氨基葡萄糖盐酸盐母液回收及综合利用研究

研究氨基葡萄糖盐酸盐[1]母液纯化工艺及综合利用的课题。由于传统行业生产过程中产生的母液中含有大量的盐酸及盐类直接排放会对环境造成严重的破坏,本课题主要研究膜技术[2]在提纯母液中残留的产品,同时对废液综合利用达到零排放,零污染。     

杀线虫芽孢杆菌发酵条件优化及大孔树脂筛选

芽孢杆菌 SMrs28分离自草原毒草瑞香狼毒根际土壤,其代谢产物有明显的线虫触杀活性。为了确定该菌株的最优发酵条件及初步纯化活性成分的树脂类型,采用单因素试验对发酵条件进行优化,通过静态吸附试验对大孔树脂类型进行筛选。结果表明: SMrs28菌株的最优发酵条件为:以葡萄糖和酵母粉作为最佳碳源和氮源,发酵时间48 h,接种量10%,温度28 ℃,转速180 r·min^-1,150 mL的三角瓶装液量30 mL,初始pH 7.2。静态吸附试验表明,大孔吸附树脂D101对发酵液中活性成分的吸附和解吸效果显著优于XAD-4、HP20和AB-8,其解吸液的杀线虫活性明显提高。发酵条件的优化和大孔吸附树脂的筛选,明显提高了发酵液的杀线虫活性,为进一步分离纯化该菌株的活性成分奠定了基础,为微生物杀线虫剂的开发和应用提供了理论依据。     

Eremomycin的发酵条件优化及发酵产物的分离纯化

研究确定Nocardia orientalis NRRL18098发酵生产eremomycin的最佳工艺条件,以及对发酵产物进行分离纯化并得到eremomycin的纯品。通过正交设计方法优化发酵培养基的组成。采用树脂吸附、中压液相色谱技术相结合的方法对发酵产物进行分离纯化。在优化条件下,eremomycin的摇瓶发酵单位达115 mg/L,提高了63.5%,并采用树脂吸附和中压液相色谱相结合的方法能有效地将eremomycin从发酵液中分离出来,制备获得eremomycin精制品。     

鸡枞发酵菌粉中皂苷的大孔树脂分离纯化

目的:研究大孔吸附树脂纯化鸡枞皂苷的方法.方法:采用分光光度法测定鸡枞皂甙的含量,分别考察了树脂种类、样品液浓度、pH值、吸附流速、洗脱剂浓度对鸡枞皂甙分离纯化的影响.结果:HPD-450树脂最适合鸡枞皂苷的纯化.工艺条件为:洗脱剂乙醇的体积分数为40%,吸附流速为1～2mL/min,样品液浓度为2.5～4.0mg/mL,样品液pH值为5～7.采用HPD-450大孔吸附树脂对鸡枞皂甙进行纯化效果最优.结论:在上述条件下,大孔树脂可用于鸡枞皂甙的分离纯化.     

大孔吸附树脂分离纯化银杏中种皮总黄酮

通过静态吸附、静态解吸及吸附动力学研究,对比分析了AB-8、DM-130、S-8等三种大孔吸附树脂对银杏中种皮提取液中总黄酮的分离纯化效果,并且考察和优化了AB-8和DM-130分离纯化银杏中种皮总黄酮的工艺条件.结果表明,弱极性树脂AB-8和DM-130的吸附率分别为87.72%和86.29%、解吸率为97.52%和92.20%,是性能良好的总黄酮吸附剂; 二种树脂的静态吸附曲线变化趋势一致,6 h左右达到吸附平衡,最佳吸附条件:吸附液pH=3.0,树脂用量:吸附液=1:20,吸附温度40 ℃,洗脱剂70%乙醇;动态解吸研究显示,7倍和9倍体积洗脱剂可分别将AB-8与DM-130树脂柱吸附的总黄酮基本洗脱.在优化的工艺条件下,AB-8大孔树脂纯化可使提取物中总黄酮含量达16.3%.     

AB-8大孔树脂纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮的研究

目的:对AB-8大孔吸附树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的纯化工艺条件进行了系统的研究。方法:采用静态和动态的吸附-解吸实验,利用紫外可见分光光度计测量欧洲鳞毛蕨总黄酮的含量,研究不同的工艺条件对总黄酮纯化的影响。结果:AB-8大孔树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的饱和吸附量是25.53mg/g,洗脱率达到98.3%,提取液的pH值对树脂的吸附能力有很大的影响,当pH值为4.08(原液pH值)时树脂吸附能力达到最大。采用0.5mg/mL流速上样,1.2BV 30%和1BV 50%乙醇1.0 mg/mL流速洗脱可较好的分离纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮。结论:AB-8大孔树脂是欧洲鳞毛蕨总黄酮纯化的理想吸附剂。     

