藏药莪达夏提取物水部位化学成分及其大鼠血浆移行成分的质谱分析

本研究运用LC-MS技术分析藏药莪达夏水部位体外化学成分、给药后大鼠血浆和肝微粒体中的移行成分。采用Diamondsil C18色谱柱梯度洗脱进行分离,负离子模式下采集谱图。通过文献比对,综合分析总离子流图等信息,对莪达夏水部位的化学成分及其体内移行成分进行定性研究。共推断出莪达夏水部位中40个化学成分,其中包括24个黄酮类成分、2个酰胺类化合物、1个糖苷类化合物和13个其它类化合物;确定给药后血浆中发现了8个原型成分和4个代谢物。该研究能够为阐明藏药莪达夏的药效物质基础提供一定依据,也对进一步研究藏药莪达夏有重要意义。     

广陈皮外源真菌的组成及产毒真菌分析

[背景]广陈皮为药食同源中药材,在高温、高湿且贮存不当的条件下容易发霉,从而产生毒素,严重威胁陈皮的质量安全.[目的]分析广陈皮表面外源真菌的组成及其产生毒素的真菌.[方法]采用平板稀释法分离广陈皮表面外源真菌,利用分生孢子形态特征及DNA序列分析进行真菌鉴定,采用高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用技术对青霉属和曲霉...     

双丹口服液的血清药物化学研究

目的:对双丹口服液(Shuang Dan oral liquid,SD)的入血成分进行分析研究,进而探讨其药效物质基础。方法:采用血清药物化学的研究方法,建立双丹冻干粉经口灌胃后大鼠血清的HPLC指纹图谱,结合体外样品指纹图谱,分析比较双丹冻干粉及单味药材给药后所得血清样品,鉴定双丹冻干粉大鼠血中移行成分。结果:通过与文献中标准物质的保留时间确定大鼠口服双丹冻干粉后有8种血清移行原型成分,分别为源自牡丹皮的没食子酸、芍药苷和丹皮酚,源自丹参的丹参素、原儿茶酸、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸B,此8种成分将有可能成为双丹方药效作用的物质基础。结论:本实验初步确定了双丹口服液的入血成分,为后续双丹方体内直接作用物质的确定和药效相关性研究提供了数据支持,并为其药效物质基础的阐明奠定了理论基础。     

利用UHPLC-ESI-MS/MS法测定川陈皮与其混伪品中的黄酮类成分

为研究区分川陈皮与其常见混伪品,采用UHPLC-MS/MS对川陈皮与其常见混伪品的黄酮类成分进行分析,并利用基于代谢物信息公共数据库对UHPLC-MS/MS检测的一级谱、二级谱数据进行定性分析,并采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)以及聚类分析三种方法对化合物进行分析。依靠数据库共鉴定出228种黄酮类化合物,其中多酚12种、花青素21种、黄酮类132种、黄酮醇36种、黄烷酮20种、异黄酮7种,川陈皮中鉴定出特有化合物15种,混伪品中鉴定出特有化合物16种,通过PCA、OPLS-DA以及聚类分析均可将川陈皮与其混伪品准确地区分开来。结果表明基于UHPLC-ESI-MS/MS技术的代谢组分析方法可有效区分川陈皮与其混伪品,可以作为一种川陈皮与混伪品区分以及差异性评价的有效方法,并为其它中药材品种的真伪鉴别以及质量评控提供参考。     

穿心莲体内血清指纹图谱建立

为了建立穿心莲药材含药血清指纹图谱,对大鼠血清进行一系列的考察,分辨给药后血中产生的药源性成分,从而分析其物质基础.本实验采用HPLC-DAD技术,筛选出穿心莲给药大鼠最佳取血时间,最佳血清处理方法以及最佳检测波长,建立穿心莲血清指纹图谱,初步分析其血中成分来源.通过筛选,确定血清药品制备方法为:给药后lh后,血清采用甲醇沉淀法,检测波长为275 nm.含药血清色谱图中有10个共有峰.本研究建立的方法,准确、可靠,可用于穿心莲血清指纹图谱的研究.     

