钩藤UHPLC指纹图谱及化学模式识别研究

利用UHPLC指纹图谱结合化学模式识别技术对钩藤药材进行质量评价.采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.3 mL/min,进样量2 μL,柱温30℃,采集并记录不同来源的钩藤UHPLC指纹图谱...     

青海秦艽高效液相色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱法建立了青海秦艽的色谱指纹图谱.色谱条件:K rom as il C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),甲醇∶磷酸水(0.04%)梯度洗脱,流速为1 mL/m in,检测波长222 nm.通过比较发现秦艽样品的13个主要共有峰,可作为鉴别秦艽药材的主要依据.对12批秦艽药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的秦艽指纹图谱可用于秦艽药材的真伪鉴别和质量评价.     

罗布麻叶配方颗粒与传统汤剂HPLC指纹图谱的相关性

建立了罗布麻叶传统汤剂的HPLC指纹图谱,并对其与配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性进行了评价.采用Kromasil 100-5-C18,250 mm×4.6mm,5 μm的色谱柱,以2g/L H3PO4-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为360 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min,进样体积10 μL.结...     

HPLC法测定牡荆中牡荆素的含量

建立了牡荆中牡荆素含量的高效液相色谱测定方法,对牡荆资源进行评价,为牡荆的质量标准的建立提供参考.样品采用超声波提取法提取,色谱柱为菲罗门柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水溶液(4∶6),流速为1.0 mLmin-1,检测波长为340 nm,进样量为5 μL,在柱温30 ℃时对牡荆中牡荆素的含...     

HPLC法测定3种老鹳草药材中没食子酸和柯里拉京的含量

目的：建立老鹳草、野老鹳草、牻牛儿苗中没食子酸、柯里拉京含量测定方法.方法：采用HPLC法,色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18 （2）色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为274 nm;柱温为25℃.结果：没食子酸和柯里拉京的线性范围分别是：0.2024μg～2.024 0 μg（r =0.999 6）、0.126 0 ～2.520 0μg（r =0.999 2）,平均回收率分别是97.4％（RSD=1.4％）、96.7％（RSD=0.9％）.结论：本法简便、准确、重复性好,可用于老鹳草药材的质量评价.     

安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法.以VenusilASB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相分别为:乙腈-0.4%磷酸(21:79;35:65);检测波长:277 nm;流速:1 ml.min-1.结果:安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素的含量分别为0.148%;0.0169%.结论:该方法准确、灵敏度高、重现性好,可以作为安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素含量的测定方法.     

RP-HPLC测定杭白芷不同部位5种香豆素的含量

目的:通过高效液相色谱测定栽培杭白芷不同部位中5种香豆素的含量,为合理利用栽培杭白芷资源提供依据.方法:采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(70:30),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃;UV检测波长310 nm.结果:栽培杭白芷不同部位的5种香豆素的含量差异显著.结论:栽培杭白芷的根中5种香豆素的总含量最高.     

肿节风药材HPLC指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱法建立了肿节风药材的指纹图谱,色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,检测波长300 nm.对10批不同产地的肿节风药材进行了检测,并应用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了共有模式色谱图,共有16个色谱峰,各色谱峰分离情况良好.精密度、重复性和稳定性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱要求.该方法简便,可靠,精密度、稳定性和重复性良好,可用于肿节风药材的质量评价.用该方法比较了肿节风药材不同部位指纹图谱的差异,为最佳用药部位的确定提供了理论依据.     

白芷药材水提液指纹图谱的研究

采用高效液相色谱法建立了白芷水提液指纹图谱,色谱柱为Lichrospher 5-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.对12批不同产地的白芷药材进行了检测,共发现13个共有色谱峰,各色谱峰分离情况良好.精密度、重复性和稳定性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3％,符合指纹图谱要求.该方法简便、可靠,精密度、稳定性和重复性良好,可用于白芷药材的质量评价.     

芦荟的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.3％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立芦荟的指纹图谱.运用化学模式识别方法对不同产地芦荟药材质量控制方法进行评价.结果表明:12批芦荟HPLC指纹图谱共标定23个共有峰,并通过对照品指认其中6个成分;除了广西的3批药材之外,...     

HPLC法同时测定陈皮降气颗粒中橙皮苷、新橙皮苷和柚皮苷含量的可行性研究

目的 建立陈皮降气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定法.方法 采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(18:82)为流动相,检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30℃.结果 柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的进样浓...     

