高效液相检测醋酸氢化可的松杂质的方法建立

目的:建立高效液相法测定醋酸氢化可的松中杂质的检测方法。方法:采用色谱柱:Agela Venusil MP C18 4.6×250mm,流动相:磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节PH值至5.0,临用新制)-甲醇(62:38);检测波长:254nm;柱温:40℃测定。结果:采用此高效液相法能将杂质与主成分有效分离,专属性良好,准去度高,8小时内溶液较稳定,耐用性强,经检测限试验证明该方法能有效检出杂质。结论:该方法简便,准确度高,专属性好,建议采用高效液相法测定醋酸氢化可的松的杂质。     

HPLC法测定罗氟司特粗品有关物质及新化合物的发现

通过罗氟司特的合成方法及过程分析,推测罗氟司特中可能存在的杂质,并通过高效液相色谱(HPLC)测定其杂质。采用Ultimate Phenyl-Ether色谱柱,0.01 mol/L的KH₂PO₄溶液、乙腈作为流动相。该方法专属性、精密度、回收率及稳定性均良好,用此方法能将罗氟司特的有关物质进行分离,在罗氟司特粗品中检测到的3个杂质,其中IMP4为本研究首次检测到并报道。对检测到的罗氟司特粗品中杂质进行分离定量,发现除检测到的3个杂质以外,本文所用方法还能有效分离另外4种潜在杂质。     

RP-HPLC法测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-三乙胺溶液(40:60:0.5,冰醋酸调pH至6.0),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:室温.结果:有关物质与盐酸托莫西汀分离良好,盐酸托莫西汀在2.0～50.0mg·L-1 范围内线性关系良好(r=:0.9998),平均回收率为99.8%(RSD=1.7%),检测限为80 μg·L-1(S/N=3).盐酸托莫西汀与有关物质分离良好.结论:该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用于测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质.     

溴硝醇有关物质的测定

建立了测定溴硝醇有关物质的高效液相色谱方法,色谱柱为RP ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,其流动相为V(磷酸水):V(甲醇)=95:5(磷酸水中,磷酸与水的体积比1:1000),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,对溴硝醇开展了专属性、检测限、线性、精密度、再现性、稳定性和...     

盐酸平阳霉素有关物质检查方法的对比研究

目的:寻找更加适合我国盐酸平阳霉素的同族杂质组分的检查方法。方法:通过对我国药典盐酸平阳霉素中有关物质检查法与日本药局方中硫酸博莱霉素有关物质检查法进行对比研究。结果:中国药典中的高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸平阳霉素有关杂质优于日本药典方法。结论:我国药典有关物质检查法更加适合盐酸平阳霉素的同族杂质组分的检查。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸吉西他滨含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸吉西他滨的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Aglea Venusil XBP C8 4.6×250mm 5um;流动相:以醋酸铵缓冲液(取醋酸铵3.85g加水800ml使溶解,加冰醋酸调p H值至5.7,加水1000ml)-甲醇(90:10)为流动相,检测波长268nm。结果:盐酸吉西他滨线性为y=944.25x+4608.5,r=0.9998,溶液在70.64 ng/ml~131.20ng/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为99.89%,RSD为0.53%(n=9),重复性RSD=0.12%(n=6);结论:该方法简便,线性、重复性好、准确度高,采用此方法能准确测定注射用盐酸吉西他滨含量。     

精制左旋多巴中L-多巴含量及主要杂质成分的HPLC检测

L-多巴作(L-dopa)为治疗帕金森氏病的主要药物,可以作为食品添加剂开发针对特殊人群的功能性产品。从食药两用植物猫豆种子中纯化的精制L-多巴中通常会含有少量L-酪氨酸等杂质,从而影响精制品作为药物使用。本文建立了一种高效液相色谱方法,可以有效的检测从猫豆中提取的L-多巴主要杂质成分L-酪氨酸(L-tyr)和L-苯丙氨酸(L-phe)的含量。在紫外检测下(λ=260 nm),液相条件为:色谱柱:Dikma Spursil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:2%乙酸溶液-甲醇(90∶10);流速:0.8 m L/min;检测波长:260 nm;柱温:室温;能够检测L-多巴和L-苯丙氨酸;在荧光检测下(λex=280 nm,λem=314 nm),液相条件为:色谱柱:Dikma Spursil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.8%甲酸-乙腈(98∶2);进样量:10μL;柱温:室温;能够检测L-多巴与L-酪氨酸。     