基于色度分析原理的广陈皮贮藏年限判别

探讨广陈皮颜色特征与贮藏年限之间的相关性及不同贮藏年限广陈皮质量评价。通过分光测色仪测定不同贮藏年限广陈皮颜色值L~*、a~*、b~*,紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、桔红素含量。运用SPSS20.0软件对颜色值与贮藏年限、有效成分含量进行相关性分析。贮藏年限与颜色值L~*、b~*存在显著相关性,相关系数分别为-0.935、-0.917,即随着贮藏年限的增加,粉末颜色明度变暗并向蓝色方向移动;贮藏年限与颜色值L~*、b~*通过模型转化后存在直线回归关系,回归方程分别为Ln(颜色值L~*)=4.240-0.089·Ln(贮藏年限)和Ln(颜色值b~*)=3.220-0.156·Ln(贮藏年限);随着贮藏年限增加,总黄酮及4种黄酮类成分呈曲线波动型变化,其变化趋势基本一致。广陈皮贮藏年限与颜色值L~*、b~*存在显著相关性,为快速判别陈皮贮藏年限提供参考;受到药材质量难以统一的影响,以黄酮类成分变化探讨陈皮"陈久者良"欠佳。     

芳香植物广陈皮和山奈中有翅桃蚜驱避物质的化学鉴定

芳香植物广陈皮和山奈的挥发物对有翅桃蚜具有较强的驱避作用,本试验采用提取、浓缩、柱层析和GC-MS等技术鉴定了其中的活性成分。生物测定结果表明,索氏提取法能够保留原始材料的驱避效果,且广陈皮和山奈的索氏提取物存在加成效应或微弱的拮抗效应。分别采用梯度混合的石油醚-乙醚混合淋洗剂对两种材料的索氏提取物进行柱层析分离,发现广陈皮仅3∶7体积比的石油醚-乙醚洗脱液有活性;山奈层析物中驱避作用最强的是石油醚-乙醚等体积混合淋洗的馏分,驱避百分率达到45.56%,另外7∶3和2∶8体积比的石油醚-乙醚淋洗物也有相对较弱的驱避活性。GC-MS分析表明,广陈皮活性馏分的主要挥发物成分为D-柠檬烯(39.07%),山奈活性馏分的主要挥发物成分为反-对甲氧基肉桂酸乙酯(70.22%)和顺-对甲氧基肉桂酸乙酯(19.55%),两类化合物对桃蚜具有较强驱避活性,且两者之间仍表现为加成效应。     

木芙蓉叶乙酸乙酯部位抗氧化与抗炎作用研究及 UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析

研究木芙蓉叶乙酸乙酯部位的抗氧化与抗炎作用,并对其化学成分进行分析鉴定。采用CCK-8法测定木芙蓉叶不同极性部位对细胞存活率的影响,木芙蓉叶不同极性部位浓度为25～200μg/mL,对HaCaT细胞和RAW 264.7细胞无毒性。利用H₂O₂诱导HaCaT细胞氧化应激反应,发现木芙蓉叶乙酸乙酯部位能最显著降低细胞内ROS含量(P<0.001);采用LPS诱导RAW 264.7细胞建立炎症模型,通过实时荧光定量PCR检测发现木芙蓉叶乙酸乙酯部位能抑制TNF-α、IL-6、iNOS、COX-2炎症因子的表达,从细胞水平发现木芙蓉叶乙酸乙酯部位具有良好的体外抗氧化和抗炎作用。运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对乙酸乙酯部位的化学成分进行快速的分析,鉴定出28个化学成分：10个黄酮类、9个有机酸类、2个香豆素类、2个酚类、2个核苷类及3个其他类成分,黄酮类成分和有机酸类成分是其中主要化学成分,为其主要的活性物质基础,为进一步研究木芙蓉叶的药效物质基础以及开发利用提供了一定的理论基础...     

半枫荷调控RA模型的非靶向代谢组学研究

为探讨半枫荷干预类风湿性关节炎(rheumatoid arthritis, RA)模型大鼠血浆内容物代谢轮廓的变化和特征,该研究以半枫荷正丁醇提取物给药前后RA模型大鼠血浆为研究对象,借助超高效液相色谱联用四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)技术进行非靶向代谢组学检测,并用SIMCA-P软件对代谢物测定结果进行多元变量统计分析,筛选差异代谢物并作通路富集分析。结果表明：(1)给药前后大鼠血浆代谢轮廓存在显著差异,与模型组相比,给药组在正负离子模式合并后筛选出321种差异代谢物,其中负离子模式鉴定到174种代谢物,正离子模式鉴定到192种代谢物。(2)鉴定到的所有代谢物根据其化学分类归属信息归为12种类型,有机酸及其衍生物和脂类及类脂分子这2类代谢物数量占比较高。(3)通路富集获得37个代谢通路且呈显著性差异(P<0.05),给药组中蛋白质的消化和吸收、肿瘤胆碱代谢通路和ABC转运蛋白通路出现较大扰动且富集到的差异代谢物数量最多,所有通路均显著上调(P<0.05)。这对阐明半枫荷调控RA症状的变化机制具有一定指导价值和理论意义。     

