美洲大蠊抗氧化活性成分研究

对美洲大蠊(Periplaneta americana)虫体95%乙醇提取物的化学成分进行研究。采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱,开放ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等技术进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等方法鉴定化合物的结构。结果从乙酸乙酯部位分离并鉴定14个化合物,分别为:环(L-缬氨酸-L-脯氨酸)二肽(1)、3,4-二羟基苯乙醇(2)、原儿茶酸(3)、环(L-异亮氨酸-L-脯氨酸)二肽(4)、环(L-苯丙氨酸-L-缬氨酸)二肽(5)、烟酸(6)、马尿酸(7)、aspongpyrazine A(8)、aspongopusin(9)、(2R,3S)-2-(3',4'-dihydroxyphenyl)-3-acetylamino-7-hydroxyethyl-1,4-benzodioxane(10)、(2R,3S)-2-(3',4'-dihydroxyphenyl)-3-acetylamino-7-(N-acetyl-2'-aminoethylene)-1,4-benzodioxane(11)、环(亮氨酸-脯氨酸)二肽(12)、1,2-二去氢-N-乙酰多巴胺(13)、3,4-二氢-8-羟基-2(1H)-喹啉酮(14)。其中化合物1、4~9和10~13为首次从大蠊属昆虫中分离得到,化合物10的波谱数据为首次报道。对已分离的14个化合物利用DPPH和ABTS+自由基清除实验评价化合物的体外抗氧化活性,结果显示化合物2、3、13具有潜在的抗氧化活性。     

海洋放线菌Streptomyces variabilis strain 6-1次级代谢产物的研究

目的:对来自海洋软珊瑚的链霉菌6-1(Streptomyces variabilis strain 6-1)进行次级代谢产物的分离和鉴定,寻找具有生物活性的化合物,为人类健康服务。方法:采用液体培养基对分自海洋软珊瑚Scleronephthya sp中的链霉菌6-1(Streptomyces variabi-lis strain 6-1)进行发酵培养,用乙酸乙酯对发酵液进行萃取;采用半制备高效液相色谱(semi-preparative HPLC)分离方法对乙酸乙酯萃取物进行分离纯化,得到单体化合物;运用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共氢振(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和物理性质对所得单体化合物进行结构鉴定。结果:从海洋链霉菌6-1(strain 6-1)发酵液的乙酸乙酯萃取物中分离得到3个单体化合物,分别鉴定为:7,4'-二羟基异黄酮(1)、5,7,4'-三羟基异黄酮(2)和丁烯酸内酯-Ⅰ(3)。结论:丁烯酸内酯-Ⅰ是从链霉菌属首次分离得到,化合物1和2均是从Streptomyces variabilis中首次分离得到;变异链霉菌6-1(Streptomyces variabilis strain 6-1)可以作为活性化合物3(丁烯酸内酯-Ⅰ)的重要来源。     

毛梗豨莶乙酸乙酯部位化学成分及生物活性研究

毛梗豨莶草(Siegesbeckia glabresce)的乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞坏死性凋亡(necroptosis)的活性。为明确毛梗豨莶草的活性成分,该研究采用正相硅胶柱色谱谱(二氯甲烷∶甲醇20∶1～0∶1)、反相ODS柱色谱(30%～100%甲醇)、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行了化学成分分离和纯化,并根据理化性质和波谱数据进行了结构鉴定。结果表明:从毛梗豨莶乙酸乙酯部位分离并鉴定了9个化合物,分别为3,7-二甲氧基槲皮素(1)、芹菜素(2)、奥卡宁(3)、okanin-4’-O-β-D-6″-trans-p-coumaroylglucoside(4)、1H-Indole-3-carbaldehyde(5)、对羟基苯甲醛(6)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛(7)、3,4-divanillyltetrahydrofuran(8)、buddlenol D(9)。除化合物1和化合物6外,其余7个化合物均为首次从豨莶属植物中分离得到。     