高效液相色谱法测定川射干鸢尾苷元磺酸钠及其制剂泰克吉宁注射液含量和有关物质

建立高效液相色谱法测定鸢尾苷元磺酸钠(4′,5,7-三羟基-6-甲氧基异黄酮-5′-磺酸钠)及其制剂泰克吉宁注射液的含量及有关物质。采用C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-5%醋酸水(80:20),流速为1.0mL/min,检测波长为263nm。鸢尾苷元磺酸钠在11～100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=43.3609X-1.5973(r=0.99998),平均回收率为99.77%(n=9)。最低检测限为0.052μg/mL,与有关物质分离良好。本法快速、简便、准确,专属性强。     

高效液相色谱法测定1,25- 二羟基维生素D2纳米乳注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定1,25-二羟基维生素D_2纳米乳注射液含量。方法:采用C18-STⅡ色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水=85:15(V/V);流速:1.5 m L/min;检测波长:274 nm;温度:室温;进样量:200μL。结果:该方法专属性好,平均回收率99.96%(RSD为0.63%,n=9);溶液在冷藏(2~6℃)保存24 h稳定(RSD=0.98%,n=7);在0.06μg/m L~4.0μg/m L范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=201098 X-8412.5(R2=0.9998,n=9)。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强,可用于该注射液的含量测定。     

胃灵合剂中黄芩苷的含量测定

目的:对胃灵合剂中黄芩苷的含量运用高效液相色谱(HPLC)法测定分析。方法:采用VP-ODS C18色谱硅胶分析柱为固定相,甲醇-0.3%的磷酸水溶液为流动相,流速为1 ml.min-1,紫外检测波长为280nm。结果:黄芩苷峰与其他杂质峰分离良好,0.3511μg~1.2872μg范围内,线性关系良好R=0.9999。平均回收率为99.04%,RSD=0.54%(n=9)。结论:该方法简便易行,可靠准确,专属性强,重现性好,可用于胃灵合剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法检测白喉毒素无毒突变体CRM197蛋白纯度

目的 建立反相高效液相色谱法(reverse phase high performance liquid chromatography, RP-HPLC)检测白喉毒素无毒突变体CRM197蛋白纯度。方法 利用Agilent AdvanceBio RP-mAb SB-C8(100 mm×2.1 mm)分析柱和Agilent1260高效液相色谱系统,以含0.1%三氟乙酸水溶液-异丙醇(98∶2)为流动相A,以含0.1%三氟乙酸乙腈溶液为流动相B,进行梯度洗脱,体积流速为0.5 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为65℃,进样体积为10μL,采用面积归一法检测CRM197蛋白纯度,并对方法的适用性、专属性、重复性、中间精密度、线性、灵敏度和耐用性指标进行考察。用建立的方法检测CRM197蛋白酸处理供试品溶液、碱处理供试品溶液及3批原液的纯度。结果 建立的方法系统适用性良好;专属性验证表明空白溶液在目标峰积分范围内无干扰峰,热处理CRM197蛋白目标峰与其他杂质峰分离度>1.5;6次重复进样目标峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为...     

HPLC法对舒新片中丹皮酚的含量测定

目的:建立舒新片中丹皮酚的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法对舒新片中丹皮酚进行定量分析,色谱柱为Kromsal C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40);流速:1.0mL/min;检测波长274nm.结果:丹皮酚在0.021～0.105mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9997;平均加样回收率为99.07％,RSD为0.36％.结论:该方法简单、准确、专属性强、重复性好,可有效控制舒新片中丹皮酚的含量.     

盐酸司来吉兰中右旋异构体含量的HPLC分析

采用高效液相色谱法分离和检测盐酸司来吉兰的光学异构体。对影响分离和检测的色谱柱、流动相、检测波长和样品的配制方法等进行了筛选,并对建立的方法进行了线性、精密度、回收率、最小检出量和溶液的稳定性研究。结果表明在v(环已烷)∶v(异丙醇)为99.8∶0.2,流速1 mL.min-1,柱温10~30℃条件下,盐酸司来吉兰的光学异构体得到了基线分离,所建立的自身对照方法能有效的测定出盐酸司来吉兰中右旋异构体的含量。     