血人参石油醚部位化学成分研究

为深入探究血人参中的活性物质成分，该文采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备高效液相色谱以及重结晶等方法对血人参石油醚部位进行了系统分离纯化，并利用现代波谱技术对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果表明：从血人参石油醚部位共分离得到22个单体化合物，分别鉴定为β-谷甾酮(1)、豆甾烷3,6-二酮(2)、6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(3)、(22E)-5α,8α-epidioxyergosta-6, 22-dien-3β-ol(4)、美迪紫檀素(5)、sativan(6)、2′,4′-二羟基查尔酮(7)、6,7-dimethoxy-4-hydroxy-1-naphthoic acid(8)、对羟基苯甲酸乙酯(9)、2,4-二羟基苯甲酸乙酯(10)、(9E,11E)-13-oxo-9,11-ocatadecadienoic acid(11)、(9E,11E)-13-oxo-9,11-octadecadienoic acid methyl ester(12)、9-oxo-10E,12E-octadecadienoic acid methyl ester(13)、9-...     

金钟茵陈的本草学和化学成分研究

本文通过本草文献的考证,讨论了金钟茵陈(Siphonostegia chinensis)的药用历史、同物异名、同药异用、性味功效以及医疗价值等。从该植物中分离到4个配糖体成分,经光谱测定和化学降解,鉴定其中一个为新的单萜环烯醚甙,即10-对香豆酰桃叶珊瑚甙;两个为已知的8-异马钱素和阿克甙,另一成分待鉴定。从而为该药的利用与开发提供了依据。     

博落回茎中抗玉米大斑病的生物碱类成分研究

为了解博落回茎中具有抗玉米大斑病的活性成分,采用天然产物分离和活性追踪的方法分离鉴定了8个生物碱类化合物。这8个化合物分别为6-(2-羟基乙基)-5,6-二氢血根碱(1)、6-(2-甲氧基-2-氧代乙基)-5,6-二氢血根碱(2)、6-丙酮基二氢血根碱(3)、6-丙酮基白屈菜红碱(4)、isointegriamide(5)、arnottianamide(6)、二氢血根碱(7)和白屈菜红碱(8)。其中化合物1、2、5、6首次从博落回茎中分离得到。以上生物碱类化合物(1～8)通过滤纸片琼脂糖扩散法对玉米大斑病进行抗菌测试,确定了化合物8具有显著的抗玉米大斑病的生物活性,然后用48孔板测定了化合物8对玉米大斑病孢子萌发实验,其IC_(50)值为12.0μg/mL,以上研究为防治玉米大斑病提供了一种潜在的新型生物农药原料。     

15甲基前列腺素 F_(2α)和13去氢ω—乙基前列腺素 F_(2α)对妊娠大鼠血中孕酮的影响

15-甲-PGF_(2α)和13-去氢-ω 乙-PGF_(2α)在相同剂量时均能使妊娠7天的大鼠血浆孕酮浓度下降。15-甲-PGF_(α2)组于用药后4、8和24小时血浆孕酮浓度下降,分别为用药前的56.6%、43.7%和13.3%。在给药后72小时所有动物子宫中胚胎已被吸收。13-去氢ω-乙-PGF_(2α)组于用药后4、8和24小时血浆孕酮浓度分别为用药前的63.5%、34.4%和51.9%,给药后72小时大多数动物子宫中仍有胚胎,但胚胎比对照组显著为小,且多游离于子宫中。在给15-甲-PGF_(2α)前30分钟和第二次给15-甲-PGF_(2α)的同时,肌注 HOG 20国际单位,能完全对抗15-甲-PGF_(2α)的降低妊娠大鼠血浆孕酮浓度和抗早孕作用,给药后24小时内血浆孕酮浓度与对照组相似,全部动物维持妊娠,胚胎大小和数目也与对照组相似。恒速静注15-甲-PGF_(2α)(20微克)于麻醉妊娠大鼠,30分钟后已使子宫卵巢静脉血中孕酮含量由用药前1.271±0.154微克/10分钟下降到0.279±0.083微克/10分钟,给药后60分钟仍维持于低水平。如预先静注 HOG 20国际单位,可使子宫卵巢静脉血中孕酮含量由用药前1.123±0.162微克/10分钟升高到1.496±0.018微克/10分钟,在 HCG作用的基础上再静脉恒速注入15-甲-PGF_(2α),虽可使子宫卵巢静脉血中孕酮含量下降到1.179±0.042微克/10分钟,但不能降低到     

