一种新的诱变剂

平阳霉素是我国研制的一种抗肿瘤抗生素。平阳霉素的主核和博莱霉素A_2组分的主核相同,但两者的末端胺体迥异。本实验所用平阳霉素是华北制药厂的赠品,作者借此表示感谢。 将蚕豆干种子浸水24小时,在24—26℃下发芽48小时,胚根长达0.6—0.8cm时以平阳     

醒脑静注射液无菌检查方法的验证

目的:验证醒脑静注射液无菌检查法。方法:采用《中华人民共和国药典》2005年版二部附录无菌检查项下的直接接种法。结果:供试品管无菌生长,6株阳性菌生长良好。结论:经方法学验证,醒脑静注射液无菌检查法准确可靠。     

重组人戊型肝炎疫苗细菌内毒素检查方法的建立

确立重组人戊型肝炎疫苗原液的细菌内毒素检查方法。供试品参照《中华人民共和国药典》(2005年版三部)热原检查法进行热原检查,结果符合规定。该供试品同时参照《中华人民共和国药典》(2005年版三部)细菌内毒素检查法要求进行试验。供试品溶液在40μg/m l浓度下,确定内毒素限值为40EU/m l。供试品在该内毒素限值下干扰试验有效,且细菌内毒素检查法符合规定。该疫苗用内毒素检查法代替热原检查法,方法可行。     

盐酸雷尼替丁有关物质高效液相检测方法建立及方法学研究

目的:建立盐酸雷尼替丁有关物质高效液相色谱检测方法及方法学研究。方法:采用色谱柱:Agela Venusil ASB C18 4.6×150mm,流动相为0.08mol/L柠檬酸溶液(用三乙胺调节p H至3.5)-乙腈(80∶20),检测波长为314nm。流速为1.0ml/min;柱温为30?C。结果:采用该方法能将杂质与主成分有效分离,专属性良好,耐用性强,10小时内溶液较稳定,经检测限试验证明该方法能有效检出杂质。结论:高效液相方法简便,准确度高,专属性好,建议采用此法测定盐酸雷尼替丁的有关物质。     

同规格不同生产厂家的色谱柱对胸腺法新有关物质测定结果的影响

目的:通过比较同规格不同生产厂家的色谱柱对胸腺法新有关物质测定结果的影响,对中国药典2010年版二部收录的胸腺法新有关物质测定法进行探索研究。方法:选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈-水-磷酸(140:860:1);流动相B:乙腈-水-磷酸(250:750:1),采用梯度洗脱;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:210nm;进样量:20μl;柱温:室温。结果:针对碱破坏样品,同规格不同厂家的色谱柱间测试结果存在明显差异。结论:在使用《中国药典》2010年版二部收录的胸腺法新有关物质检测项下检测方法,对胸腺法新及其制剂进行有关物质检查时,应先进行色谱柱的筛选。采用Thermo scientific Hypersil GOLD C18(250×4.6mm、5?m)、GRACE AlltimaHP C18(250×4.6mm、5μm)色谱柱检测,主峰与峰前邻近杂质峰的分离度好,结果准确可靠,可用于注射用胸腺法新有关物质的测定。     

艾迪注射液细菌内毒素检查方法探讨

目的:建立艾迪注射液细菌内毒素检查方法。方法:根据《中华人民共和国药典》2005年版Ⅱ部收载的细菌内毒素检查法进行。结果:将艾迪注射液稀释至1/6后可消除干扰因素,用标示灵敏度为0.25 EU/mL的鲎试剂检测细菌内毒素是有效的。结论:细菌内毒素检查法准确、可靠,适用于检测艾迪注射液中的内毒素。     

阿莫西林胶囊的检验分析

目的:对阿莫西林胶囊进行有关物质检验,全面提高用药安全性有效性。方法:对上海美优制药、广州白云山制药、四川蜀中制药集团三家生产厂家生产的阿莫西林胶囊进行物质检验。结果:上述三家生产厂家生产的阿莫西林胶囊,单个杂质峰面积不超过2倍对照溶液主峰面;各杂质峰面积和不超过5被对照溶液主峰面积,其有关物质检查均符合国家相关规定。结论:加强药物检验,研究药物检验标准,对于提高药物安全性有重要作用。     

