裸花紫珠的化学成分

从裸花紫珠(Callicarpa nudiflora Hook.ex Arn.)地上部分的乙醇提取物中分离得到了7个化合物,经波谱分析确定其结构分别为:木犀草苷(1),木犀草素-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),木犀草素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),2α,3α,19α-三羟基-乌索-12-烯-28-酸(4),乌索酸(5),2α-羟基-乌索酸(6)和齐墩果酸(7)。其中化合物2-7为首次从该植物中分离得到。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的芒果核化学成分分析CSCD

为了对芒果核中的化学成分进行系统全面地分析,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对芒果核中的化学成分进行了分析和鉴定。采用电喷雾离子源(ESI),于负离子模式下采集数据;结合对照品质谱数据及相关文献,对样品中成分的二级质谱数据进行分析,共鉴定出135个化合物,主要包括没食子酸鞣质类47个、黄酮类47个、有机酸类30个、香豆素类3个、环烯醚萜苷类8个,其中17个化合物首次在芒果核中鉴定得出。本实验运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对芒果核的化学成分进行了较为全面系统地解析,可为其后续的药效物质基础研究及临床应用奠定基础。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析凉粉草多酚组分的化学成分

岭南特色药材凉粉草(Mesona chinensis Benth.)具有很好的消暑、清热、解毒等功能,被称为"仙草".本研究采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),选用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7 μm);流动相为0...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的江西特产中药茶芎化学成分研究

茶芎是江西省九江地区的特产中药材之一,其药效物质基础尚不明确,故采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对茶芎的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Titank C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从茶芎中共鉴定出72个化学成分,主要包括苯酞类成分33个,有机酸类成分32个,生物碱类成分5个,其他类成分2个。该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定茶芎中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的广佛手化学成分快速鉴定研究

本研究应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪UPLC-Q-TOF-MS在正负离子模式下分离分析广佛手药材成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了广佛手药材的化学成分,共鉴定化学成分45种,其中首次从广佛手中鉴定了23种化合物。     

裸花紫珠治疗烧烫伤模型大鼠活性部位的筛选及其作用机制研究

为筛选裸花紫珠治疗烧烫伤的活性部位,并初步研究其作用机制。实验采用90°C热水造成大鼠烫伤模型。以伤口面积大小,伤口性状,如颜色、软硬程度等为指标,通过宏观和微观检测筛选裸花紫珠治疗烧烫伤的活性部位。采用ELISA和Western blot等方法初步研究其作用机制。进入组织增生重塑期后,石油醚组相较其它各组,伤口愈合最为显著;在组织增生最后的成熟期,石油醚组的表皮和真皮恢复得最好,伤疤最小。石油醚组的VEGF浓度在早期出现了明显的上调;在第21天时,TGF-β1的表达水平最低。裸花紫珠治疗烧烫伤的活性部位初步推测在石油醚层,其治疗烧烫伤作用机制可能是早期裸花紫珠使VEGF上调,在后期下调了TGF-β1以达到。本研究为裸花紫珠治疗烧烫伤的进一步研究和应用提供依据。     

黄粉虫防御性分泌物化学成分的GC/MS分析

用二氯甲烷为溶剂萃取黄粉虫成虫腹部防御性分泌物并经GC/MS法分析,检测出其中7种成分:2-甲基对苯醌、对甲酚、正二十三烷、正二十四烷、12-二十五烯、正二十五烷和正二十六烷。幼虫和蛹腹末端的体液与成虫防御性分泌物共有4种长链烷烃,幼虫另含有3种有机酸。幼虫和蛹均不含有毒性较强的2-甲基对苯醌和对甲酚,用作动物蛋白饲料较安全。对成虫分泌物中的2-甲基对苯醌和对甲酚进行了定量分析,并探讨了不同日龄和性别的成虫防御性分泌物的分泌规律及再生性特点。     

不同采收期裸花紫珠的HPLC指纹图谱研究

为建立裸花紫珠药材高效液相指纹图谱研究方法,该研究采用0．4％磷酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱为0~15 min,16％~25％ B,15~25 min,25％~39．7％ B;Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4．6 mm×250 mm,5μm);柱温为30℃;流速为1 mL??min-1;进样量为10μL;检测波长327 nm;检测时间25 min 等色谱条件,研究了不同采集时间共25批裸花紫珠药材的指纹图谱,获取14个共有特征色谱峰,确定了其中的3个成分,利用相似度分析、主成分分析及对应分析对它们进行了分析.结果表明：HPLC 指纹图谱结合计量分析法可有效评价裸花紫珠的质量,该方法可有效应用到裸花紫珠原料及其制品的质量控制中.     

