基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的江西特产中药茶芎化学成分研究

茶芎是江西省九江地区的特产中药材之一,其药效物质基础尚不明确,故采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对茶芎的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Titank C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从茶芎中共鉴定出72个化学成分,主要包括苯酞类成分33个,有机酸类成分32个,生物碱类成分5个,其他类成分2个。该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定茶芎中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的苦水玫瑰醇提物化学成分分析CSCD

为了对苦水玫瑰醇提物的化学成分进行快速分析鉴定,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.01%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱。在电喷雾离子源(ESI)负离子条件下,采集MS^(E)数据。根据精确相对分子质量、质谱碎片信息,结合相关文献及对照品比对,共检测出63个主要成分,包括26个黄酮类、11个多酚类(4个酚酸类及7个鞣质类)、7个三萜类、4个苯丙素类、8个有机酸类、1个环烯醚萜类、1个挥发油类化合物和5个未鉴定成分,其中柳穿鱼叶苷、草木樨苷、积雪草酸等28个化合物首次在该属得到鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MS方法进一步完善了苦水玫瑰的化学成分,为药效物质基础研究提供了参考依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的裸花紫珠水提物化学成分分析

为了对裸花紫珠水提物的化学成分进行分析鉴定,本研究以加热回流提取法制备裸花紫珠水提物,并采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)通过高分辨质谱数据并结合相关文献,分析鉴定水提物的化学成分。最终从裸花紫珠药材水提物中共鉴定出37个化学成分,包括5个黄酮类化合物,16个苯乙醇苷类化合物及16个环烯醚萜类化合物。其中,京尼平苷酸、连翘脂苷E、肉苁蓉苷F为首次从裸花紫珠中报道。并推测木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷为裸花紫珠的标志性成分,可为裸花紫珠后续药效物质基础研究及中成药二次开发和质量控制提供参考。     

太行山区酸枣叶化学成分的UPLC-QTOF-MS分析

为评价冀南太行山产酸枣叶的质量,本研究采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对其化学成分进行系统分析。选用反相WatersBEHAmide(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈与水(含0.5%甲酸)作为流动相二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.20mL/min,柱温40℃;以G2Q-TOF联用系统进行检测。通过得到的样品电喷雾-质谱(ESI-MS)正离子和负离子扫描模式下的准分子离子峰、碎片信息、保留时间,并结合相关文献,从酸枣叶中共鉴定出53个化合物,其中包括黄酮10个、三萜皂苷14个、三萜酸13个、生物碱3个、脂肪酸和有机酸13个。分析结果表明,UPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏地鉴定冀南太行山区酸枣叶中的化学成分,可为有效控制该药材质量,为阐明其药效物质基础提供理论依据。     

超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术结合质谱裂解规律快速分析Alternaria panax中二酮哌嗪类化学成分

【目的】利用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)结合质谱裂解规律分析,靶向分离Alternaria panax发酵液粗提物中次生代谢产物。【方法】用马铃薯葡萄糖(potato dextrose broth,PDB)培养基液体发酵A.panax 14 d,将滤液用乙酸乙酯萃取后减压浓缩得粗提物;基于UPLC-Q-TOF-MS/MS方法(高分辨质谱、分子式与碎片峰等)分析粗提物化学成分及质谱裂解规律;采用半制备高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法进一步分离纯化;结合核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance,NMR)和质谱(mass spectrometry,MS)等谱学技术以及与文献数据对照确定化合物结构。【结果】利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析出...     

基于UPLC-Q-TOF-MS的广佛手化学成分快速鉴定研究

本研究应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪UPLC-Q-TOF-MS在正负离子模式下分离分析广佛手药材成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了广佛手药材的化学成分,共鉴定化学成分45种,其中首次从广佛手中鉴定了23种化合物。     

UPLC-QTOF/MS~E联合UNIFI筛选平台快速分析牛膝中三萜皂苷类成分

为明确牛膝三萜皂苷主要化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)联合UNIFI科学信息系统对牛膝中的三萜皂苷进行快速定性分析。首先,经UPLC色谱分离后的牛膝三萜皂苷化学成分群在MS~E模式下采集质谱数据;然后,通过UNIFI平台自动检出并经过MassLynx工作站进行逐个核对,以快速完成牛膝三萜皂苷化学成分群的定性分析。本实验共分离、鉴定了40种三萜类皂苷类成分,其中以齐墩果酸为母核的化合物有38种,另有其它母核的三萜皂苷化合物2种。该方法可以快速的对牛膝中的三萜皂苷进行全面分析,将为牛膝皂苷的质量控制及后续药效物质研究提供参考。     

LC-ESI-MS/MS鉴定菥蓂中芥子油苷及有机酸类成分

本文利用高效液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要化学成分进行了鉴定。采用Thermo Scientific Syncronis C18(150×2.1 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L/min,检测波长为254 nm;电喷雾质谱在线检测,正离子和负离子模式下采集数据。共分析鉴定10个芥子油苷类成分和11种有机酸类成分,其中有6对同分异构体,9个芥子油苷类成分为该植物中首次发现。本方法准确、快速、有效,为菥蓂的后续研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析百合珠芽化学成分及其薯蓣皂苷元抗肿瘤活性研究

