高效液相色谱法测定川射干鸢尾苷元磺酸钠及其制剂泰克吉宁注射液含量和有关物质

建立高效液相色谱法测定鸢尾苷元磺酸钠(4′,5,7-三羟基-6-甲氧基异黄酮-5′-磺酸钠)及其制剂泰克吉宁注射液的含量及有关物质。采用C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-5%醋酸水(80:20),流速为1.0mL/min,检测波长为263nm。鸢尾苷元磺酸钠在11～100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=43.3609X-1.5973(r=0.99998),平均回收率为99.77%(n=9)。最低检测限为0.052μg/mL,与有关物质分离良好。本法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

UPLC同时检测姜黄素-胡椒碱纳米混合胶束中姜黄素和胡椒碱的含量

文章采用了同时测定姜黄素-胡椒碱纳米混合胶束中姜黄素和胡椒碱含量的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。超高效液相色谱法,Waters BEH C₁₈(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈;检测波长为430 nm(姜黄素)、343 nm(胡椒碱);流速为0.15 m L·min^-1;进样量为1μL,柱温为30℃。姜黄素和胡椒碱的线性范围分别为12.41～198.6μg·m L^-1(r=0.999 9)和0.62～9.9μg·m L^-1(r=0.999 9);平均回收率分别为99.77%和99.82%,S_RSD分别为0.10%和0.17%。该方法分析速度快、灵敏度高、准确性高、重复性好,结果准确、可靠,可用于姜黄素-胡椒碱纳米混合胶束中姜黄素和胡椒碱含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。     

新药23-羟基白桦酸的含量及其他三萜的RP-HPLC测定

目的:建立23-羟基白桦酸及有关物质的RP-HPLC测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%醋酸水溶液(62∶38),流速为0.8 mL.min-1;检测波长204 nm。结果:23-羟基白桦酸进样量与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.20~4.0μg,r=0.999 9(n=5);回收率为97.4%~104.7%(n=9)。结论:本法快速,简便,重复性好,可用于23-羟基白桦酸的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量。色谱柱为ODS(C18),流动相为V(甲醇):V(水):V(磷酸)=47.0:53.0:0.2,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果表明,黄芩苷进样量在0.084-0.840μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.58%(相对标准偏差RSD=1.49%,n=5)。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量测定。     

藏药短管兔耳草中松果菊苷和麦角甾苷的RP-HPLC分析

建立了藏药短管兔耳草中松果菊苷和麦角甾苷含量的高效液相色谱分析法.采用Waters XTerra RP18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(28:72,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温30℃,在20 min内分离检测了该两种化合物.松果菊苷和麦角甾苷进样量分别在0.077～4.950μg(r=0.999 9)和0.085～5.450μg(r=0.999 9)内呈良好线性,平均加样回收率分别为98.35%和92.50%,RSD分别为2.35%和2.86%.所建立的方法简便、快捷、结果准确可靠,重现性好,可用于藏药短管兔耳草的质量控制,并为兔耳草属植物中苯丙素苷类化合物的分离分析提供一定的参考.     

HPLC测定板蓝根中靛玉红含量的方法

目的:建立板蓝根中靛玉红含量测定方法.方法:用HPLC法,色谱柱:Shim-packCLC-ODS(150 mm×6mm),流动相:甲醇:氯仿(80:20)(0.1%二乙氨,用醋酸调中性),流速:1 mL/min,检测波长:290 nm,柱温:24℃.结果:靛玉红在1.058～16.928 μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 98),精密度RSD=1.02%,加样回收率为96.87%,重现性RSD=0.94%.结论:本法简单可行,准确性好,重现性高,是板蓝根中靛玉红含量测定的有效方法.     

HPLC-ELSD法测定家桑野桑植株中1-脱氧野尻霉素的含量

采用HPLC-ELSD法对桑植株各部位所含的1-脱氧野尻霉素(DNJ)进行了含量测定,使用TSKgel Am-ide-80(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为:乙腈-水(84∶16,6.5 mM醋酸铵),流速为1.00 mL/min,柱温:30℃,线性范围为0.505μg～20.2μg(r=0.9991,n=6),平均回收率为94.95%(n=5),RSD=1.98。测定结果表明,野桑叶、嫩枝和根皮部位的DNJ含量较高,而家桑的叶、枝皮和根皮中含量较高。本方法准确度高、重现性好,能快速检测桑树资源及类似植物和相关产品中1-脱氧野尻霉素的含量。     

HPLC法测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量

本文采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中法荜枝苷的含量测定方法。色谱条件:Diamonsil C8柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为A:乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),B:乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱。流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:346 nm。结果表明,在0.1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=8)。法荜枝苷的平均回收率为99.1%,RSD为1.55%。该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。     

HPLC测定葛花中6″-O-木糖鸢尾苷的含量

本文建立了葛花中6″-O-木糖鸢尾苷含量测定的HPLC方法。采用GRACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为265 nm,柱温为室温。6″-O-木糖鸢尾苷的峰面积(Y)与浓度(X)在10.33～185.99μg/mL范围内线性关系良好,Y=30731X–216635,r=0.9992(n=7);平均回收率为100.2%,RSD<2%(n=9);测得8批葛花药材中6″-O-木糖鸢尾苷含量为11.08～48.23 mg/g。方法学验证结果表明该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分6″-O-木糖鸢尾苷的含量测定。     

