基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的裸花紫珠水提物化学成分分析

为了对裸花紫珠水提物的化学成分进行分析鉴定,本研究以加热回流提取法制备裸花紫珠水提物,并采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)通过高分辨质谱数据并结合相关文献,分析鉴定水提物的化学成分。最终从裸花紫珠药材水提物中共鉴定出37个化学成分,包括5个黄酮类化合物,16个苯乙醇苷类化合物及16个环烯醚萜类化合物。其中,京尼平苷酸、连翘脂苷E、肉苁蓉苷F为首次从裸花紫珠中报道。并推测木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷为裸花紫珠的标志性成分,可为裸花紫珠后续药效物质基础研究及中成药二次开发和质量控制提供参考。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析凉粉草多酚组分的化学成分

岭南特色药材凉粉草(Mesona chinensis Benth.)具有很好的消暑、清热、解毒等功能,被称为"仙草".本研究采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),选用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7 μm);流动相为0...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的江西特产中药茶芎化学成分研究

茶芎是江西省九江地区的特产中药材之一,其药效物质基础尚不明确,故采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对茶芎的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Titank C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从茶芎中共鉴定出72个化学成分,主要包括苯酞类成分33个,有机酸类成分32个,生物碱类成分5个,其他类成分2个。该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定茶芎中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的广佛手化学成分快速鉴定研究

本研究应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪UPLC-Q-TOF-MS在正负离子模式下分离分析广佛手药材成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了广佛手药材的化学成分,共鉴定化学成分45种,其中首次从广佛手中鉴定了23种化合物。     

黄粉虫防御性分泌物化学成分的GC/MS分析

用二氯甲烷为溶剂萃取黄粉虫成虫腹部防御性分泌物并经GC/MS法分析,检测出其中7种成分:2-甲基对苯醌、对甲酚、正二十三烷、正二十四烷、12-二十五烯、正二十五烷和正二十六烷。幼虫和蛹腹末端的体液与成虫防御性分泌物共有4种长链烷烃,幼虫另含有3种有机酸。幼虫和蛹均不含有毒性较强的2-甲基对苯醌和对甲酚,用作动物蛋白饲料较安全。对成虫分泌物中的2-甲基对苯醌和对甲酚进行了定量分析,并探讨了不同日龄和性别的成虫防御性分泌物的分泌规律及再生性特点。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的苦水玫瑰醇提物化学成分分析CSCD

为了对苦水玫瑰醇提物的化学成分进行快速分析鉴定,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.01%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱。在电喷雾离子源(ESI)负离子条件下,采集MS^(E)数据。根据精确相对分子质量、质谱碎片信息,结合相关文献及对照品比对,共检测出63个主要成分,包括26个黄酮类、11个多酚类(4个酚酸类及7个鞣质类)、7个三萜类、4个苯丙素类、8个有机酸类、1个环烯醚萜类、1个挥发油类化合物和5个未鉴定成分,其中柳穿鱼叶苷、草木樨苷、积雪草酸等28个化合物首次在该属得到鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MS方法进一步完善了苦水玫瑰的化学成分,为药效物质基础研究提供了参考依据。     

鲜姜化学成分的GC—MS分析

本文采用鲜姜榨汁-过滤的方法提取鲜姜内成分。然后对其化学成分进行GC／MS分析。从鲜姜汁中分离确定了33中成分,其中萜类物质相对含量较高。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS结合网络药理学和分子对接探讨椭圆叶花锚抗肝炎的药效物质及作用机制

本文旨在利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,通过网络药理学和分子对接方法,探究椭圆叶花锚抗肝炎的潜在分子作用机制.首先通过UPLC-Q-TOF-MS/MS分析椭圆叶花锚主要化学成分,并利用Swiss Target Prediction数据库预测其作用靶点,将结果与在DisGeNET、GeneCards数据库中检索...     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的蒲公英化学成分分析及其抗癌机制的网络药理学研究

