青海蚕豆中原花青素和左旋多巴的含量测定和品种间差异的比较

目的：建立青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法,测量22批样品的含量。方法：采用紫外分光光度法测量原花青素的含量,检测波长为554nm。采用HPLC法检测蚕豆中L-多巴含量：色谱柱：汉邦ODS-2（250mm×4-6mm,5μm）,流动相：甲醇-0-1mol/L冰醋酸溶液（5∶95）;流速：0-8 mL/min;测定波长：280 nm;柱温：25/3℃;进样量：20μL。结果：原花青素在75~375μg/mL范围内线性良好、L-多巴在75~375μg/mL范围内线性良好。结论：青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法稳定可靠。     

HPLC测定固体制剂中维生素K1的含量

目的:建立固体制剂中包合型维生素K1的含量测定方法。方法:采用μBondapak C18,3.9×300mm,10μm,以甲醇-水(95:5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长248nm,进样20μL。结果:线性:维生素K1在6.4205~51.3640μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率:平均回收率为99.95%,RSD为1.03%。结论:本法简便、快速、准确,可作为固体制剂中维生素K1含量测定方法。     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

HPLC法测定九节菖蒲中琥珀酸含量

目的:建立九节菖蒲中琥珀酸含量的HPLC测定法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.02mol/L KH2PO4缓冲液(7∶93)(pH 2.5)为流动相;流速0.5 mL/min;柱温为30℃;检测波长为214nm.结果:琥珀酸在4～48μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为99.15％.九节菖蒲样品中的琥珀酸含量,以干燥品计为0.200％～0.318％.结论:该方法可行,重复性好,可用于九节菖蒲中琥珀酸含量的测定.     

HPLC法测定赣南脐橙中维生素B1、维生素B2含量

目的：建立2种不同的HPLC法测定赣南脐橙中维生素B1及维生素B2含量,通过比较,得出适合赣南脐橙维生素B1及维生素B2含量测定的最佳方法。方法：色谱条件：色谱柱：C18反相色谱柱（粒径5μm,150 mm×4.6 mm）;流动相：0.05mol/L乙酸钠溶液-甲醇=65∶35（pH值4.6）;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长：维生素B1激发波长375nm、发射波长435nm;维生素B2激发波长462nm、发射波长522nm。结果：维生素B1和维生素B2线形范围是0.01～1.00μg/mL,最低检出限为0.001μg/mL;果皮、果肉维生素B1平均回收率分别为95.3%、92.98%;果皮、果肉维生素B2平均回收率分别为89.1% 、84.6% 。结论：此方法简单、准确,可用于测定赣南脐橙中的维生素B1及维生素B2含量。     

赖氨葡锌颗粒中盐酸赖氨酸含量测定方法改进

目的:建立HPLC法测定赖氨葡锌颗粒中盐酸赖氨酸含量。方法:色谱柱为μBondpark C18柱,以甲醇:0.05mol/L醋酸钠和醋酸溶液(65:35)作为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为360nm。结果:盐酸赖氨酸在2.4~24.6μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.28%,RSD=1.0%(n=6)。结论:建立的方法简便、快速、重现性好、结果准确,可用于赖氨酸的含量测定。     

HPLC法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏的含量

建立HPLC法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以0.3%十二烷基硫酸钠溶液(取十二烷基硫酸钠,加水500mL,加磷酸0.25mL,用三乙胺调节pH值3.3±0.1)-乙腈(55∶45)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长261nm;柱温:室温,进样量:20μL。马来酸氯苯那敏浓度在2.5～75μg/mL范围内呈良好的线性关系,(r=0.9999,n=6)。高、中、低3种浓度的平均回收率为100.15%。RSD平均值为0.77%(n=9)。HPLC法简便、准确,专属性强,灵敏度高,可有效控制羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏的含量。     