卡伍尔氏链霉菌NA4突变株ΔbafAI的次级代谢产物研究

链霉菌产生的次级代谢产物是农用和医药抗生素的重要来源。为了更深入挖掘卡伍尔氏链霉菌NA4潜在多样的次级代谢产物,对阻断NA4主产物bafilomycins的突变株ΔbafAI随机激活的代谢产物进行分离和鉴定。采用HP20固相萃取、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱以及半制备HPLC等方法对ΔbafAI代谢产物进行分离纯化;使用NMR和MS确定化合物结构,并对单体化合物进行了生物活性测定。共分离鉴定6个化合物:环(L-异亮氨酸-L-脯氨酸)(1)、环(L-缬氨酸-L-脯氨酸)(2)、环(L-脯氨酸-L-亮氨酸)(3)、环(L-脯氨酸-L-苯丙氨酸)(4)、(2E, 4E)-5-(3-羟苯基)-戊-2, 4-二烯酰胺(5)和5′-脱氧-5′-甲硫肌苷(6)。6个化合物均是阻断NA4主产物后非特异激活的或产量显著提高的化合物,均为该菌中首次分离;化合物5和6是第二次从天然提取物中分离得到;化合物1和2显示出抗白色念珠菌活性,并首次报道了化合物5的抗氧化活性。进一步丰富了卡伍尔氏链霉菌NA4次级代谢产物研究,为激活沉默或低表达次级代谢产物合成基因簇提供了有益借鉴。     

萹蓄抑菌活性及化学成分研究

本文研究萹蓄Polygonum aviculare L.乙酸乙酯萃取部位的抑菌活性和化学成分。采用打孔法进行抑菌活性实验,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离和纯化,并根据理化性质、光谱数据进行结构鉴定。结果萹蓄乙酸乙酯部位对五种试验菌均显示一定的抑菌活性,并从中分离得到10个化合物,分别鉴定为没食子酸甲酯(1)、β-胡萝卜甙(2)、山柰酚(3)、槲皮素(4)、没食子酸(5)、萹蓄苷(6)、槲皮苷(7)、myricetin 3-O-(3'-O-galloyl)-rhamnopyranoside(8)、杨梅树皮苷(9)、胡桃宁(10)。其中化合物1和8为首次从该植物中分离得到,化合物8为首次从蓼科蓼属植物中分离得到。     

中药甘松中的白藜芦醇低聚体类成分

采用硅胶、凝胶等柱色谱以及高效液相制备色谱等现代分离方法,从甘松(Nardostachys chinensis Batal.)根及根茎70%乙醇冷浸渗漉提取液的乙酸乙酯萃取部位中分离得到5个白藜芦醇低聚体类化合物,通过物理化学性质和波谱学方法鉴定其化学结构分别为:-α-viniferin(1)、kobophenol A(2)、蛇葡萄素A(ampelopsin A,3)、isohopeaphenol(4)、grandiphenol A(5)。化合物1~5均为首次从该属植物中分离得到。     

黄河三角洲耐盐真菌Penicillium chrysogenum HK14-01的次生代谢产物

【目的】从黄河三角洲耐盐微生物的代谢产物中寻找具有抗菌和抗肿瘤活性的化合物。【方法】应用化学与生物活性相集成的筛选方法,从耐盐微生物中筛选获得代谢产物丰富并具有生物活性的目标菌株;通过高盐胁迫目标菌株,利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和高效液相色谱等方法对发酵产物进行分离、纯化,运用波谱解析、钼靶X-射线单晶衍射分析、圆二色散谱(CD)和密度泛函数(DFT)-ECD的计算鉴定化合物的结构。【结果】从采自黄河三角洲的泥土样品中得到一株耐盐真菌HK14-01,鉴定为产黄青霉Penicilliumchrysogenum;从其发酵产物中分离鉴定了8个化合物:(2S,3R)-oxaline(1,主产物)、(3R,4R)-3,4,8-trihydroxy-3,4-dihydronaphthalen-1(2H)-one(2)、(Z)-N-(4-hydroxystyryl)formamide(3)、(E)-N-(4-hydroxystyryl)formamide(4)、emodin(5)、4-(2-hydroxyethyl)benzene-1,2-diol(6)、methyl 2-(4-hydroxyphenyl)acetate(7)和2-(4-hydroxy phenyl)acetonitrile(8);化合物1、3和4对大肠杆菌以及化合物1和5对金黄色葡萄球菌表现出抑菌活性,化合物5对P388细胞表现出微弱的细胞增殖抑制活性。【结论】首次确定了化合物2的绝对构型、首次报道了化合物1和2的CD数据;从黄河三角洲的耐盐微生物的次生代谢产物中可以得到活性化合物,这一区域的耐盐微生物资源值得深入研究。     