为了探究蒲公英主要成分,分析其抗癌的可能机制及作用靶点,借助HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对蒲公英提取物进行分析,利用SwissADME、Swiss Target Prediction和GeneCards数据库获取蒲公英主要活性成分和抗癌的作用靶点,通过String在线数据库构建靶蛋白相互作用网络,并利用DVIAD在线数据库对关键靶点进行GO和KEGG富集分析。最终从蒲公英提取物中共鉴定出29个化合物,主要包括有机酸类、黄酮类等化学成分,筛选到10个活性成分,成分-疾病的共同靶点84个。网络分析显示,主要活性成分为槲皮素、木犀草素、芹菜素等,关键靶点为AKT1、EGFR、SRC、ESR1、PTGS2、MMP9、KDR、MMP2、PIK3R1,并且涉及氧化-还原、负调控凋亡、蛋白质自磷酸化、ATP结合、蛋白激酶活性、蛋白丝氨酸/苏氨酸激酶活性、酶结合等过程,和癌症通路、癌症蛋白聚糖、PI3K-Akt信号通路等通路。综上,蒲公英是通过多成分、多靶点、多途径来发挥抗癌作用的。     

GC/MS法分析核桃叶挥发油化学成分

利用水蒸气蒸馏方法从陕西栽培的核桃品种西洛3号提取了核桃叶挥发性物质,用GC／MS法分离确定出20种化学成分,其中主要成分(相对含量)为萜类(84．89％)、芳香烃(3．9％)和酯类(1．34％)化合物,占总检出量约90．84％。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术和PLS-DA分析的五个基原绿绒蒿化学成分差异研究CSCD

该研究对不同基原绿绒蒿的化学成分差异与品种分类基础进行了分析。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对多刺绿绒蒿、总状绿绒蒿、五脉绿绒蒿、全缘绿绒蒿、红花绿绒蒿共49个批次绿绒蒿药材进行检测,ESI源正、负离子扫描模式,将数据结果导入PeakView 1.2软件,以Formula Finder、Mass Calculators、XIC manager等功能及二级碎片裂解规律进行定性分析,并将定性结果建立已知成分筛查表。将数据代入SIMCA-P 14.1软件中,进行可视化处理,构建主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discrimination-analysis,PLS-DA)数学模型。结果共检测并分析出75种化学成分;PCA及PLS-DA结果表明从所含化学成分的种类角度出发,多刺绿绒蒿和总状绿绒蒿所含的化学成分种类基本一致,能较好聚集,其他3个基原的绿绒蒿所含化学成分种类差异较大。该研究根据现有文献报道,对绿绒蒿属植物化学成分进行汇总,结合质谱裂解规律对各样品中的化学成分进行推测与对比,为绿绒蒿的品种分类鉴别奠定了基础。     

超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术结合质谱裂解规律快速分析Alternaria panax中二酮哌嗪类化学成分

【目的】利用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)结合质谱裂解规律分析,靶向分离Alternaria panax发酵液粗提物中次生代谢产物。【方法】用马铃薯葡萄糖(potato dextrose broth,PDB)培养基液体发酵A.panax 14 d,将滤液用乙酸乙酯萃取后减压浓缩得粗提物;基于UPLC-Q-TOF-MS/MS方法(高分辨质谱、分子式与碎片峰等)分析粗提物化学成分及质谱裂解规律;采用半制备高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法进一步分离纯化;结合核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance,NMR)和质谱(mass spectrometry,MS)等谱学技术以及与文献数据对照确定化合物结构。【结果】利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析出...     