PEG化重组尿酸氧化酶蛋白含量测定方法研究

目的:以未修饰的原型蛋白为对照品,建立准确测定2种聚乙二醇化重组尿酸氧化酶(PEG-rUOX)含量的方法。方法:以原型蛋白rUOX为对照品,利用凝胶色谱法测定PEG-rUOX中的蛋白含量,通过详细的专属性、精密度、准确性等方法学考察,建立该方法。色谱条件:采用TSK Gel 5000PWxl(300 mm×7.8 mm)凝胶色谱柱,以含0.15mol/L氯化钠的0.05 mol/L的Tris-HCl溶液(pH9.0)为流动相,流速0.5 mL/min,柱温为室温,检测波长280 nm。结果:在280 nm下,2种rUOX在200~1000μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2分别为1和0.9999),其高、中、低平均回收率均较高,为98.33%~99.96%。结论:本方法专属性、精密度和准确性良好,可作为PEG-rUOX的含量测定方法。     

HPLC法测定白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量

本文采用RP-HPLC法测定了不同产地白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量,方法为色谱柱Alltima Phenyl,5μ,250×4.6mm;流动相乙腈-0.08mol/L磷酸二氢钾溶液(1585),检测波长326nm;流速1mL/min.柱温室温.实验表明,该法快速、简便,具有很好的重现性和稳定性.     

HPLC法测定不同产地僵蚕中草酸铵含量

目的:比较不同产地僵蚕和炒僵蚕中草酸铵的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱务件为色谱柱:Diamonsil 5μC18250× 4.6mm Dikma;流动相:磷酸氢二铵水溶液(5 g·L-1,pH 5.30);流速:0.5mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:214nm.结果:草酸铵在15.0～150.0μg·ml-1 范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.998(n=6),平均加样回收率为97.07%,RSD=2.67%(n=9).结论:炮制僵蚕中草酸铵的含量普遍低于僵蚕生品;僵蚕生品中草酸铵的含量2.21%～5.82%,炮制品2.31%～5.78%.     

反相高效液相色谱法测定双唑泰软膏中三组分的含量

以C_(18) ODS色谱柱为分析柱,甲醇-水-三乙胺(体积比70:30:0.3,含庚烷磺酸钠10mmol/L,用磷酸调pH 4.0)为流动相,260 nm为检测波长,用反相高效液相色谱法测定了双唑泰软膏中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定3个组分的含量。测定结果表明:甲硝唑、醋酸氯己定和克霉唑分别在3.92～39.2μg/mL,3.32～33.2μg/mL和1.64～16.4μg/mL质量浓度范围内,与峰面积呈良好的相关性(r=0.999 9、r=0.999 4和r=0.999 1),平均回收率分别为99.95%、101.14%和99.47%(n=9)。该法快速、方便,分离度好,辅料无干扰,适用于该复方制剂中3种成分的同时测定。     

HPLC法测定九节菖蒲中琥珀酸含量

目的:建立九节菖蒲中琥珀酸含量的HPLC测定法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.02mol/L KH2PO4缓冲液(7:93)(pH 2.5)为流动相;流速0.5 mL/min;柱温为30℃;检测波长为214 nm。结果:琥珀酸在4～48μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为99.15%。九节菖蒲样品中的琥珀酸含量,以干燥品计为0.200%～0.318%。结论:该方法可行,重复性好,可用于九节菖蒲中琥珀酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时检测棉花根中的多种植物激素

目的：探寻高效液相色谱同时检测棉花根中多种植物激素含量的方法。方法：采用WatersC18反相色谱柱（4.6×250mm,5μm）,在柱温为35℃、流速为1mL.min-1的条件下,以乙腈和三乙胺溶液为流动相梯度洗脱,在每种物质的保留时间附近切换至最大吸收峰（GA3除外）波长作为检测波长,并与254nm同一波长检测多种植物激素含量的方法进行比较,分离和检测棉花根中的玉米素（Z）、玉米素核苷（ZR）、赤霉酸（GA3）、生长素（IAA）和脱落酸（ABA）的含量。结果：切换波长法检测5种植物激素的灵敏度和回收率均较高,检出限均较低。回收率为：Z 96.82%、ZR 94.14%、GA3 92.75%、IAA 93.38%、ABA 95.57%;检出限为：Z 0.1μg.mL-1、ZR 0.1μg.mL-1、GA3 0.5μg.mL-1、IAA 0.3μg.mL-1;ABA 0.05μg.mL-1,能准确检测出棉花根中Z、ZR、GA3、IAA和ABA的含量。结论：采用Waters C18反相色谱柱（4.6×250mm,5μm）,在柱温为35℃、流速为1mL.min-1的条件下,以乙腈和三乙胺溶液为流动相梯度洗脱,结合切换波长法能同时检测出植物组织中多种植物激素含量。     