小鼠血浆中黄卡瓦胡椒素B的HPLC-MS/MS定量分析方法建立与药代动力学特征研究

目的 建立小鼠血浆中黄卡瓦胡椒素B的高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS-MS)定量分析方法,并研究其在小鼠体内的药代动力学特征。方法 KM小鼠采用尾静脉注射(20 mg/kg)、腹腔注射(20、40和60 mg/kg)和灌胃(200、400和600 mg/kg)给药后,在0、5、30 min及1、2、4、6、8、12、16和24 h眼底静脉丛取血,分离血浆样品,HPLC-MS/MS分析样品中黄卡瓦胡椒素B的浓度,计算药代动力学参数,并评价不同途径给药下黄卡瓦胡椒素B的生物利用度。结果 在0.2～800.0 ng/mL浓度范围内,黄卡瓦胡椒素B线性关系良好(r=0.9995),定量下限为0.2 ng/mL,准确度在-8.50%～12.50%,精密度在1.73%～12.03%,且无明显基质效应(88.68%～102.04%),确证该方法适用于小鼠血浆中黄卡瓦胡椒素B的定量分析。药代动力学结果显示,黄卡瓦胡椒素B腹腔注射和灌胃给药后在体内吸收迅速,血药浓度在给药0.083 h即为峰值,在腹腔注射20～60 mg/kg和灌胃200～600 mg/kg给药范围内呈现良好的线性药代动力学过程。...     

陈皮的凝血止血与抗血栓作用研究

目的:研究陈皮水提物的止血与抗血栓作用。方法:(1)凝血止血实验选用40只昆明种SPF小白鼠,按雌雄各半比例,将小鼠随机分为5组(对照组、云南白药组、低中高剂量陈皮水提物组),每组8只。给药组以陈皮2.0、3.0、4.0 g/kg剂量连续灌胃14天,对照组按等体积给予0.9%生理盐水,第14天灌胃1 h后运用毛细管法、剪尾法分别测定凝血时间(CT)、出血时间(BT);(2)运用不同剂量陈皮对SD大鼠体外血浆复钙时间测定,考察了不同剂量陈皮水提物对大鼠体外血浆复钙(PRT)的影响。结果:(1)凝血止血实验中,正常对照组、低剂量组的BT分别为5.44±4.5 min和3.81±1.4 min,与正常对照组相比,陈皮水提物低剂量组可以缩短出血时间(P0.05);(2)体外血浆复钙实验中,正常对照组、中剂量组和高剂量组的PRT分别为1.96±0.6 min、4.57±2.6 min和14.74±6.5 min,与正常对照组相比,陈皮水提物中、高剂量组体外血浆复钙时间明显延长(P0.05)。结论:低剂量陈皮水提物组具有一定的止血作用,中、高剂量陈皮水提物组具有一定的体外抗凝活性,能抑制血栓形成。     

基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS的羌药中甸灯台报春化学成分分析CSCD

为了明确羌药中甸灯台报春的化学成分,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对羌药中甸灯台报春化学成分进行快速鉴别,在电喷雾正、负离子模式下采集数据,根据化合物的精确分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对以及文献数据对化合物进行鉴别。从中甸灯台报春中鉴定推断出92个化合物,主要包括39个黄酮类、13个有机酸类、18个脂肪酸类、8个氨基酸类、4个苯丙素类、3个环烯醚萜类和其他类化合物。通过UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS首次对中甸灯台报春化学成分进行了较为系统而全面的分析,为其质量控制及药效物质基础提供科学依据。     

