于气相色谱-质谱(GC-MS)结合多元统计分析法对不同产地苍耳草与苍耳子中挥发性成分组分差异进行研究。样品经GC-MS分析,对所得数据进行峰对齐、切割、滤噪等预处理,用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理。结果显示,苍耳草与苍耳子样品之间挥发性成分组成得到有效区分,初步筛选并鉴定出33种差异化学成分,其中9种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。从苍耳草与苍耳子挥发性成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据。     

不同产地丁香挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对产自国内外4个地区的丁香(Eugenia caryophyllata Thunb.)挥发性成分进行了检测,并以峰面积归一化法计算了各组分的相对含量。结果显示,从4个产地13批次丁香中共鉴定出挥发性成分72种(匹配度均高于75),其中,主要成分含量排名前两位的均为丁香酚、(-)-α-芹子烯,排名第三位的挥发性成分分别为:顺式-α-没药烯(马达加斯加塔马塔夫,平均为3.75%)、罗勒烯(中国广东,平均为4.21%)、亚麻三烯(中国广西,平均为3.74%)、丁香烯(印度尼西亚爪哇岛,平均为3.60%)。表明同一产地的丁香挥发性成分具有一定的相似性,不同产地丁香挥发性成分也有一定的差异,这对丁香产地的鉴别具有重要意义。主成分分析和聚类分析的结果既可以将4个产地的丁香很好地区分开来,又能反映出它们之间的亲缘关系。本研究采用HS-SPME-GC-MS方法检测不同产地丁香挥发性成分并结合主成分分析(PCA)及聚类分析法,能有效区分4个产地的丁香,该方法可作为丁香产地的鉴别方法,也为进一步比较不同产地丁香挥发性成分的差异及质量控制提供了新思路。     

古尼拟青霉和蝙蝠蛾拟青霉发酵菌丝体挥发性成分的分析与比较

对蝙蝠蛾拟青霉Paecilomyces hepiali和古尼拟青霉P. gunnii菌丝体的挥发性成分进行了研究,采用同时蒸馏萃取法分别提取两种菌丝体中的挥发性成分,经GC-MS联用仪对挥发性成分进行分离鉴定,分别分析出25种和32种挥发性成分。在蝙蝠蛾拟青霉菌丝体挥发性成分中2,6-二叔丁基对甲酚和1,5-二氢-1-甲基-2H-吡咯-2-酮相对含量较高,分别占65.78%和12.77%;在古尼拟青霉菌丝体中挥发性成分2,6-二叔丁基对甲酚和(E,E)-2,4-癸二烯醛相对含量较高,分别占62.11%和12.32%。两种菌丝粉共有8种共有成分,分别占蝙蝠蛾拟青霉挥发性成分的71.58%,古尼拟青霉挥发性成分的69.67%;由此可见蝙蝠蛾拟青霉和古尼拟青霉菌丝体主要挥发性物质的成分是相同的。通过对蝙蝠蛾拟青霉和古尼拟青霉挥发性成分的研究,为我们进一步了解这两种真菌菌丝体的药理作用提供了实验依据。     

四川5个产区松茸挥发性成分比较研究北大核心CSCD

为了解四川各产区鲜松茸挥发性成分的异同,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(GCMS)分析了松茸的挥发性成分,在5个产地松茸子实体中分别确定出30、25、18、16和28个化合物,共计52种。C8类化合物及己醛、苯甲醛、壬醛、右旋萜二烯、肉桂酸甲酯是松茸的主要挥发性成分,也是五个产区松茸子实体中的共有成分,占检测到的挥发性成分含量的70%以上。不同产区松茸挥发性成分种类及含量具有显著差异,各个产区松茸均含有独特的挥发性成分,这导致了松茸香气呈现一定的地域性特征,并且研究发现松茸挥发性成分可能与共生树种及环境具有一定相关性。研究结果可作为鉴定及区分各个产区松茸的化学辅助手段,同时还可为提升松茸品质提供参考。     

基于气相色谱-质谱的闽产太子参挥发性成分动态变化研究

基于气相色谱-质谱(GC-MS)结合多元统计分析法对不同采收期太子参中挥发性成分组分差异进行研究。样品经GC-MS分析,对所得数据进行峰对齐、切割、滤噪等预处理,用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理。结果显示,不同采收期太子参样品能较为明显的分开,且传统采收期7月初样品与其他采收期样品化学组成差异较大;初步筛选并鉴定出不同采收期太子参间35种差异显著的化学成分,其中10种共有的差异化学成分且呈现不同的变化规律。本实验为揭示不同采收期太子参中挥发性成分动态变化规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。     

木荷花挥发性成分的GC-MS分析

采用无水乙醚超声萃取得到新鲜木荷(Schima superba)花浸膏提取物,顶空固相微萃取富集挥发性成分,气相色谱-质谱联用仪分析,归一化法计算各组分的相对含量.鉴定出挥发性化合物中的51个成分,约占相对总含量的99%;挥发性成分中含氧化合物的含量超过93%,其中主要的化合物及其相对含量为酮代异佛尔酮(26.33%)、氧化芳樟醇(19.53%)、环氧芳樟醇(8.80%)、3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇(8.23%)、白藜芦素(7.89%)、4-羟基3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮(6.54%)、2,6,6-三甲基-1,4-环己二酮(4.06%)、苯乙醇(2.17%)、2-甲基-2-壬烯-1-醇(2.04%)等.     