同规格不同生产厂家的色谱柱对胸腺法新有关物质测定结果的影响

目的:通过比较同规格不同生产厂家的色谱柱对胸腺法新有关物质测定结果的影响,对中国药典2010年版二部收录的胸腺法新有关物质测定法进行探索研究。方法:选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈-水-磷酸(140:860:1);流动相B:乙腈-水-磷酸(250:750:1),采用梯度洗脱;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:210nm;进样量:20μl;柱温:室温。结果:针对碱破坏样品,同规格不同厂家的色谱柱间测试结果存在明显差异。结论:在使用《中国药典》2010年版二部收录的胸腺法新有关物质检测项下检测方法,对胸腺法新及其制剂进行有关物质检查时,应先进行色谱柱的筛选。采用Thermo scientific Hypersil GOLD C18(250×4.6mm、5?m)、GRACE AlltimaHP C18(250×4.6mm、5μm)色谱柱检测,主峰与峰前邻近杂质峰的分离度好,结果准确可靠,可用于注射用胸腺法新有关物质的测定。     

硫酸瑞格列汀含量测定方法筛选

目的建立硫酸瑞格列汀含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为waters(0.15m×3.5mm),以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至6.5)∶乙腈=8∶2为流动相A,乙腈为流动相B,A:B为70:30,检测波长为210nm,专属性试验结果表明溶剂不干扰含量测定,准确度回收率为99.2%,相对标准偏差为1.2%,线性试验研究结果表明溶液浓度在0.19mg/ml至0.42 mg/ml的范围内,线性关系良好,重复性及中间精密度试验符合规定,定量限试验结果表明在信噪比约为10:1时溶液的浓度为8.9ug/ml。结果方法学试验符合规定,所建立含量测定方法可用于本品含量测定,系统适用性试验需考察杂质H与主峰分离度。     

法罗培南钠片有关物质检查方法的研究

目的:建立法罗培南钠片有关物质检查方法。方法:色谱柱:Agilent-150mm XDB-C18 5μm;流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(20mmol/L磷酸二氢钾水溶液,用10mol/L NaOH溶液调pH值至6.0)(10:90);柱温:30℃;检测波长为256nm;流速:1ml/min;进样量:20μl。结果:辅料不干扰测定,各破坏条件下产生的杂质峰与主峰完全分离;最低检出量:3.175ng;法罗培南钠可与其异构体完全分离。结论:本方法准确、可靠、专属性强,可以更好的控制产品质量。     

HPLC法测定蛇床子中蛇床子素的含量

目的:建立蛇床子中蛇床子素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05％磷酸溶液(体积比70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm,柱温30℃.结果:蛇床子素的线性关系方程...     

高效液相色谱法测定山楂叶中熊果酸含量的研究

本文建立了一种可靠性高、重现性好的高效液相色谱(HPLC)测定山楂叶中熊果酸含量的方法,在测定中采用富集和固相萃取组合纯化工艺去除干扰物质。高效液相色谱测定条件为Hypersil(ODS)色谱柱,流动相为甲醇:0.2%磷酸二氢钠(90∶10,V/V),检测波长210nm,流速0.8mL/min。熊果酸浓度在100~800μg/mL与峰面积存在良好线性关系(r2=0.9992),该方法准确可靠,日内稳定性标准偏差在0.6%~1.5%,日间稳定性标准偏差在0.7%~2.6%。为不同产地山楂叶中熊果酸含量建立有效的分析方法。     

妇科洗剂的质量控制及HPLC指纹图谱研究

本研究旨在建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱分析及其质量控制方法。薄层色谱鉴别法对妇科洗剂中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别。应用高效液相色谱-二极管阵列检测技术(HPLC-DAD)进行检测,采用Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(50∶50)(每100 m L加十二烷基磺酸钠0.2g)为流动相,检测波长265 nm,柱温30℃,测定盐酸小檗碱的含量;以乙腈-水(0.3%磷酸和0.3%二乙胺)为流动相梯度洗脱,检测波长284 nm,柱温30℃,建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱。结果表明薄层色谱中斑点清晰,阴性无干扰。盐酸小檗碱在132.40~662.00 ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.97%。10批妇科洗剂的指纹图谱分离效果好,确定15个共有峰,相似度均0.9。研究表明,上述实验方法快速、准确,操作简单,专属性强,建立的指纹图谱可为妇科洗剂的质量评价提供依据,能较好地控制该制剂的质量。     

拉西地平片的有关物质分析

目的:测定拉西地平片的有关物质及光降解杂质。方法:液相色谱-质谱法。结果:拉西地平分别在酸、碱、氧化、光照及加热条件中进行强制破坏,各降解产物均能检出,且与主成分峰能达到良好分离,同时使用液质联用方法对拉西地平产生的光降解杂质进行了定性归属。结论:实验结果专属性强、灵敏度高、重复性好,准确度高,可用于拉西地平片的有关物质分析。