不同采收期裸花紫珠的HPLC指纹图谱研究

为建立裸花紫珠药材高效液相指纹图谱研究方法,该研究采用0．4％磷酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱为0~15 min,16％~25％ B,15~25 min,25％~39．7％ B;Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4．6 mm×250 mm,5μm);柱温为30℃;流速为1 mL??min-1;进样量为10μL;检测波长327 nm;检测时间25 min 等色谱条件,研究了不同采集时间共25批裸花紫珠药材的指纹图谱,获取14个共有特征色谱峰,确定了其中的3个成分,利用相似度分析、主成分分析及对应分析对它们进行了分析.结果表明：HPLC 指纹图谱结合计量分析法可有效评价裸花紫珠的质量,该方法可有效应用到裸花紫珠原料及其制品的质量控制中.     

冬凌草二萜类成分的化学指纹图谱研究及评价

为了建立冬凌草(Rabdosia rubescens)二萜类成分的HPLC指纹图谱,并通过指纹图谱对来自不同产地和不同类型的冬凌草进行评价,本研究以10批太行山产冬凌草HPLC色谱图为参照,建立了冬凌草二萜类成分的指纹图谱,色谱条件为,色谱柱:phenomsil C18(250 ×4.6 mm,5 μm)柱;流动相:甲醇:0.5％磷酸水溶液梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:238 nm;流速:0.8 mL/min.通过化学成分指纹图谱相似度分析以及主成分分析方法,综合评价不同产地冬凌草样品质量的差异.结果表明冬凌草种质资源出现多种分化,不同地区冬凌草二萜类成分差异明显;不同变异类型冬凌草二萜类成分也发生了变化,但没有明显规律性.     

基于标准汤剂的芸香科常用中药饮片特征图谱及含量测定研究

本研究旨在建立适用于芸香科柑橘属饮片标准汤剂的UPLC特征图谱及多指标含量测定方法,为其质量评价提供依据.该方法选用Agilent SB C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm);流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为320 nm,采用相似度软件...     

HPLC法测定蛇床子中蛇床子素的含量

目的:建立蛇床子中蛇床子素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05％磷酸溶液(体积比70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm,柱温30℃.结果:蛇床子素的线性关系方程...     

反相高效液相色谱法测定鹿衔草中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立反相高效液相色谱法测定鹿衔草中熊果酸和齐墩果酸含量,并进行方法学考察.采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(88:12);柱温25 ℃;流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.熊果酸进样量在0.922～18.44 μg,齐墩果酸进样量在0.506～10.12 μg范围内呈良好线性关系,其中熊果酸平均回收率为98.5%,RSD为2.13%(n=6);齐墩果酸平均回收率为 101.3%,RSD为1.69%(n=6).本方法使鹿衔草中主要成分熊果酸和齐墩果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为鹿衔草质量控制和评价提供有效手段.     

HPLC法同时测定人参皂苷Rb1、Rc、Rd、Rg3、CK和Rh2

目的:建立高效液相色谱法同时测定人参皂苷Rb1、Rc、Rd、Rg3、CK和Rh2的方法.方法:采用ODSC18(4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速1 Ml/min,检测波长203 nm,柱温35 ℃.结果:人参皂苷Rb1、Rc、Rd、Rg3、CK和Rh2分离效果良好,线性关...     

分散蓝102标准品的制备研究

将商品化的分散蓝102以二甲基甲酰胺溶解,运用制备高效液相色谱制备分散蓝102标准品,纯度大于99%。制备型色谱柱为Waters Xbridge C18柱(5μm,30 mm×150 mm);流动相为10 mmol.L-1碳酸氢铵水溶液和乙腈;流速为30 ml.min-1;检测波长为254 nm;柱温为室温。该方法所得分散蓝102纯度高,可用作分析方法的对照品。     

柱前衍生-RP-HPLC法测定青蒿中青蒿素的含量

采用柱前衍生-RP-HPLC法测定10个不同产地的青蒿药材中青蒿素的含量.采用Lichrospher 100 RP-18e(250 mm×4.6 mm,5μm,Merck KgaA,Germany)色谱柱,甲醇-0.01 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 5.8)(体积比62:38)为流动相;检测波长:260 nm;流速:0.5 mL/min;柱温:25℃.结果表明该法准确重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据.     

不同采收期东北铁线莲药材中灵仙新苷的含量变化研究

目的:考察不同采收期东北铁线莲药材中灵仙新苷(Clematichinenoside AR)含量,研究其动态含量变化和最佳采收期.方法:采用色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-水溶液梯度洗脱程序,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温:30℃.结果:灵仙新苷以8月下旬到9月中旬的含量最高.结论:东北铁线莲药材的最佳采收期为8月下旬到9月中旬.