不同水温和给药方式下磺胺甲噁唑在草鱼体内的药动学研究

在 18℃和 2 8℃的不同水温条件下 ,分别采用口灌和腹腔注射的给药方式 ,给予草鱼 10 0mg/kg体重单剂量的磺胺甲唑 (SMZ) ,以HPLC法测定草鱼血浆和肌肉中药物浓度 ,用MCPKP药代动力学软件处理药时数据 ,结果表明 ,18℃条件下 ,草鱼口灌SMZ的分布半衰期T1/2α、消除半衰期T1/2 β、达峰时间Tp 均显著长于 2 8℃ (P <0 .0 1) ,其峰浓度Cmax显著低于 2 8℃下的值 (P <0 .0 1) ;腹腔注射给药时 ,SMZ在鱼体血浆和肌肉中的吸收与分布较口服快 ,消除较口服也快。在水温 18℃条件下 ,口灌SMZ在草鱼血浆中的药时数据符合带时滞的二室开放模型 ,腹腔注射的符合无时滞二室开放模型 ;水温 2 8℃条件下 ,口灌SMZ在草鱼血浆中的药时数据符合可忽略时滞的二室开放模型。根据SMZ的药代动力学规律、最低有效血药浓度和抗菌药物应用的一般原则 ,制定了SMZ的用药方案 :治疗温水性鱼类细菌性疾病 ,在水温 18℃左右 ,口服或注射 10 0mg/kg剂量的SMZ ,以每天给药两次 ,3d一个疗程为宜 ;在水温2 8℃左右 ,以每天给药 3— 4次为宜。该项研究全面了解了在不同水温和不同给药方式下SMZ在鱼体内的药动学规律 ,为确定合理的临床用药方案以及无公害水产品中药物残留监测提供了可靠的理论依据。     

藏药臭蚤草的一个新的苯丙素苷类成分

为了研究藏药臭蚤草的浩性成分,我们利用各种柱色谱技术,从藏药臭蚤草甲醇提取物的乙酸乙酯萃取相分离到4个化合物,通过1D、2DNMR、MS和HRMS等试验,鉴定为2,4-dihydroxy-6-methyl—ethanone-4-O-β-D—Glc（1）,4-（3’-hydroxypropyl）-2,6-dimethoxyphenol-3’-O-β-D—glcoside（2）,4-allyl-2-methoxyphenol-1-O-β-gleo—side（3）,2-methyl-1,3,6-trihydroxy-9,10-anthraquinone-3—O-（6＇-O-Ac）-α—L—Rha-（1→2）-β-D—Gle（4）,其中化合物1—3为苯丙素苷类化合物,化合物4为蒽醌苷。化合物1—4都是首次从该属植物中分离得到,化合物1为新的苯丙素苷类化合物。     

杠柳根皮挥发油化学成分及对麦二叉蚜的毒杀活性初探

采用GC/M S联用技术,对杠柳根皮中挥发油的化学成分进行了分析,共分离出15种化合物,对其中10种进行了鉴定,已鉴定成分占挥发油总成分的94.91%,分别为4-甲氧基水杨醛、乙酸丁酯、2-甲基-1,3-二氧环戊基乙酸乙酯、乙羟硫代羧酸-8-二乙氧基磷酰正辛酯、1,1,3,3-四丁氧基-2-丙酮、4-甲基-2-戊酮、甲酸丁酯、1-(1-乙氧基乙氧基)丁烷、2-正丁氧基四氢吡喃及丁醚。以麦二叉蚜为试虫进行挥发油杀虫活性测定。结果表明,杠柳根皮挥发油对试虫具有较强的触杀活性。     

高原鼠兔尿液的挥发性成分分析及引诱活性成分的筛选

化学通讯是动物重要的信息交流方式,而尿液成分是重要的信息素来源。本研究通过利用固相微萃取-气质联用技术对高原鼠兔Ochotona curzoniae尿液的挥发性成分进行鉴定分析,然后通过分析挥发性成分的相对丰度筛选出差异成分,最后利用旷场试验筛选了引诱活性成分,结果表明：（1）高原鼠兔尿液中挥发性成分主要有38种,为烷烃类、醇类、烯烃类、酮类、醛类、吡嗪类等,不同高原鼠兔个体的尿液中挥发性成分的组成不同;（2）壬醛、对甲酚、2-壬酮、苯乙醛、2-甲基丁醛、正己醇、4-庚酮、喹啉、2,5-二甲基吡嗪、2-庚酮等10种成分在两性间存在显著差异;（3）旷场试验结果显示,雌性在2,5-二甲基吡嗪的药品区活动时间为180 s±22.43 s,与在对照区的活动时间（117 s±9.46 s）差异极显著。2,5-二甲基吡嗪可能是高原鼠兔的信息素。本研究可以为进一步研究高原鼠兔信息素的通讯功能提供理论依据。