遮荫对裸花紫珠苗期光合特性及总黄酮含量的影响

为了解遮荫对裸花紫珠(Callicarpa nudiflora)幼苗生长和药材质量的影响,研究了遮荫处理(遮荫30%、50%、70%和对照0%)下2年生裸花紫珠苗的光合气体交换参数、叶绿素荧光参数、光合色素和总黄酮含量的变化。结果表明,无遮荫或遮荫30%下,裸花紫珠的叶片净光合速率(Pn)日变化曲线呈典型的双峰型,而随遮荫程度的增加,Pn日变化曲线逐渐转变为单峰型。蒸腾速率(Tr)和气孔导度(Gs)日变化曲线呈单峰型,且峰值随着遮荫程度的增加而降低。PSII最大光化学效率(Fv/Fm)和潜在活性(Fv/Fo)的日变化曲线呈"V"型,且两者均随遮荫程度的增加而升高。幼苗叶片的叶绿素a(Chl a)、叶绿素b(Chl b)、类胡萝卜素(Car)含量随遮荫程度的增加而显著增加(P0.05),而Chl a/b和Car/Chl却随遮荫程度的增加而下降。随遮荫程度的增加,叶片中总黄酮含量呈先上升后下降的趋势,以遮荫30%为最大。因此,裸花紫珠幼苗最适宜生长在无遮荫条件下,但为获得更高的总黄酮含量,可以选择30%遮荫处理。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的苦水玫瑰醇提物化学成分分析CSCD

为了对苦水玫瑰醇提物的化学成分进行快速分析鉴定,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.01%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱。在电喷雾离子源(ESI)负离子条件下,采集MS^(E)数据。根据精确相对分子质量、质谱碎片信息,结合相关文献及对照品比对,共检测出63个主要成分,包括26个黄酮类、11个多酚类(4个酚酸类及7个鞣质类)、7个三萜类、4个苯丙素类、8个有机酸类、1个环烯醚萜类、1个挥发油类化合物和5个未鉴定成分,其中柳穿鱼叶苷、草木樨苷、积雪草酸等28个化合物首次在该属得到鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MS方法进一步完善了苦水玫瑰的化学成分,为药效物质基础研究提供了参考依据。     

超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术结合质谱裂解规律快速分析Alternaria panax中二酮哌嗪类化学成分

【目的】利用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)结合质谱裂解规律分析,靶向分离Alternaria panax发酵液粗提物中次生代谢产物。【方法】用马铃薯葡萄糖(potato dextrose broth,PDB)培养基液体发酵A.panax 14 d,将滤液用乙酸乙酯萃取后减压浓缩得粗提物;基于UPLC-Q-TOF-MS/MS方法(高分辨质谱、分子式与碎片峰等)分析粗提物化学成分及质谱裂解规律;采用半制备高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法进一步分离纯化;结合核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance,NMR)和质谱(mass spectrometry,MS)等谱学技术以及与文献数据对照确定化合物结构。【结果】利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析出...     

灵芝两个无孢品种中水提物成分分析及免疫活性比较

龙芝2号和鹿角灵芝均为赤芝的栽培品种,且在生长发育过程中均不产生孢子。目前,尚缺乏对两者化学成分和药理活性的系统比较研究。本研究以灵芝两个无孢品种——龙芝2号和鹿角灵芝为原料,研究对比两者子实体水提物成分差异及免疫活性的强弱。采用化学及仪器分析相结合的方法,分析两者水提物中的多糖得率、含量、重均分子量分布特征及核苷、蛋白质、氨基酸含量差异,并研究了灵芝两个无孢品种水提物样品刺激RAW 264.7细胞释放NO活性。结果表明,两者多糖得率及含量差异不大,但龙芝2号中重均分子量分布范围较广,多糖分子量较大,其含有3种多糖,分子量分别为2.021×10⁶、1.802×10⁶和4.825×10⁵,而鹿角灵芝中仅含有1种多糖,分子量为1.589×10⁴;两者中含有的核苷种类相似,但各核苷的含量存在差异;鹿角灵芝和龙芝2号中蛋白质含量分别为10.70%和10.32%,两者均不含有组氨酸,蛋氨酸在两者中含量均较高,分别达到2.556%和2.591%。从鹿角灵芝和龙芝2号中得到的水提物样品均具有体外刺激巨噬细胞释放NO的活性。     

Recent development of chemical components in propolis

Propolis is a resinous substance collected by honeybees from various plant sources. On account of its chemical composition, propolis possesses several biologi-cal and pharmacological properties. In recent years, many papers have provided information concerning its composi-tion. This review compiles data from most studies of propolis, focusing on the chemical composition of ethanol extracts of propolis (EEP), water extracts of propolis (WEP), and volatile oils from propolis (VOP). The characteristic compounds of EEP are polyphenols includ-ing flavonoids and related phenolic acids, and flavonoids are the most abundant and effective parts. They are considered to contribute more to the antibacterial, antiviral, and antioxidant effects than the other constituents. The main flavonoids in EEP are pinocembrin, galangin, chrysin, quercetin, kaempferol, and naringenin. The constituents reported to be in WEP include phenolic acids, caffeoylquinic acid, 3-mono-O-caffeoylquinie acid, caffeic acid, flavonoids, etc. The propolis volatile compounds are benzyl alcohol, benzyl acetate, cinnamic alcohol, vanillin, eudensmol, cyclohexyl benzoate, and benzyl benzoate, which are responsible for several biological properties. As a natural mixture, propolis is widely used in medicine and cosmetics, as well as being a constituent of health foods. Since propolis has been used extensively, information on its composition is not only of interest to the academic field, but also to propolis users.     