四川5个产区松茸挥发性成分比较研究

为了解四川各产区鲜松茸挥发性成分的异同,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(GCMS)分析了松茸的挥发性成分,在5个产地松茸子实体中分别确定出30、25、18、16和28个化合物,共计52种。C8类化合物及己醛、苯甲醛、壬醛、右旋萜二烯、肉桂酸甲酯是松茸的主要挥发性成分,也是五个产区松茸子实体中的共有成分,占检测到的挥发性成分含量的70%以上。不同产区松茸挥发性成分种类及含量具有显著差异,各个产区松茸均含有独特的挥发性成分,这导致了松茸香气呈现一定的地域性特征,并且研究发现松茸挥发性成分可能与共生树种及环境具有一定相关性。研究结果可作为鉴定及区分各个产区松茸的化学辅助手段,同时还可为提升松茸品质提供参考。     

基于HS-SPME-GC-MS法测定酸橙不同时期及不同部位的挥发性成分CSCD

本文主要是通过不同时期酸橙果实中的挥发性成分测定和定性定量分析,获得其主要挥发性成分的变化趋势。在此基础上再选取关键时期对酸橙不同部位挥发性成分进行检测分析和趋势验证。研究方法主要是采用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)测定酸橙样品中挥发性成分,通过比对标准品、NIST谱库检索、结合文献对其挥发性成分进行鉴定,并用峰面积归一法测定和比对各组分的相对含量。结果显示,在酸橙果实中共初步鉴定出69种成分,通过对比标准品溶液确定了D-柠檬烯、γ-松油烯、芳樟醇三种成分,其中6月17日与7月1日样品的三者总含量相对较高(38.03%、33.95%)。我们选取7月1日酸橙不同部位样品进行检测分析,共鉴定出64种不同化合物,不同部位之间挥发性成分的组成差异较大。其中根部位共鉴定34种,主要成分为榄香醇(38.24%)、反式-α-香柑油烯(23.85%)等;茎部位共鉴定30种,主要成分为榄香醇(23.98%)、百里酚(17.29%)、反式-α-香柑油烯(13.74%)、芳樟醇(8.92%)等;叶部位鉴定41种,主要成分为芳樟醇(24.51%)、百里酚(23.49%)、榄香醇(10.35%)等;分析不同时期酸橙果实挥发性成分发现,D-柠檬烯等三种化合物的相对含量随着生长期呈现“先逐渐上升后逐渐下降”的趋势;酸橙茎、叶中挥发性成分组成丰富,芳樟醇等单萜类成分相对含量较高。本实验为酸橙果实挥发性成分及非药用部位的综合利用提供了数据和技术参考。     

7种不同提取方式对香露兜挥发性成分的影响

为了解不同提取方式对香露兜挥发性成分的影响,以采自海南兴隆的香露兜成熟鲜叶为研究对象,采用100%甲醇蒸馏法、75%乙醇蒸馏法、100%乙醇蒸馏法、75%乙醇超声波辅助法、100%乙醇超声波辅助法、75%乙醇浸提法和100%乙醇浸提法7种不同方式进行提取,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定各提取物的挥发性成分,并结合主成分分析(PCA)和相关分析(CA)对其组成和含量差异进行比较分析。结果表明,7种不同提取方式共鉴定出52种挥发性成分,主要由酯类、醇类、酮类、烯烃类、吡咯类物质组成,100%甲醇蒸馏法未检测出关键特征香气物质2-乙酰-1-吡咯啉(2-AP),其余6种方式提取物均有检出,含量变幅为1.21～37.48μg/g;7种香露兜提取物相关性系数平均值为34.80%±7.20%,PCA分析将7种提取方式分为3组:75%、100%乙醇超声波辅助提取法和75%、100%乙醇浸提法主要挥发性成分为叶绿醇、角鲨烯、3-羟基-2-丁酮、棕榈酸乙酯、羟基丙酮、3-甲基-2-(5H)-呋喃酮和2-AP,75%和100%乙醇蒸馏提取法主要挥发性成分为硬脂酸甲酯、2-AP、(E)-7-四癸醇和棕榈酸甲酯,100%甲醇蒸馏提取法主要挥发性成分为(Z)-十六烯酸甲酯、苯乙烯、十四酸甲酯、十五碳酸甲酯。由此说明,香露兜7种不同方式提取物3个组间挥发性成分的组成和含量存在差异,这为香露兜产品精深加工提供了理论依据。     

