多粘菌素E甲磺酸钠合成工艺改进

本文对传统的多粘菌素E甲磺酸钠合成工艺进行了改进,通过合成中间体羟甲基磺酸钠使得反应由固-液反应改进到了液-液反应,提高了分子利用率,便于工业化生产。     

啶酰菌胺的合成工艺改进研究

以邻溴苯胺和对氯苯硼酸为原料,对啶酰菌胺的生产工艺进行了改进,降低了生产成本,使其产率达到了89%,并通过核磁共振氢谱验证了其结构,测得熔点为143.2℃。     

抗乳腺癌药来曲唑的合成工艺改进

来曲唑是治疗晚期乳腺癌的临床一线药物。以对氰基氯苄、1,2,4-三氮唑为起始原料,合成中间体4-((1H-1,2,4-三-1-唑)甲基)苯腈(I),再将其与对氟苯腈反应合成来曲唑,工艺总产率达76.5%。为了有效地去除中间体中1,3,4-三唑基异构体(II),采用分步降温结晶的方法,降温至20℃,先析出其异构体杂质盐酸盐,过滤后再继续降温析晶,得到高纯度的中间体,从而为下一步高纯度来曲唑的获得提供了可能性。终产品来曲唑经核磁(1H-NMR)、质谱(MS)确证结构。该工艺操作简单且产率高,适合应用于工业化生产。     

甘氨酸合成工艺

介绍了一种新的甘氨酸合成方法。与国内现行工艺相比,产品收率从７０％提高８２％,并对各影响因素作了讨论,通过对反应的研究,证明这是一种收率高、成本低、三废少、有工业化价值的方法。     

甘氨酸合成工艺革新

<正> 目前国内外生产甘氨酸都用化学合成法。文献报导的合成路线有三种方法,一氯醋酸氨化法,氰氮化法和乙内酰脲法。国内各厂生产甘氨酸都采用一氯醋酸氨化法,但所用氨化剂不同,一般用氨水、乌洛托品和碳酸氢铵等。我厂用液氨代替氨水作氨化剂生产甘氨酸获得成功,收率提高18.5%,成本下降43.2%,质量有明显提高。     

头孢唑啉钠致迟发性过敏反应1例

1临床资料患者,女,40岁,因发热伴头痛1天,于2007年3月6日到我院门诊就诊。诊断:上呼吸道感染。患者既往无药物过敏史。遵医嘱给予安痛定2 ml肌内注射,0·9%氯化钠注射液250 ml加头孢唑啉钠(批号:C051117)3·0 g静脉滴注,第1、2天无任何不适,第3天输液至30 min时,患者突发胸闷、心悸、意识模糊、面色苍白、口唇紫绀、四肢湿冷,血压12·0/7·3 kPa,心率92次/分。立即给予停药,平卧,吸氧4 L/min,静脉注射地塞米松5 mg,0·9%氯化钠250 ml加地塞米松10 mg静脉滴注。20 min后患者病情好转,血压13·3/9·3kPa,心率70次/分,胸闷、心悸缓解,意识清…     

工艺改进与绿色制药

通过实例,从创新路线、新方法新技术的应用、叠缩工艺和系统思维4 个方面阐述药物合成工艺改进及其与绿色制药的关系。     

谷氨酸提取工艺的改进

通过分析谷氨酸提取工艺中存在的问题,指出了影响离子交换树脂更换频率的主要原因,并提出了调整再生工艺步骤的改进办法,解决了频繁更换树脂的生产难题,降低了生产成本。     

黄杨宁提取工艺的改进

采用氨水、乙醇、环己烷三元共沸蒸汽碱化黄杨木屑，进行全密闭循环提取操作，收率高，消耗低，生产成本下降５０％以上，生产环境得到很大改善     

核黄素发酵工艺的改进

我厂应用阿氏假囊酵母(Eremothecium ashbyii)发酵生产核黄素已有十几年的历史,在工业学大庆运动的推动下,不断地开展了科学实验活动,近年来我们实现了下述三项工艺改革,与同期水平相比提高了核黄素的发酵单位,     