为建立超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定百合珠芽中10种化学成分的分析方法,并对薯蓣皂苷元进行抗肿瘤研究。实验采用Thermo Hypersil Gold C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);乙腈(A)-0.5%乙酸(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正负离子同步监测。采用CCK8法进行薯蓣皂苷元抗肺肿瘤A549细胞、胃肿瘤HGC-27细胞的药效筛选。结果表明,通过二级高分辨质谱分析结合相关文献,共鉴定对香豆酸、薯蓣皂苷、槲皮素等10个化合物。药理研究显示,薯蓣皂苷元对肺癌A549细胞增殖只有微弱的抑制活性,而对胃癌HGC-27细胞增殖表现出较强的抑制作用。本试验证实UPLC-Q-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对百合珠芽的主要成分进行定性分析,为寻找百合珠芽中活性物质提供一种快速准确的分析方法,且揭示百合珠芽中鉴定得到的单体成分可能具有较强的抗肿瘤活性。     

UPLC-ESI-QTOF/MS~E结合UNIFI快速分析华蟾素注射液化学成分

采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI天然产物信息平台快速分析华蟾素注射液化学成分。利用QTOF/MS非信息依赖扫描的MS~E模式采集复杂组分质谱信息,将采集的质谱数据文件和自建化学成分库导入UNIFI,进行智能匹配,随后使用MassLynx工作站逐个核对。本实验共辨识76个化学成分,其中蟾蜍二烯羟酸内酯类36个、生物碱类12个(包括1种新成分)、小分子肽类13个、有机酸类7个、酰胺类4个、甾醇类2个、其他类2个。本方法能快速分离、分析华蟾素注射液复杂组分,为该制剂的毒-效成分及质量控制研究奠定了基础。     

不同寄主桑寄生中化学成分的差异性分析CSCD

为了探讨寄主植物对桑寄生代谢物合成积累的影响,本文采用超快速液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同寄主来源桑寄生中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,并进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)处理数据;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示,10个不同寄主来源桑寄生样品的化学组成得到有效区分;初步筛选并鉴定出19个差异化学成分,其中4种共有差异化学成分呈现出不同的变化规律。本研究为揭示寄主植物对桑寄生代谢产物合成和积累的影响以及不同寄主桑寄生质量评价提供基础资料。     

六妹羊肚菌的化学成分

以六妹羊肚菌Morchella sextelata为研究对象,对其子实体的化学成分进行研究。采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）进行子实体芳香物和亲脂性提取物的化学成分分析,同时对其亲脂性提取物的抗氧化和抗菌活性进行了初步评价;采用正反相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱等多种色谱分离方法进行化学成分的分离纯化,并通过核磁共振（NMR）、质谱（MS）等技术鉴定化合物结构。从六妹羊肚菌子实体的芳香物中共鉴定出26个化合物,辛-1-烯-3-醇（32.53%）、(E)-辛-2-烯醛（25.15%）和苯乙醛（12.31%）为主要成分;从六妹羊肚菌子实体的亲脂性提取物中共鉴定出14个化合物,亚油酸（77.80%）为主要成分;六妹羊肚菌亲脂性提取物仅显示出中等强度的抗氧化活性。从六妹羊肚菌子实体中共分离鉴定出14个化合物,包括7个甾体类化合物,其中化合物1、2、4、7、11、13和14为首次从羊肚菌属中分离得到。本研究首次对六妹羊肚菌的小分子化学成分进行了分析,对羊肚菌活性物质的阐明及进一步开发利用具有重要意义。     

桂枝茯苓胶囊HPLC-ESI-QTOF/MS化学成分分析过程中提取溶剂的优化

采用高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行分离和鉴别。运用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。根据Q-TOF/MS正、负离子质谱信息、通过元素组成分析、化合物同位素分布验证和对质谱裂解碎片解析并与相关文献对照,鉴别了桂枝茯苓胶囊中18个化合物。本法为桂枝茯苓胶囊中的化学成分分析提供了一种快速、有效的方法。     

基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS的羌药中甸灯台报春化学成分分析CSCD

为了明确羌药中甸灯台报春的化学成分,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对羌药中甸灯台报春化学成分进行快速鉴别,在电喷雾正、负离子模式下采集数据,根据化合物的精确分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对以及文献数据对化合物进行鉴别。从中甸灯台报春中鉴定推断出92个化合物,主要包括39个黄酮类、13个有机酸类、18个脂肪酸类、8个氨基酸类、4个苯丙素类、3个环烯醚萜类和其他类化合物。通过UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS首次对中甸灯台报春化学成分进行了较为系统而全面的分析,为其质量控制及药效物质基础提供科学依据。     