中药枳壳中环肽成分的研究

运用硅胶、凝胶和高效液相色谱进行分离纯化,根据理化常数和波谱数据鉴定化合物的结构。从中药枳壳中分离并鉴定了7个环肽成分:环-(亮氨酸1-异亮氨酸2-丙氨酸3-苏氨酸4-甘氨酸5-苏氨酸6-苯丙氨酸7)(1)、环-(甘氨酸1-亮氨酸2-缬氨酸3-亮氨酸4-脯氨酸5-丝氨酸6)(2)、环-(亮氨酸1-亮氨酸2-脯氨酸3-酪氨酸4-甘氨酸5-丝氨酸6-脯氨酸7)(3)、环-(甘氨酸1-甘氨酸2-亮氨酸3-亮氨酸4-亮氨酸5-脯氨酸6-脯氨酸7-苯丙氨酸8)(4)、环-(脯氨酸-丙氨酸)(5)、环-(丙氨酸-异亮氨酸)(6)、环-(丙氨酸-亮氨酸)(7)。除2和4外,其余环肽均为首次从中药枳壳中分离得到。     

救心草的化学成分研究

采用柱色谱方法,从救心草75%乙醇提取物的乙酸乙酯和正丁醇萃取部位分离得到8个化合物。经理化性质和波谱方法鉴定为β-谷甾醇(1)、没食子酸(2)、没食子酸乙酯(3)、槲皮素(4)、山奈酚(5)、杨梅素(6)、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)。其中化合物3、5、8为首次从该植物中分得。     

耐辐射奇球菌代谢产物中的化学成分

通过甲醇提取、硅胶柱色谱、重结晶分离纯化,从耐辐射奇球菌(Deinococcus radiodurans)代谢产物中分离得到五个化合物,根据光谱数据鉴定为:腺嘌呤(1),胸腺嘧啶(2),尿嘧啶(3),腺苷(4)和L-丙氨酸(5)。所有成分均为首次从该细菌的代谢产物中得到。     

海洋放线菌Streptomyces variabilisstrain 6-1次级代谢产物的研究

目的：对来自海洋软珊瑚的链霉菌6-1（Streptomyces variabilisstrain6-1）进行次级代谢产物的分离和鉴定,寻找具有生物活性的化合物,为人类健康服务。方法：采用液体培养基对分自海洋软珊瑚Scleronephthya sp中的链霉菌6．1（Streptomyces vafiabilisstrain6-1）进行发酵培养,用乙酸乙酯对发酵液进行萃取;采用半制备高效液相色谱（semi-preparative HPLC）分离方法对乙酸乙酯萃取物进行分离纯化,得到单体化合物;运用电喷雾质谱（ESI—MS）、核磁共氢振（1HNMR）、核磁共振碳谱（13C NMR）和物理性质对所得单体化合物进行结构鉴定。结果：从海洋链霉菌6-1（strain6-1）发酵液的乙酸乙酯萃取物中分离得到3个单体化合物,分别鉴定为：7,4’-二羟基异黄酮（1）、5,7,4’-三羟基异黄酮（2）和丁烯酸内酯-I（3）。结论：丁烯酸内酯．I是从链霉菌属首次分离得到,化合物1和2均是从Streptomyces variabilis中首次分离得到;变异链霉菌6-1（Stmptomyces variabilis strain6-1）可以作为活性化合物3（丁烯酸内酯-I）的重要来源。     