大孔树脂分离纯化“黑金刚”紫马铃薯花青苷工艺研究

以紫色马铃薯"黑金刚"花青苷为原料,采用D101、HDP100A、HDP450A、NK-9、AB-8五种大孔吸附树脂对花青苷的吸附与解析特性进行了比较研究,并在此基础上,采用最佳大孔树脂对花青苷纯化过程中的静态、动态吸附和解析附条件进行了优化研究。结果表明AB-8大孔树脂具有较好的吸附和解析能力,是纯化紫色马铃薯花青苷的最佳树脂,较优纯化条件为:上样液花青苷浓度为0.028mg.g-1,上样液pH=2,洗脱液乙醇浓度为50%,洗脱液pH=1,吸附流速为1mL.min-1,洗脱流速为1mL.min-1。经大孔树脂纯化后,色价值比纯化前提高了7.55倍。     

大孔吸附树脂纯化山茱萸总皂苷的动态吸附条件研究

为了研究大孔吸附树脂纯化山茱萸总皂苷的动态吸附工艺,运用静态吸附与解吸试验对大孔吸附树脂进行筛选,然后通过单因素试验、正交试验和方差分析确定了大孔吸附树脂吸附山茱萸总皂苷的最佳操作条件.结果表明,HPD-300树脂对山茱萸总皂苷的吸附和解吸性能较好.确定的最佳吸附条件为料液浓度3.5 m g.mL-1,上柱速度3.5 BV.h-1,pH值为7.0.HPD-300大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总皂苷.     

大孔吸附树脂分离富集苜蓿皂甙的研究

本项工作以对苜蓿皂甙的吸附量和解吸率为指标筛选大孔吸附树脂。研究结果表明,X-5吸附树脂具有较好的吸附性能和解吸效果。研究应用正交试验方法进一步对大孔吸附树脂分离纯化苜蓿皂甙的工艺条件进行试验分析,确定苜蓿皂甙分离富集的最佳操作条件为:上样浓度8mg/mL,色谱柱的径高比1∶7,药材-树脂比例1∶3;吸附完全后,先以水洗脱,除去杂质,再以50%乙醇洗脱,可以得到纯度较好的苜蓿皂甙。     

聚酰胺树脂纯化竹壳类黄酮工艺的研究

采用聚酰胺吸附树脂对竹笋壳黄酮类化合物分离纯化,确定了聚酰胺吸附树脂对竹笋壳黄酮分离纯化的最佳工艺条件:制备5mg/mL的竹笋壳黄酮提取液90mL,调节pH=5,用1.8mL/min的流速上样后,用160mL的去离子水冲洗大量杂质,随后用120mL的60%乙醇溶液洗脱120mL。在此条件下,竹笋壳黄酮的纯度为58.4%,与大孔树脂纯化方法相比,该方法更具有良好的分离纯化效果。     

辣根水解条件及水解产物静态吸附研究

采用超声波单因素试验和正交试验筛选优化辣根水解硫代葡萄糖苷的最佳条件,并进一步对辣根水解产物--异硫氰酸酯的大孔树脂静态吸附条件进行筛选研究.结果表明:(1)辣根水解的最佳条件为功率20 w,时间35 min,pH为7,Vc添加量为2 mg/g,料液比(g/mL)为1:10.(2)静态吸附试验筛选表明,辣根异硫氰酸酯的最佳吸附树脂为X-5或AB-8,用乙醇进行解吸附,解吸效果随乙醇浓度的增大而提高,无水乙醇洗脱效果最好.(3)用X-5吸附富集纯化验证表明.辣根异硫氰酸酯样品的纯度达到46.9%,得率为0.187%.     

甜叶菊渣中总黄酮的纯化工艺研究

以甜叶菊渣为原料,采用大孔树脂吸附和溶剂萃取法相结合的方法,得到90％以上纯度的总黄酮.通过对大孔树脂及溶剂萃取法的各影响因素进行研究,确定纯化甜叶菊渣中总黄酮的最佳工艺条件:AB-8型大孔树脂吸附流速为2 mL/min、上样液质量浓度1.5 mg/mL、上样液pH值为3.5、上样量4 BV,解吸液为50％乙醇溶液、解吸量5 BV、解吸流速为1.5 mL/min.优化后的甜叶菊总黄酮平均纯度为50.11％.后经乙酸乙酯在常温条件下萃取5次,得到甜叶菊渣中总黄酮纯度为91.8％.结果表明:通过AB-8型大孔吸附树脂和乙酸乙酯萃取相结合的方法,可以很好地纯化甜叶菊总黄酮.     