平阳霉素(争光霉素A_5)对艾氏腹水癌细胞核酸代谢及其作用机制之探讨

艾氏腹水癌小鼠腹腔内注入平阳霉素1/6半致死剂量,腹水癌细胞DNA合成受到抑制。随注入药物时间之延长,DNA合成呈直线下降。但在同一剂量和时间条件下,对腹水癌细胞RNA合成率没有影响。通过放射自显影和MPV II显微分光光度计,测定了S期细胞百分数和单个S期细胞中~3H-TdR放射自显影银粒,说明DNA合成率之抑制不是由于S期细胞百分数之降低,而是由于单个S期细胞中DNA合成强度之下降。进一步用MPV II显微分光光度计对同一S期细胞中放射自显影银粒和孚尔根萤光定量测定,发现平阳霉素能引起早S期细胞积累;同时早S期细胞DNA合成抑制也较为明显。说明早S期细胞对平阳霉素较为敏感。其机制可能与早S期细胞合成之DNA富含GC组分有关。这与博莱霉素优先和富含GC组分的多聚核苷酸结合的结果是一致的。     

平阳霉素(争光霉素A_5)对艾氏腹水癌细胞核酸代谢及其作用机制之探讨

艾氏腹水癌小鼠腹腔内注入平阳霉素1/6半致死剂量,腹水癌细胞DNA合成受到抑制。随注入药物时间之延长,DNA合成呈直线下降。但在同一剂量和时间条件下,对腹水癌细胞RNA合成率没有影响。通过放射自显影和MPV Ⅱ显微分光光度计,测定了S期细胞百分数和单个S期细胞中~3H-TdR放射自显影银粒,说明DNA合成率之抑制不是由于S期细胞百分数之降低,而是由于单个S期细胞中DNA合成强度之下降。进一步用MPV Ⅱ显微分光光度计对同一S期细胞中放射自显影银粒和孚尔根萤光定量测定,发现平阳霉素能引起早S期细胞积累;同时早S期细胞DNA合成抑制也较为明显。说明早S期细胞对平阳霉素较为敏感。其机制可能与早S期细胞合成之DNA富含GC组分有关。这与博莱霉素优先和富含GC组分的多聚核苷酸结合的结果是一致的。     

TLC对复方制剂中马兜铃酸限量检查方法学研究

目的:建立简便、快捷、准确的复方制剂中马兜铃酸限量薄层色谱(TLC)检查法。方法:采用精确定量点样薄层色谱法(TLC)对复方止咳散中毒性成分马兜铃酸进行限量检查。结果:本方法测得马兜铃酸含量在0.0808μg/g以下,符合《中国药典》2010年版中细辛药材检查项下的马兜铃酸限量标准要求。结论:本方法简便、快速、准确,适用于复方制剂中马兜铃酸限量的检查。     

无菌检查的意外污染探讨

无菌检查法系指检查药物与敷料、器械是否无菌的一种方法。各国药典对无菌试验的具体操作 ,如所用的方法、培养基、培养时间、结果判断等均作了详细的规定。但未见到为了防止操作中的意外污染 ,应选用的仪器、设备和使用方法的规定。中国药典规定 :“无菌检查的全过程应严格遵守无菌操作 ,防止微生物的污染”。目前 ,我国无菌检查一般都在无菌室或超净工作台上操作 ,但国内的做法在检查过程中仍存在着较大意外污染的可能性 ;如样品容器外壁消毒不当 ,折颈时玻璃屑掉入 ,样品转移 ,滤膜过滤、淋法、滤膜转移等操作以及取样的针头或吸管均有意…     

利用充氮法提升注射用氨苄西林钠(冻干法)的质量

冻干氨苄原粉生产的注射用氨苄有关物质中二聚物一项能够符合药典要求,但单个杂质、总杂存在效期内不能符合药典标准问题。本文研究如何在注射用氨苄西林钠(冻干)分装过程中进行充氮,以降低制剂产品中的残氧量,进而提高注射用氨苄西林钠(冻干)的质量,使产品符合市场需求。     

加替沙星注射液无菌检查方法的验证

目的:建立加替沙星注射液无菌检查方法。方法:根据《中国药典》2010年版二部附录XIH无菌检查法验证试验指导原则,采用薄膜过滤法和添加硫酸锰中和剂去除加替沙星抑菌活性的实验方法和条件进行了验证,建立了加替沙星注射液无菌检查的方法。结果:采用薄膜过滤法用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液进行冲洗,每桶5×100mL的冲洗量,每桶(100mL)培养基中加入硫酸锰溶液可去除加替沙星对各菌株的抑菌作用。结论:加替沙星注射液的无菌检查可采用上述方法。     

止痛透骨贴微生物限度检查方法的验证

目的:建立适合于止痛透骨贴微生物限度检查的方法。方法:参照《中国药典》2010版一部微生物限度检查法验证试验的要求,采用中和-离心薄膜过滤法进行细菌数检查,采用平皿法进行霉菌和酵母菌数检查,采用直接接种法进行控制菌检查。结果:5种验证菌株的回收率均高于70%,控制菌检查经方法验证,可用直接接种法对金黄色葡萄球、铜绿假单胞菌、大肠菌群进行检查。结论:建立的方法准确可靠,适用于止痛透骨贴的微生物检查。     

RP-HPLC法测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-三乙胺溶液(40:60:0.5,冰醋酸调pH至6.0),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:室温.结果:有关物质与盐酸托莫西汀分离良好,盐酸托莫西汀在2.0～50.0mg·L-1 范围内线性关系良好(r=:0.9998),平均回收率为99.8%(RSD=1.7%),检测限为80 μg·L-1(S/N=3).盐酸托莫西汀与有关物质分离良好.结论:该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用于测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质.     