蓝花参甲醇提取物保肝作用及化学成分

蓝花参为桔梗科蓝花参属植物蓝花参的根或全草,具有益气健脾、祛痰止咳等功效。临床实践中蓝花参被用于肝病治疗,效果较好,但目前未见其保肝活性的相关报道。该研究采用80％甲醇冷浸提取蓝花参全草,提取液浓缩后经冷冻干燥得到蓝花参提取物。对以刀豆蛋白A造模的急性肝损伤小鼠分别给予联苯双酯及不同剂量的蓝花参提取物灌胃,测定血清中 ALT/AST 活性,HE 染色观察肝组织病理形态学的改变。结果表明：蓝花参提取物可以降低急性肝损伤小鼠血清中 ALT/AST 水平,且对减轻肝脏病理组织损伤有积极作用。进一步利用多种现代色谱学方法从蓝花参甲醇提取物的水溶性部位分离单体化合物,经过波谱学分析( MS、1D-NMR、2D-NMR等)并结合文献数据对比,鉴定了5个化合物的结构。其中化合物1为新化合物,命名为Wahlenoside D。其它4个已知化合物分别为demethyl syringin (2)、3,5-dihydroxyphenethyl alcohol-3-O-β-D-glucopyranoside (3)、芦丁(4)、异牡荆素(5),其中化合物3－5为首次从该植物中分离得到。该研究结果为蓝花参的保肝作用提供了科学依据,同时促进了蓝花参药材资源的进一步开发与利用。     

连香树水提物和乙醇提取物的体外抗氧化研究

为了探究连香树水提物和乙醇提取物的主要成分和抗氧化作用,该研究采用水提和醇提两种方法提取连香树叶片中的代谢物并测定其主要成分,通过体外抗氧化实验,即清除羟自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)、超氧阴离子(O_2~-·)和还原铁离子(Fe~(3+))的能力等四个指标来评价其抗氧化作用。结果表明:连香树水提物和乙醇提取物中均含有山萘酚。此外,水提物中还含有苜蓿素和异槲皮苷等黄酮类物质;乙醇提取物中还含有柚皮素和槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷等黄酮类物质。水提物和乙醇提取物均有清除羟自由基、DPPH自由基、超氧阴离子及还原三价铁离子的能力。抗氧化的作用随提取物浓度的增大而增强,其中清除超氧阴离子(IC50值分别为0.092、0.002 mg·mL~(-1))的能力强于阳性对照Vc(IC_(50)值为0.241 mg·mL~(-1))且铁离子还原力的IC_(50)值(水提物为0.014 mg·mL~(-1),乙醇提取物为0.001 mg·mL~(-1))相对较小,说明其总抗氧化活性较强。由此可见,连香树水提物和乙醇提取物均具有良好的抗氧化作用,可作为一种潜在的天然抗氧化剂。     

霸王鞭乙酸乙酯部分化学成分研究

为了研究霸王鞭(Euphorbia royleana Boiss.)的化学成分及其卤虫致死活性,采用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备型高效液相色谱等方法从霸王鞭甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到15个化合物。通过现代波谱学技术鉴定它们的结构分别为5(6)-guten-3α-ol(1)、蒲公英赛醇(2)、异蒲公英赛醇(3)、熊果酸(4)、齐墩果酸(5)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基黄酮(6)、甲基獐牙菜素(7)、槲皮素(8)、胡萝卜苷(9)、β-谷甾醇(10)、豆甾醇(11)、香草醛(12)、十二烷醇(13)、植物醇(14)、1-[(12 E,16 E)-12,16-二十碳二烯酰基]-2-[(E,E)-7,11-十八碳二烯酰基]-3-硬脂酰基甘油(15)。化合物1、3、4、5、6、7、12、13、14和15均首次从该植物中分离得到。对所得到的化合物进行了卤虫致死活性研究,发现化合物4表现出较强卤虫致死活性,其LD₅₀为7.687μM。     

鸡尾木叶脂溶性挥发物化学成分的GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用仪对鸡尾木枝叶脂溶性挥发物成分进行分析,共分离出51个组分,经检索鉴定了其中31个,其含量占挥发物总量的89%。主要化学成分为香橙烯、维生素E、亚油酸、β-岩藻甾醇等,并首次发现该植物中含有异硫氰酸苄酯。