海南黄灯笼椒与不同品种辣椒的辣椒素含量测定

目的:建立HPLC法测定海南黄灯笼椒等辣椒的辣椒素含量。方法:采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温:30℃,外标法定量。结果:辣椒素的线性关系良好,线性范围2.0μg/mL～20.0μg/mL,r=0.9990;精密度、稳定性实验的RSD均低于2%;平均回收率100.8%(n=9),RSD=1.87%。对海南黄灯笼椒等7个品种辣椒的辣椒素含量进行测定,海南黄灯笼椒的辣椒素含量最高。结论:该方法简便快捷,可用于辣椒中辣椒素含量的测定;海南黄灯笼椒辣椒素含量最高,这些信息可为海南黄灯笼辣椒的研究开发提供参考。     

黑水缬草和毛节缬草中缬草素的含量测定

目的:测定黑龙江省黑水缬草和毛节缬草中主要活性成分缬草素的含量.方法:RP-HPLC法.采用岛津ODSC18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比40:60);流速为1.0 mL/min;检测波长为256nm.结果:缬草素在12.5～300 μg/mL范围内线形良好,回归方程式为y=1 006.17X-748.90(r=0.999 3),平均回收率为97.4%,RSD为2.33%(n=5).结论:该方法简便快速、结果准确,适用于黑水缬草和毛节缬草中缬草素的定量分析.     

化妆品中的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星HPLC检测法

目的:建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星方法.方法:以十八炕基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.01mol/L四丁基溴化铵溶液(三乙胺调pH至3.0)-甲醇(88:12)为流动相,柱温30℃,流速1.0ml/min.315nm、293nm、277 nm分别作为甲硝唑、氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长.样品先用乙腈-水(0.1%甲酸)(体积比5:95)溶液提取,经正己烷脱脂后测定.结果:甲硝唑在2.02～50.59μg/ml,氧氟沙星在2.03～50.69μ g/ml,环丙沙星在2.02～50.45μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9999,0.9998和0.9999.10,25,40μ/g/ml三个浓度水平甲硝唑、氧氟沙星和环丙沙星的平均回收率为85.88%～97.20%,RSD为1.11%～6.10%;检测限均为1ng.结论:本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星的筛查及含量测定.     

高效液相色谱法测定氟伐他汀钠缓释片的含量

建立高效液相色谱法测定含量和含量均匀度的方法。采用SHIMADZU CLC-ODS色谱柱,以乙睛-水-冰醋酸(380∶120∶0.2)为流动相,234nm波长处检测。氟伐他汀钠在41μg/mL~328μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%,相对标准偏差(relative standaral deviation,RSD)0.5%(n=9)。本方法具有简单,柱效高,经济等优点。     

高效液相色谱法测定肌肽滴眼液中L-肌肽的含量及有关物质

目的:建立肌肤滴眼液中L-肌肤的含量测定的HPLC方法.方法:采用Kromasil NH2色谱柱(200 mm × 4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-40 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液(44:56,磷酸调pH 6.3).流速1.0 mL·min-1,检测波长为210 ml,柱温为35℃.结果:肌肤在9.93～99.3μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.8%(RSD=1.0%,n=9),滴眼液中含L-肌肽的标示百分含量为97.0%～102.0%.结论:该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用作肌肤滴眼液中L-肌肽的质量控制.     

HPLC法测定银州柴胡中五种皂苷的含量

首次建立HPLC法同时测定银州柴胡中柴胡皂苷a、c、d、e和f五种皂苷含量的方法。流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱子为HibarRT RP-18(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。柴胡皂苷a、c、d、e和f的线性范围及相关系数分别为:21.78～43.56μg(r=0.9993),3.94～9.85μg(r=0.9994),20.68～51.70μg(r=0.9998),1.67～5.57μg(r=0.9997),1.91～6.70μg(r=0.9992);柴胡皂苷a、d的加样回收率分别为101.5%和98.5%。该方法操作简便,结果准确,重现性好,为柴胡药材多指标质量分析方法的建立和银州柴胡药用提供了参考依据。     

紫外分光光度法测定巴洛沙星的含量

以pH3.5的冰醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)为溶剂,在检测波长为295 nm下用UV-2102c型紫外分光光度计测定巴洛沙星的吸光度。结果表明,巴洛沙星的浓度在2～20μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为99.07%,相对标准偏差RSD=0.17%(n=3)。该方法快速、简便、准确,可用于生产巴洛沙星原料药及其制剂过程中的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇宁康软胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定妇宁康软胶囊中淫羊藿苷含量的HPLC法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-水-冰乙酸(27:75:0.6),检测波长为270nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1,对其进行了含量测定.结果:淫羊藿苷在3-18μg·mL-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为A=7.69× 105C+792.5,r=0.999 9,平均回收率为100.3%(RSD=2.27%).结论:该法准确度高、专属性好.可用于妇宁康软胶囊的含量测定.     

加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep~(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节pH值至3.0,总流速为0.05 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:芦丁的线性范围为2.0~20μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9);维生素C的线性范围为2.0~50μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=9)。另外,本方法与原国标方法进行了比较,结果基本一致。结论:加压毛细管电色谱法可用于复方芦丁片有效成分含量的测定,该方法简单、快速、准确,为复方芦丁片质量控制提供了新检测技术。