独活水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

本文通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对独活水提取部分中的化学成分进行定性分析,采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出12个化合物,为阐明独活水提部分的药效物质基础提供有力的证据。     

基于LC-MS/MS和GC-MS/MS技术分析“川朴”与“温朴”的差异化学成分

为了探讨厚朴不同商品规格药材化学成分的整体差异,本文采用液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Triple TOF MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)结合多元统计分析技术对"川朴"与"温朴"的化学成分进行比较分析。通过串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理。非挥发性成分的LC-Triple TOF MS/MS分析,根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定;挥发性成分的GC-MS/MS分析,质谱图与NIST05质谱数据库匹配及参照相关文献进行成分鉴定。结果显示,"川朴"与"温朴"样品间的化学组成得到明显区分;初步筛选并鉴定出21种非挥发性差异成分和9种挥发性差异成分。该结果从化学角度为建立"川朴"与"温朴"药材辨识的新方法以及厚朴商品药材质量的综合评价提供基础资料。     

粗叶悬钩子叶中多酚类与三萜类化合物的研究

采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术,对中国南方民间用于治疗肝损伤和癌症的药材粗叶悬钩子（Rubus aleaefolius Poir.）叶中的多酚类和三萜类成分进行了分析。通过与文献数据和部分对照品的紫外光谱、负离子模式下的一级和二级质谱信息进行比较,从粗叶悬钩子叶中共分析了18个化合物,鉴定了其中2个多酚类化合物,推测了9个多酚类和7个三萜类化合物的可能结构,并对三萜类化合物的质谱裂解途径进行了解析。基于对三萜类化合物裂解规律的研究,推测了1个三萜,即3-对香豆酰氧基-19α-羟基熊果酸。芦丁、绿原酸和3-对香豆酰氧基-19α-羟基熊果酸在本植物中属首次报道。     

基于GC-MS和UPLC-QTOF/MS技术的灵芝孢子粉化学成分分析

采用极性不同的6种溶剂（石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇和水）、按索氏提取法逐级萃取破壁灵芝孢子粉,并同时运用气相色谱-质谱联用（GC/MS）和超高效液相串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF/MS）技术对各萃取物进行化学成分分析与鉴定。结果表明：GC/MS共鉴定出101种化合物,其中酸类10种、酯类40种、醇类7种、酮类6种、酚类2种、烃类18种、甾类9种和杂原子化合物9种;UPLC-Q-TOF/MS共推断出40种化合物,其中倍半萜类1种、二萜类1种、三萜类9种、生物碱类4种、酰胺类7种、有机酸类9种以及其他化合物9种。两种测定方法间共有化合物仅1种,仅存在于5种有机溶剂（石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和甲醇）萃取物之一的化合物共105种,2种或2种以上萃取物共有的化合物共31种,实验方法较好地实现了样品中化合物组分的充分分离,扩大了可检测化合物的范围。研究结果为灵芝孢子粉中化学成分的系统分析与鉴定、及灵芝孢子粉的化合物谱图库的完善提供了基础资料,为相关药理、药效分析及灵芝的药用模式真菌研究提供参考。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术的司卡摩尼亚脂化学成分分析

采用UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术建立司卡摩尼亚脂中化学成分的快速分析方法。采用Full MS/dd-MS扫描模式采集质谱数据,根据获得的精确分子量、二级碎片信息,归纳总结裂解途径,结合文献报道和Compound Discover数据库预测,从司卡摩尼亚脂甲醇提取物中共鉴定出92个化合物,包括72个醚溶性树脂糖苷和树脂酸类成分、12个羟基肉桂酰基奎宁酸类和8个醚不溶性树脂酸类。其中,8个醚不溶性树脂酸类(化合物10、12、13、16、17、18、19、20)和2个三聚体奎宁酸类(化合物14、15)为本药材中首次发现的化合物。研究结果为今后司卡摩尼亚脂药材及其产品质量标准的建立提供科学依据。     

黄连中α-葡萄糖苷酶抑制剂的筛选分离及质谱分析

为筛选黄连中α-葡萄糖苷酶抑制剂,本研究采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-DAD-MS)对黄连提取物中的化学成分进行分析鉴定,并采用高速逆流色谱分离其中的活性成分。选用反相C18色谱柱,以0.02%醋酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱;利用电喷雾质谱(ESI-MS)正离子模式在线检测化学成分;以α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,以超滤质谱技术筛选酶抑制剂。再经高速逆流色谱分离纯化,以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(3.0∶1.7∶0.5∶6.0,v/v/v/v)为两相溶剂系统,所得分离收集液经高效液相色谱法检测。实验通过HPLC-DAD-MS共鉴定出5个化学成分,分别为药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱。通过HSCCC分离得到两种α-葡萄糖苷酶抑制剂巴马亭和小檗碱。利用液相色谱-超滤-质谱-高速逆流色谱联用技术可以快速分离鉴定黄连中的化合物。此方法对于筛选有效成分具有快速和灵敏等优势。