静脉注射用人血免疫球蛋白工艺改进

以低温乙醇法组份Ⅱ (ＣｏｈｎⅡ )为原料 ,经 4%乙醇低温沉淀和ＤＥＡＥ -ＳｅｐｈａｄｅｘＡ -5 0吸附提纯并加人血白蛋白保护的完整ＩｇＧ制备方法是一种较理想的方法[1] 。该法制取的ＩＶＩＧ安全有效 ,符合世界卫生组织 (ＷＨＯ)专家委员会制定的质量要求[2 ] 。具有ｐＨ中性 ,更接近人体生理ｐＨ ;ＩｇＧ亚类俱全且相对构成比同正常人血浆 ;保持了ＩｇＧ分子结构完整 ,生物学功能完全等诸多优点。加入人血白蛋白保护剂可有效地保护ＩｇＧ分子在制备过程中免遭潜在构型的变化 ,保持较低的抗补体活性[1 4] 。不同厂家ＩＶＩＧ制品中人血…     

精制白喉毒素脱毒工艺的改进

为了改进精制白喉毒素脱毒工艺中存在的时间长和损失大等问题,我们考虑进行脱毒过程中加入Ｌ－赖氨酸协同脱毒的试验,并以原工艺进行比较,结果使原工艺存在的问题均得到较好的解决。     

丹参酮ⅡA磺酸钠合成工艺研究

为改善丹参酮的水溶性,在其分子中引入水溶性官能团磺酸基.以不同的磺化剂与之发生磺化反应,结果表明,冰醋酸一浓硫酸的混合液是合成丹参酮水溶性衍生物的合适磺化剂.通过薄层色谱法、紫外吸收和红外吸收光谱法对其结构进行鉴定,证实了产物是丹参酮ⅡA磺酸钠.对以冰醋酸-浓硫酸为磺化剂合成丹参酮ⅡA磺酸钠进行了正交试验研究,得出其最佳工艺条件为:冰醋酸-浓硫酸(1:1,v/v),反应温度15℃,反应时间1 h,产品得率38.7%.     

异甘草素的合成工艺研究

以2,4-二羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛为原料,通过羟基保护,羟醛缩合及脱保护合成得到了异甘草素。并对其中的关键步骤羟醛缩合反应条件如：催化剂的种类,底物的摩尔比,反应温度,溶剂以及反应时间进行了优化。结果表明,在以Ba(OH)₂为催化剂,甲醇为反应溶剂,对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮的摩尔比为1.8∶1,温度为45℃的条件下,反应12 h,羟醛缩合反应的收率最高（77.9%）,且体系较为简单,易于纯化。     

局部麻醉药盐酸达克罗宁高效合成工艺

以对羟基苯乙酮和溴丁烷为起始原料,利用相转移催化剂通过两步反应合成药用级的盐酸达克罗宁。首先利用相转移催化剂催化生成中间体对丁氧基苯乙酮,再与哌啶盐酸盐、多聚甲醛反应生成产物。合成产物经1H-NMR和MS结构确证。结果表明,该反应总产率超过90%,简单易操作,适合工业生产。     

肝胆显影剂-Mebrofenin类似物的改进合成

通过成盐、溴化反应、缩合反应等合成了两个未见报道的新型肝胆显影剂。     

人免疫球蛋白制造工艺改进的研究

目的：提高人免疫球蛋白的纯度、热稳定性,缩短生产周期。方法：在原生产工艺的基础上将CohnⅡ的溶解液进行一步提纯,即进行一步乙醇冷沉淀,去除脂蛋白等杂蛋白。结果：改进后的生产工艺,人免疫球蛋白的纯度由原来的90％左右提高到98％左右,热稳定都有很大提高,57℃ 4h后略现乳光略加重,无凝胶化、无絮状物产生,制品成品检定合格即可发出,无须放置,缩短了生产周期。改进后的生产工艺效果显著,工艺可行。