基于HPLC—MS的西藏天麻的化学成分分析与品质鉴定

目的：天麻具有许多药理作用和重要开发价值,通过探索天麻的未知化学成分和鉴定西藏天麻种群的品质,为深入研究、开发和利用西藏优良天麻种群提供科学技术支持。方法：本研究采用HLPC．MS（液质联用）技术测定西藏天麻的化学成分;采用高效液相色谱技术测定西藏6个天麻种群的生化指纹图谱,利用天麻素峰面积、数学公式和SPSS软件,计算和比较西藏6个天麻种群的平均天麻素含量和各种化学成分分离峰的总面。结果：从天麻块茎中发现了33个未报道的化学物质;西藏天麻的生化指纹图谱具有7个较大的共有特征分离峰,分别位于1．854、2．759、7．279、7．591、8．500、9．557、10．753min;根据生化指纹图谱特征可将它们分为三个主要类型;凡是带有一型生化指纹图谱的天麻个体和种群往往舍有更高的天麻素和更大的分离峰总面积。品质更优良。结论：西藏天麻种群3和种群6以一型生化指纹图谱为主,其天麻素含量最高,分离峰总面积最大,品质最优良,具有重要研究、开发和保护价值。本研究成果对于天麻的化学成分分析与鉴定、天麻种群和品质鉴定与评价以及西藏天麻的品种选优、资源保护与利用具有重要指导意义和科学价值。     

HPLC-TOF/MS归属续断指纹图谱中的化学成分

目的:对续断指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:采用HPLC-TOF/MS技术,通过正离子模式和负离子模式检测获得精确分子量,结合文献和对照品推测续断HPLC-TOF/MS指纹图谱中的化学组成。结果:采用HPLC-TOF/MS法推测了15个成分,用对照品确认了木通皂苷D、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、川续断皂苷V、川续断皂苷X、川续断皂苷VII和3-O-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元等8个成分。结论:该研究比较全面地阐明了续断的化学组成,使指纹图谱的特征性更强,为续断的鉴别与质量评定奠定了基础。     

GC/MS分析血浆中丁丙诺啡

目的:建立血浆中丁丙诺啡GC/MS分析方法。方法:血浆中丁丙诺啡,加入内标长春西汀,加pH 7缓冲溶液,用三氯甲烷提取,提取物经BSTFA衍生化后进行GC/MS分析。结果:方法的线性范围为2～100 g·L~(-1),检出限为1g·L~(-1)。结论:该方法灵敏度高,可用于涉毒案件血浆中丁丙诺啡的分析。     

基于GC-MS和UPLC-QTOF/MS技术的灵芝孢子粉化学成分分析

采用极性不同的6种溶剂（石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇和水）、按索氏提取法逐级萃取破壁灵芝孢子粉,并同时运用气相色谱-质谱联用（GC/MS）和超高效液相串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF/MS）技术对各萃取物进行化学成分分析与鉴定。结果表明：GC/MS共鉴定出101种化合物,其中酸类10种、酯类40种、醇类7种、酮类6种、酚类2种、烃类18种、甾类9种和杂原子化合物9种;UPLC-Q-TOF/MS共推断出40种化合物,其中倍半萜类1种、二萜类1种、三萜类9种、生物碱类4种、酰胺类7种、有机酸类9种以及其他化合物9种。两种测定方法间共有化合物仅1种,仅存在于5种有机溶剂（石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和甲醇）萃取物之一的化合物共105种,2种或2种以上萃取物共有的化合物共31种,实验方法较好地实现了样品中化合物组分的充分分离,扩大了可检测化合物的范围。研究结果为灵芝孢子粉中化学成分的系统分析与鉴定、及灵芝孢子粉的化合物谱图库的完善提供了基础资料,为相关药理、药效分析及灵芝的药用模式真菌研究提供参考。     

基于UPLC-QTOF-MS/MS的藏药翼首草不同提取物化学成分比较研究

应用UPLC-QTOF-MS/MS鉴定翼首草化学成分,对其水提取物和醇提取物中差异性化合物进行辨识并进行半定量评价。从4批翼首草药材中共鉴定出48个化合物,其中5个化合物首次在翼首草发现。75%乙醇提取物及水提取物整体化学轮廓差异较大,从中辨识16个差异性化合物,其中4个（rivularicin等）化合物为醇提液中所特有。水提取物中neochlorogenic acid等4个化合物含量较高;75%乙醇提取物中sylvestroside III等8个化合物含量较高。该含量差异是否会对其药效产生影响仍有待进一步研究。     