大黄鱼共生菌Bacillus coagulans LL1103的代谢产物研究

[目的]研究大黄鱼共生菌Bacillus coagulans LL1103的次生代谢产物及其抑菌活性。[方法]利用色谱层析技术对B.coagulans LL1103发酵液乙酸乙酯和正丁醇提取物进行分离纯化;运用波谱技术鉴定化合物的结构;采用微量肉汤稀释法对化合物进行抗菌活性测定。[结果]从大黄鱼内生菌B.coagulans LL1103发酵液中分离并鉴定9个环二肽类化合物,分别为:(1)环(4-羟基-脯氨酸-亮氨酸)、(2)环(异亮氨酸-丙氨酸)、(3)环(脯氨酸-缬氨酸)、(4)环(脯氨酸-苯丙氨酸)、(5)环(脯氨酸-亮氨酸)、(6)环(甘氨酸-丙氨酸)、(7)环(脯氨酸-甘氨酸)、(8)环(脯氨酸-丙氨酸)和(9)环(络氨酸-甘氨酸)。活性评价显示化合物3、7和9对大肠埃希菌(Escherichia coli)具有较强抑制作用,最低抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,MIC)分别为8.0、4.0和16.0μg/mL。[结论]从大黄鱼共生菌B.coagulans LL1103的发酵液中分离得到3个对大肠埃希菌(E.coli)具有较好抑制活性的化合物。     

唐古特铁线莲化学成分研究

利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MPLC柱色谱等方法对唐古特铁线莲的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。从唐古特铁线莲乙酸乙酯萃取部位分离鉴定了11个化合物,分别鉴定为木犀草素(1),Clemaphenol A(2),α-亚麻酸(3),胡萝卜苷(4),胡萝卜苷苷元(5),常春藤-3-O-α-L-鼠李糖(1→4)-β-D-葡萄糖(6),常春藤-3-O-α-L-阿拉伯糖(1→3)-α-L-鼠李糖(1→4)-β-D-葡萄糖(7),Acanjaposide G(8),常春藤配基(9),芹菜素(10),灯台酸(11)。所有化合物均为首次从唐古特铁线莲中分离得到。     

真菌出芽短梗霉中一个新的酚苷类化合物CSCD

真菌出芽短梗霉Aureobasidium pullulans乙酸乙酯粗提物对多种植物病原菌具有抑菌活性,结果表明对人参锈腐病病原菌Cylindrocarpon destructans具有较好的抑菌活性。因此为探究出芽短梗霉A.pullulans固体发酵物乙酸乙酯部位的化学成分,对其发酵物乙酸乙酯部位采用正相柱,反相柱,以及半制备液相色谱分离纯化,并根据核磁共振波谱数据鉴定单体化合物。分离得到4个单体化合物,经鉴定为3,4-二甲氧基-5-甲基苯-O-α-D-吡喃葡萄糖苷(1)、5′-hydroxygriseofulvin(2)、7-dechlorogriseofulvin(3)、6′-hydroxygriseofulvin(4)。以上4种化合物均为首次从该真菌发酵产物中分离得到,其中化合物1是新化合物。     

丰肉结海绵相关放线菌LS-298活性产物

对分离自南海丰肉结海绵的相关链霉菌LS-298菌株的活性代谢产物进行研究,以抗菌活性和化学筛选相结合为指导,采用硅胶柱、凝胶柱以及制备HPLC等色谱方法对LS-298发酵产物进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱分析手段对分离得到的化合物进行结构鉴定,以滤纸片扩散法及MTT法分别检测其抗菌和抗肿瘤活性。共分离鉴定了17个化合物,其中1个新化合物,环(脯氨酸-4-羟基-缬氨酸)(1),16个已知化合物分别为尿嘧啶核苷(2),2′-脱氧尿嘧啶核苷(3),邻苯二甲酸正丁二酯(4),邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(5),3-甲酰胺-吲哚(6),环(脯氨酸-赖氨酸)(7),环(脯氨酸-苯丙氨酸)(8),环(脯氨酸-酪氨酸)(9),环(脯氨酸-亮氨酸)(10),meleagrin(11),5-hydroxyectione(12),棘霉素(echinomycin)(13),光黄素(14),N-[2-(1H-indo-l 3-yl)-2-oxo-ethyl]-acetamide(15),3-甲酰胺吡啶(16),替达霉素B(tirandamycin B)(17)。其中,棘霉素和替达霉素B为首次从同一株放线菌中分离得到,且后者目前仅在海洋放线菌中被发现,两者不仅具有较强的抗菌活性,亦具有很强的体外抗肿瘤活性。     

