一测多评法测定蒙成药三子散中4种成分的含量

采用高效液相色谱法(HPLC),以栀子苷为对照品,外标法测定其在三子散中的量,并分别测定栀子苷与没食子酸、绿原酸、诃黎勒酸的相对校正因子,并通过相对校正因子计算后三种成分的含量,实现一测多评;同时,采用外标法测定三子散中没食子酸、绿原酸、诃黎勒酸的含量,并比较2种方法所得计算结果的差异,10批三子散中4种成分的外标法测定结果与相对校正因子法计算结果无显著性差异,说明一测多评法可以应用于三子散的多指标质量评价。     

南五味子药材UPLC指纹图谱及一测多评法研究

建立南五味子药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和6种木脂素类成分一测多评法(QAMS),为南五味子药材质量标准提高提供参考。采用UPLC法建立南五味子药材指纹图谱,运用聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱进行分析;以五味子酯甲为内参物,建立五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁的一测多评法,并与外标法(ESM)测定结果对比,判断方法的准确性。14批南五味子药材指纹图谱确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个成分,分别为原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素、五味子酯丁,其指纹图谱相似度均在0.95以上;通过聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)可以将南五味子药材分为4类,峰1(原儿茶酸)、峰2、峰4、峰6、峰7(五味子酯乙)、峰8、峰9、峰12、峰15共9个成分是导致产地差异性的主要标志物。一测多评法与外标法测定的五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁含量结果无显著差异。所建立的方法简便、可靠,为南五味子药材质量评价提供参考。     

一测多评法测定茶多酚中6种儿茶素类含量

采用HPLC法,以表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)为对照品,外标法测定其在茶多酚提取物中的量,并分别测定EGCG与表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)和没食子酰表儿茶素(ECG)的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算后5种成分的量,实现一测多评;同时,用外标法测茶多酚提取物中EGC、C、EC、GCG和ECG的量。向量夹角余弦法分析,表明外标法的测定值与采用相对校正因子的计算值之间无显著性差异,说明一测多评法可以应用于茶多酚提取物及其制剂的多指标质量评价。     

一测多评法测定番石榴叶中6种黄酮类成分的含量

为建立同时测定番石榴叶中6种黄酮类成分(金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、槲皮素)的一测多评法。本研究以金丝桃苷为内参物,采用HPLC法,确定金丝桃苷与另外5种成分的相对校正因子,并通过获得的校正因子计算后5种成分的量;同时采用外标法测定11批番石榴叶的含量。结果表明11批番石榴叶的QAMS法与外标法测定结果间无显著性差异,证明该法可用于番石榴叶6种黄酮类成分的定量分析。     

一测多评法测定不同产地黄柏炭中4种生物碱含量

为建立同时测定不同产地黄柏炭中4种生物碱成分(黄柏碱、木兰花碱、小檗红碱、小檗碱)的一测多评法。实验以小檗碱为内参物,基于HPLC法建立小檗碱与其它成分的相对校正因子,并用校正因子计算4种成分的含量;用外标法和一测多评法同时测定30批黄柏炭样品的含量。结果表明30批黄柏炭样品的外标法与一测多评法结果之间无明显差异,说明了一测多评法的准确性和可行性。因此在缺乏对照品的情况下,以小檗碱为内参物同时测定黄柏碱、木兰花碱、小檗红碱的含量是可行的。该方法准确性和重复性良好,可用于黄柏炭的质量控制。     

一测多评法测定不同产地巴戟天中4种环烯醚萜含量

建立同时测定不同产地巴戟天中4种环烯醚萜类成分(水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷)的一测多评法。实验以去乙酰基车叶草苷酸为内参物,基于HPLC法建立去乙酰基车叶草苷酸与其它成分的相对校正因子,并用校正因子计算4种成分的含量;使用外标法和一测多评法同时测定11批不同产地的巴戟天样品中这4种成分的含量,结果表明外标法与一测多评法结果之间无明显差异,说明了一测多评法的准确性和可行性。因此在缺乏对照品的情况下,以去乙酰基车叶草苷酸为内参物同时测定水晶兰苷、车叶草苷酸和车叶草苷的含量是可行的。该方法可用于巴戟天的质量控制。     