免疫亲和柱-超高效液相色谱法测定维生素饮料中维生素B12

采用免疫亲和柱—超高效色谱法建立维生素饮料中维生素B12的测定方法,样品经免疫亲和柱富集、净化后,用3mL甲醇以流速为1滴/秒的速度洗脱,氮气吹干后溶解再经超高效液相色谱法测定。色谱柱为HSS T3,柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速为0.6mL/min,波长为360nm测定。结果表明,维生素B12在浓度为0.4~10μg/L内线性关系良好,回归方程为Y=4 040X-364,相关系数为0.997 00,回收率为94.68%,检出限为0.1μg/L。本方法具有操作简单、灵敏度高、结果准确、检测效率高等优点,满足于成分复杂、维生素含量低的维生素饮料中B12的测定要求。     

HPLC法测定牙膏中柚皮苷的含量

建立了高效液相色谱测定牙膏中柚皮苷含量的方法。采用的色谱条件:Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为40℃;以水(A相)和乙腈(B相),梯度洗脱程序为:0～15 min,10%～100%B;流速为1.0 mL/min;检测波长为283 nm;进样量为20μL。结果表明,柚皮苷的质量浓度在14.55～116.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加标回收率为97.56%。该方法稳定、准确,重现性好,可作为牙膏中柚皮苷的含量测定和质量控制方法。     

化妆品中的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星HPLC检测法

目的:建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星方法.方法:以十八炕基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.01mol/L四丁基溴化铵溶液(三乙胺调pH至3.0)-甲醇(88:12)为流动相,柱温30℃,流速1.0ml/min.315nm、293nm、277 nm分别作为甲硝唑、氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长.样品先用乙腈-水(0.1%甲酸)(体积比5:95)溶液提取,经正己烷脱脂后测定.结果:甲硝唑在2.02～50.59μg/ml,氧氟沙星在2.03～50.69μ g/ml,环丙沙星在2.02～50.45μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9999,0.9998和0.9999.10,25,40μ/g/ml三个浓度水平甲硝唑、氧氟沙星和环丙沙星的平均回收率为85.88%～97.20%,RSD为1.11%～6.10%;检测限均为1ng.结论:本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星的筛查及含量测定.     

HPLC法测定18种菊科植物中总黄酮醇苷含量研究

目的:建立测定青海产18种菊科植物中总黄酮醇苷含量的方法。方法:Reprosil C18-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%甲酸溶液(48∶52),检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10μL。结果:槲皮素、山柰素和异鼠李素3种黄酮类化合物在1.06～212、1.06～212、0.93～186μg/mL浓度范围内均线性关系良好。本方法精密度、稳定性和重复性良好。结论:该方法准确稳定,重复性好,可用于菊科植物的质量控制。     

用HPLC法测定发酵液中的生物素含量

采用高效液相色谱法测定发酵液中生物素的含量。色谱柱为Symmetry C18,流动相为V(甲醇):V(pH 2.5磷酸缓冲溶液)=14:86,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果表明,样品进样量在5-150μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率在95%以上,相对标准偏差RSD为6.6%,最低检测限为0.01μg/mL。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于发酵液中生物素的含量测定。     

西藏产两种岩白菜中岩白菜素的HPLC测定

建立测定了岩白菜中岩白菜素含量的方法.色谱柱:WatersC18柱 5μm×3.9mm×150mm ,流动相:甲醇∶水∶磷酸=20∶80∶0.1,流速为1.0mL/min,检测波长275nm,AUFS0.01,柱温为室温.结果表明,岩白菜素在0.16～0.08μg有良好线性关系,r=0.9992,平均回收率为98.14%,RSD为1.12%.本方法是测定岩白菜中岩白菜素含量的快速、简便、准确可靠的定量方法.     

RP-HPLC测定红丝线中香豆素的含量

采用反相高效液相色谱法,测定红丝线中香豆素的含量。色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.4))=45∶55;流速:1mL/min;检测波长278nm。香豆素的线性范围为2.5~30mg/L(r=0.9998),回收率97.5%~101%。该法简便、准确,重复性好,适用于测定红丝线中香豆素的含量。