柴胡红景天化学成分的研究

采用正相与反相硅胶柱色谱和薄层色谱分离纯化的方法,从景天科红景天属植物柴胡红景天(Rhodiola bupleuroides)根茎70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到7个化合物,用光谱分析(UV,IR,MS,1H-NMR,13C-NMR)和化学反应鉴定化合物分别为:没食子酸(1)、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、草质素-7-O(3″-O-β-D-葡萄糖基)-α-L鼠李糖苷(3)、槲皮素(4)、丁香酸(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、β-谷甾醇(7).以上化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物5和6为首次从红景天属植物中发现.     

木荷茎皮化学成分研究

综合使用硅胶柱色谱、HP20大孔树脂柱色谱、ODS反相柱色谱及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术对木荷(Schima superba)茎皮进行分离纯化,并根据化合物理化性质以及应用MS、NMR技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。从木荷中分离得到9个化合物,分别鉴定为三十烷酸(1)、棕榈酸(2)、Dodecanoic acid(3)、松脂素(4)、槲皮素(5)、山柰酚(6)、Americanin A(7)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(8)及槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(9)。化合物1～4 为首次从木荷中分离得到,化合物5、7、9 为首次从木荷属植物中分离得到。     

Sceletium tortuosum的化学成分研究

为研究南非传统药用植物Sceletium tortuosum的化学成分,采用溶剂法对其地上部分进行提取和萃取,通过多种柱色谱、重结晶及高效液相色谱等方法进行系统地纯化分离,利用理化性质并结合现代分析方法鉴定化合物结构。从S.tortuosum乙酸乙酯部位中分离得到11个化合物,鉴定为3′,4′-dimethoxy[1,1′-biphenyl]-4-ol(1)、N-(4-hydroxyphenethyl)isobutyramide(2)、4-乙酰苯酚(3)、吲哚-3-甲醛(4)、7-酮-豆甾醇(5)、7-酮基-β-谷甾醇(6)、loliolide(7)、3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(8)、去甲基丁香色原酮(9)、cyclo(L-Pro-L-Ala)(10)、N-trans-feruloyl-3-methyldopamine(11)。化合物1～11均为首次从该属植物中分离得到,其中化合物1和2为新天然产物。     

抑制催乳素分泌的大麦芽活性成分北大核心CSCD

为研究抑制催乳素(Prolactin,PRL)分泌的大麦芽活性成分,将大麦芽经体积分数为75%的乙醇提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物和萃余物四个部分,用苯甲酸雌二醇和黄体酮注射液建立乳腺增生小鼠模型检测大麦芽不同成分的活性,得出大麦芽乙酸乙酯萃取物具有明显的抑制PRL分泌的作用。乙酸乙酯萃取物分别经过MCI柱、ODS柱和ODS-A柱分离,得到四个单体化合物,经核磁共振方法鉴定为:3-甲基-1-十六烯酸乙酯甘油酯、3-甲基-1-十八烯酸乙酯甘油酯、3-十七烷酸-环己-1,4-二烯酯、1,4-环己二烯-3-十五烷酸甲酯。     

南海半红树植物黄槿内源真菌GT20036029代谢产物研究

应用多种色谱技术从半红树药用植物黄槿内生真菌GT20036029中分离得到9个化合物,通过波谱学方法并与已知化合物数据作比较,鉴定它们分别为N-(2-羟基苯乙基)乙酰胺(1)、环(L-脯氨酸-D-异亮氨酸)(2)、环(L-亮氨酸-L-脯氨酸)(3)、环(D-亮氨酸-L-脯氨酸)(4)、环(亮氨酸-酪氨酸)(5)、环(苯丙氨酸-丝氨酸)(6)、脑苷脂B(7)、(25S)-纽替皂苷元-3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(8)和(25S)-异纽替皂苷元-3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(9)。化合物1为首次从海洋真菌代谢产物中分离得到。化合物8显示了较好的肿瘤细胞生长抑制活性。