基于HS-SPME-GC-MS的襄荷不同部位挥发性成分分析

探讨襄荷不同部位的挥发性成分差异,以便从襄荷植株提取天然香料成分。本研究采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)测定襄荷不同部位(根、茎、叶、花苞)中的挥发性成分。结果表明：从襄荷四个部位中共鉴定了197种化合物,其中根92种,茎67种,叶64种,花苞96种。烯烃类和醇类化合物是各部位中的主要挥发性化合物,而桧烯(sabinene)为根和花苞中含量最高的化合物,约占13%,但在叶中的含量只有1.98%。β-蒎烯(β-pinene)为茎和叶中含量最高的化合物,在叶中的含量占到53.46%。此外,α-蒎烯(α-pinene)、隐品酮(cryptone)、α-松油醇(α-terpineol)等化合物在襄荷各部位挥发性成分中的占比也较高。襄荷不同部位中均有其特殊的挥发性成分,共有的挥发性成分为23种。     

气质联用结合多变量分析研究蜂蜜的挥发性成分

为探究不同蜜源蜂蜜中的挥发性标记物并籍以对这些蜂蜜进行有效区分,本研究优化了静态顶空气相色谱-质谱联用技术(SHS-GC-MS)检测蜂蜜中挥发性化合物的方法,采用此方法分析了油菜蜜、椴树蜜、荆条蜜和洋槐蜜等4种蜂蜜总计38份样品的挥发性成分,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)等对蜂蜜进行区分。研究结果表明,采用SHS-GC-MS共检测到23种化合物。4种蜂蜜的挥发性成分在物质种类或含量上存在明显差异,其中3-苯丙酸乙酯可作为油菜蜜的典型挥发性代谢物质;1-异丙烯基-3-甲基苯和反式玫瑰醚可作为椴树蜜的典型挥发性代谢物质;在荆条蜜和洋槐蜜中均未发现典型挥发性代谢物质。PCA可以将4种蜂蜜进行很好地区分,PC1、PC2和PC3累计贡献率达到77.3%,表明模型有效;当临界值取10时,CA可以将同种蜂蜜聚为一类。SHS-GC-MS检测的蜂蜜挥发性成分结果结合多变量分析,可用于区分不同蜜源蜂蜜。研究结果为蜂蜜溯源和鉴别提供了理论依据。     

岩高兰分泌组织显微结构特征及其挥发性成分分析

采用光学显微镜、扫描电镜对岩高兰茎、叶表面、断面及其分泌组织特征进行观察,采用水蒸汽蒸馏法、溶剂提取取法-水蒸汽蒸馏法、溶剂提取法对岩高兰挥发性成分进行提取,并通过GC-MS法对挥发性成分进行对比分析。结果表明:(1)岩高兰的分泌组织有腺毛和分泌细胞;叶表面有头状腺毛,由1个基细胞、1~3个柄细胞、1~4个头部细胞组成;茎髓中含有油细胞,呈黄棕色。(2)水蒸气蒸馏法和溶剂提取法-水蒸气蒸馏法提取率较低,但气味与原植物相近,共有成分10种,多带有芳香气味;溶剂提取法得率较高,但杂质较多。(3)3种方法所得挥发油中有顺-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化呋喃-2-甲醇和植酮2个共有成分;从茎和叶挥发性成分中分别鉴定出27和32种化合物,共有成分15种,含量较高的有三十四烷、二十九烷、γ-毕澄茄烯等。研究认为,分泌组织与岩高兰香气物质产生密切相关,其分泌物的组成和含量对香气有重要影响,正是这些有芳香气味的化学成分的有机结合以及自身生长的环境因素才形成了岩高兰的特征香味,此研究结果可为这一香料资源的研究与开发利用奠定基础。     

4种石斛属植物花朵挥发性成分分析

为了解石斛属植物花朵中的挥发性成分, 利用固相微萃取(SPME)方法结合GC-MS 技术测定了鼓槌石斛、罗河石斛、细叶石斛和密花石斛盛花期的花朵挥发性成分及其相对含量。结果表明, 从4 种石斛属植物花朵中共鉴定出挥发性成分57 种, 包括酯类、萜烯类、醇类、烷类、醛类、酮类、醌类、芳香族和含氮化合物。4 种石斛花朵挥发性成分的组成和含量差异明显。鼓槌石斛和细叶石斛的主要香气成分是3-蒈烯, 相对含量分别为84.606% 和71.251%。罗河石斛挥发性成分中水杨酸甲酯相对含量最高(57.449%), 其次为D-柠檬烯(22.416%)。密花石斛花朵主要挥发性成分是2-亚甲基-4,8,8-三甲基-4-乙烯基-双环[5.2.0]壬烷(82.013%), 其次为α-法尼烯(4.699%)。这些对于香型石斛兰品种的培育和兰花精油产品开发提供了参考。