静注人免疫球蛋白细菌内毒素检查方法的建立

目的 :建立用于静脉注射用人免疫球蛋白 (IVIG)的细菌内毒素检查方法。方法 :通过干扰评价实验证明IVIG对细菌内毒素检查法有强烈的抑制作用 ,单纯用简单稀释和调整pH值法无法消除干扰 ,如果用稀释剂 (Ⅰ )对IVIG作 1∶4以上的稀释 ,即可消除样品对该检查法的干扰 ,利用灵敏度为 0 1 2 5EU ml的鲎试剂 ,将样品用稀释剂 (Ⅰ )稀释 4倍 ,按中国药典 ( 2 0 0 0版 )进行细菌内毒素的检查 ,结果与家兔热原质试验进行比较。结论 :IVIG用稀释剂 (Ⅰ )进行适当稀释后 ,可以用细菌内毒素检查法替代家兔热原试验 ,应用于生产过程及半成品的质量控制。     

曲克芦丁注射液无菌检查法方法学研究

目的:验证曲克芦丁注射液无菌检查方法,确认曲克芦丁注射液在该检验量、该检验条件下无抑菌活性或其抑菌活性被充分消除到可以忽略不计。以保证检验结果的准确、可靠及检验方法的专属性。方法:按照《中国药典》2010年版二部附录ⅪH无菌检查法进行方法学验证试验。结果:与对照组比较,含供试品的各滤筒中试验菌均生长良好,并与各对照组中相应的菌落生长情况相似,供试品对照组、阴性对照组均无菌生长。由此说明,在此检验条件和检验量下,供试品不存在抑制微生物生长的因素。因此,可照此检查法和检查条件进行曲克芦丁注射液的无菌检查。三批供试品无菌检查符合规定。结论:经方法学验证,采用薄膜过滤法进行曲克芦丁注射液的无菌检查,可有效检测样品无菌情况,为控制产品质量提供检测依据。     

低温法配制盐酸川芎嗪氯化钠注射液

目的:探讨盐酸川芎嗪氯化钠注射液的配制条件。方法:改造现有蒸汽夹层锅,将注射用水快速降温到40℃～50℃,用此低温水配制盐酸川芎嗪氯化钠注射液,并与高温法配制的注射液进行对比研究。结果:高温配制法配制的注射液盐酸川芎嗪含量均<90.0%,达不到质量标准,而低温法配制的注射液盐酸川芎嗪含量均>99.0%,完全符合质量要求;两种方法配制的注射液氯化钠含量符合质量要求。高温法配制的注射液中有关物质含量较高,且20040506批号样品含量超标,而低温法配制的注射液中,有关物质含量均符合质量要求。低温法制备的注射液室温条件下放置半年,有效成分含量均>99.0%,有关物质含量均<1.0%。结论:在低温条件下(40℃～50℃)配制盐酸川芎嗪氯化钠注射液,盐酸川芎嗪及有关物质含量符合要求;通过改造现有设备快速大量制备低温注射用水,以实现制剂的低温配制。     

花红胶囊微生物限度检查方法学验证

目的对花红胶囊微生物限度检查方法进行方法学验证。方法按《中国药典》(2010版)一部附录ⅧC项下的常规方法检查,采用平皿计数法,分组分别使用5种试验菌验证。结果:花红胶囊中5种试验菌的回收率均达70%以上。控制菌大肠埃希菌、大肠菌群、沙门菌经方法学验证可行性强。结论采用常规检查法对花红胶囊微生物限度检查,可控制该产品的细菌、霉菌和酵母菌的总数和控制菌。     

拉西地平片的有关物质分析

目的:测定拉西地平片的有关物质及光降解杂质。方法:液相色谱-质谱法。结果:拉西地平分别在酸、碱、氧化、光照及加热条件中进行强制破坏,各降解产物均能检出,且与主成分峰能达到良好分离,同时使用液质联用方法对拉西地平产生的光降解杂质进行了定性归属。结论:实验结果专属性强、灵敏度高、重复性好,准确度高,可用于拉西地平片的有关物质分析。