基于HPLC-ELSD指纹图谱和多成分定量的浙贝母与湖北贝母质量差异研究CSCD

建立浙贝母、湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,结合多成分定量分析,比较两种贝母属药材的差异。采用Waters ACQUITY HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,流速为1.1 mL/min,梯度洗脱;柱温为38℃;蒸发光散射检测;建立浙贝母和湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,通过化学计量学方法和5种生物碱类成分的含量测定比较浙贝母和湖北贝母的差异。结果显示,浙贝母指纹图谱标定7个共有峰,而湖北贝母有8个;指认出其中6个峰,分别为伊贝辛、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、异贝母甲素、湖贝甲素,其中湖贝甲素为湖北贝母的专属性成分;HCA和PCA均能很好地区分浙贝母和湖北贝母,OPLS-DA共找到4个差异性标志物,含测结果显示,浙贝母中贝母素甲的含量明显高于湖北贝母,而贝母辛、贝母素乙和异贝母甲素的含量则明显低于湖北贝母。该方法可以有效鉴别浙贝母和湖北贝母质量的差异性,为其质量控制提供参考。     

HPLC-ELSD法测定东北产平贝母中生物碱含量

目的：对东北三省不同产地的22份平贝母样品进行质量检测。方法：采用高效液相色谱-蒸发光检测器（HPLC-ELSD）法测定平贝母样品中贝母素甲、贝母素乙的含量，依据2020年版《中国药典》对样品的水分、总灰分及醇浸出物含量进行测定，并采用聚类分析法对各产地样品的相似性进行分析。结果：22份样品均符合《中国药典》2020版标准。吉林省产平贝母中贝母素甲、贝母素乙以及总生物碱含量最高，并且各产地样品之间相似性较高。结论：吉林省产平贝母在质量上具有一定的优势。同时，为平贝母的质量评价系统的完善提供科学依据。     

基于HPLC指纹图谱结合一测多评法的葛花质量控制研究

建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础上,以葛花苷为参照峰,建立QAMS测定葛花10个黄酮类成分含量;并与外标法(ESM)测定结果比较,验证QAMS的准确性。建立了葛花药材指纹图谱,20批葛花和10批粉葛花药材的相似度均大于0.85,标定共有峰分别为18和27个。以葛花苷为参照峰,各个成分校正因子的重复性、耐用性均良好;应用一测多评法测定10个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量无明显差异(P>0.05),相对偏差<3.0%。不同产地来源的葛花药材中10个成分含量均存在较大差异,说明应提高葛花药材的质量控制标准。所建立的指纹图谱结合一测多评分析方法简便、可行,可客观、有效的用于不同产地葛花药材质量评价,可以为葛花质量标准修订、优质葛花种质资源的选育和育种提供参考。     

大花黄牡丹种子的质量评价及初步抗氧化活性研究CSCD

结合一测多评(QAMS)和指纹图谱建立大花黄牡丹种子的质量评价方法,并对其抗氧化活性进行初步评价。采用Agilent DB-FATWAX柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气为高纯氮气,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器。以油酸甲酯为内参,所建相对校正因子重现性良好,采用t检验计算出QAMS与外标法所测含量结果的P值均大于0.05;不同产地大花黄牡丹样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.99;表明QAMS、指纹图谱可用于大花黄牡丹种子的质量评价。主成分分析(PCA)结果显示,大花黄牡丹与牡丹样品数据点可区分为2类。通过DPPH和Fe^(3+)还原法对比分析发现,大花黄牡丹种皮的自由基清除率和Fe^(3+)还原能力要高于牡丹品种,而籽油的抗氧化能力则与牡丹无明显差异。本研究建立的测定分析方法准确、简便、可行。将一测多评结合指纹图谱可以有效评价不同产地大花黄牡丹种子的质量。大花黄牡丹种皮和种仁的抗氧化效果明显,可以用作食品、化妆品等新产品研发。