基于LC-MS/MS分析马缨杜鹃花代谢物的变化

为分析马缨杜鹃(Rhododendron delavayi)花开花至凋谢过程中的代谢产物差异及其通路,该文采用LC-MS/MS技术对其花苞期、开裂期、传粉期、盛开期、衰老期和凋谢期的化学成分进行非靶向代谢组学分析。结果表明:(1)共鉴定到973种代谢物,主要包含黄酮类、有机酸、酚酸类、氨基酸及其衍生物、脂类、生物碱等。(2)主成分分析(PCA)表明样本间代谢物存在差异,结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)、t检验的P值和单变量分析的差异倍数(fold-change)筛选差异代谢物(VIP>1,P<0.05,Fc>2或Fc<0.5),涉及591种,在马缨杜鹃花期进入衰老期和凋谢期后差异代谢物数量和表达量显著上升,其中花苞期至开裂期差异代谢物的表达主要呈现下调,而进入衰老期和凋谢期后差异代谢物的表达主要呈现上调。(3)KEGG注释到68条代谢通路,其中差异代谢物极显著富集(P < 0.01)通路3条,包括苯丙素类生物合成、植物激素的生物合成和类黄酮生物合成。(4)结合苯丙素类、黄酮类等有效成分生物合成通路共筛选到10种代谢物包括苯丙氨酸(L-phenylalanine)、反式肉桂酸(trans-cinnamic acid)、查耳酮(chalcone)、柚皮素(naringenin)、对香豆酰基莽草酸(p-coumaroyl shikimic acid)、阿魏酸(ferulic acid)、松柏醇(coniferyl alcohol)、芥子酸(sinapic acid)、紫丁香苷(syringin)、槲皮素(quercetin)。此外,有效成分的差异代谢物表明苯丙素类生物合成代谢活动随马缨杜鹃花的发育逐渐增强,而黄酮类化合物生物合成逐渐减弱,这些关键差异代谢物可能对马缨杜鹃花的发育有重要的调控作用。该研究为马缨杜鹃花开花至凋谢进程中的有效成分代谢途径活性物质的研究提供了代谢组学基础,为进一步研究马缨杜鹃花花期调控的分子机理提供参考。     

除臭大蒜口服液的GC／MS分析

应用GC/MS联用技术,对除臭大蒜口服液进行了检测,定性鉴定了25种含硫有机化合物。二烯丙基硫醚、甲基烯丙基三硫醚、3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯、2-乙烯基-1,3-二硫杂-5-环己烯和二烯丙基三硫醚是主要组分;二烯丙基四硫醚、烯丙基四硫化氢、2-和3-(2’,3’-二硫杂-5’-己烯基)-3,4-二氢-2H-噻喃、2-(2’-[3’,4’-二氢-2H噻喃基])-1,3-二硫杂-5-环己烯和3-(2’-[3’,4’-二氢-2H-噻喃基])-1,2-二硫杂-5-环己烯是次要组分。最后4种次要组分在大蒜油和大蒜口服液中的鉴定在国内尚属首次。     

盘龙七片中抗炎镇痛生物碱类成分同时测定的方法学研究

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术,对盘龙七片抗炎镇痛生物碱类成分进行表征,共表征出17种生物碱成分;根据表征的结果建立UPLC-ESI-MS/MS定量分析方法以用于盘龙七片质量分析评价,结果表明17种生物碱在各自浓度范围内线性关系良好,r≥0.9 990,仪器精密度、方法重复性、供试品稳定性均良好,平均加样回收率为86.42%～112.75%,RSD为1.49%～5.59%(n=6)。本研究所建立的方法准确、重复性良好,可用于盘龙七片中17种生物碱的定量测定,为完善盘龙七片质量控制的潜在新指标提供了参考。