大孔吸附树脂纯化海红果黄酮工艺的研究

通过采用大孔吸附树脂对海红果黄酮粗提液的静态吸附和解吸试验,从10种大孔吸附树脂中筛选出海红果黄酮纯化的最优树脂,考察了该树脂对诲红果黄酮的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究.结果表明:NKA-9树脂对海红果黄酮有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液pH值为4.0,浓度5.15 mg/mL,上样量为4 BV,流速控制在2 BV/h.最优的解吸工艺条件为:洗脱剂为80％乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速控制在1 BV/h.在此优化条件下,海红果黄酮的吸附率、解析率、收率、纯度的平均值分别达到为(79.39±0.13)％,(84.14±0.11)％,(68.20±0.15)％和(28.81 ±0.06)％ (n=5).     

大孔吸附树脂分离纯化党参中苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ的工艺研究

采用大孔吸附树脂分离纯化党参药材中的主要活性成分苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ。以吸附量、吸附率、解吸附量、解吸附率为指标,筛选出较好的DM130型大孔树脂,并对苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ分离纯化的工艺条件进行了研究。结果表明用DM130型大孔吸附树脂对党参中的苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ进行分离纯化的最佳工艺条件为:30℃,供试品上样液的浓度为0.125 g/m L,上样液体积为200 m L,上样液流速为6 m L/min,95%乙醇作洗脱剂,洗脱剂流速为4 m L/min。经过纯化后,苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ的含量分别增加了32.3倍和25.6倍,表明DM130型大孔吸附树脂对党参中的苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ进行分离纯化的方法可行、有效。     

响应面法优化AB-8大孔树脂纯化玉米须总黄酮的工艺

本研究采用超声波法提取玉米须总黄酮,继而研究AB-8大孔树脂纯化玉米须总黄酮的最佳工艺。以动态吸附率为评价指标,考察上样液流速、上样液浓度、上样液pH对玉米须总黄酮动态吸附的影响,以动态洗脱率为评价指标,考察洗脱液浓度、洗脱液用量对玉米须总黄酮动态解吸附的影响。在AB-8大孔树脂单因素试验的基础上,应用响应面法优化了玉米须总黄酮的纯化工艺条件。研究表明,最佳纯化工艺条件:上样液浓度0.03 mg/mL、上样液流速0.50 mL/min、洗脱液浓度91%。在此工艺条件下,玉米须总黄酮洗脱率为87.90%,与理论值基本吻合。该工艺稳定、可行,可用于玉米须总黄酮的分离纯化。     

榅桲总多酚的纯化工艺及PTP1B抑制作用研究

通过采用11种大孔吸附树脂对榅桲多酚粗提物的静态吸附和解吸试验,筛选出适合分离纯化榅桲总多酚的最优树脂,并对其动态吸附特性和影响因素进行研究。结果表明:最佳纯化工艺条件为:AB-8大孔吸附树脂做吸附填料,上样液质量浓度0.04 g/m L,以2 BV/h的吸附速率进行吸附,上样量为11 BV,用3 BV蒸馏水除杂后,以50%乙醇溶液为洗脱剂,洗脱液用量为4 BV,洗脱流速控制在2 BV/h。经AB-8树脂吸附富集后,样品总多酚质量浓度达到了30.11 mg/g,是粗提物(9.55 mg/g)的3倍。对纯化前后的榅桲总多酚进行PTP1B的抑制作用研究,结果显示,榅桲总多酚对PTP1B有较强的抑制作用,即榅桲总多酚纯化前的IC50为78.14μg/m L,用AB-8树脂纯化后所得总多酚的IC50为16.12μg/m L。     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

黄柏中总生物碱的提取及测定方法研究

对黄柏中总生物碱的提取、纯化条件进行了优化研究 ,其提取最佳工艺为醇提取、大孔树脂吸附纯化法。同时采用柱层析—紫外分光光度法对产品进行含量测定 ,并对测定方法进行了系统的方法学考察。该方法重现性好 ,准确度高。     

胡芦巴中两种芪类成分的纯化工艺研究

本文运用高效液相色谱(HPLC)含量分析方法,以胡芦巴种子中土大黄苷和丹叶大黄素为目标化合物,以其总回收率和总含量为指标,采用单因素和响应面分析法,优化了大孔吸附树脂纯化胡芦巴中这两种芪类成分的工艺条件和参数。结果表明,在11种大孔吸附树脂中,HPD300型树脂的纯化效果最佳,最佳纯化工艺条件为:以25.0 mL、pH 5.0的胡芦巴种子粗提液上柱,流速0.5 mL/min,充分吸附后用3 BV去离子水洗柱,然后用27.0 mL 50%乙醇溶液以流速0.6 mL/min进行解吸。此工艺的平均回收率为91.76%;经HPD300树脂纯化后提取物中芪类成分(包括土大黄苷和丹叶大黄素)总含量从15.5%提高到56.94%。     

阴离子树脂分离橄榄苦苷的过程及性能研究

目前橄榄苦苷的分离、纯化研究主要集中在大孔吸附树脂,但鲜有阴离子树脂分离、纯化橄榄苦苷的报道。为了研究阴离子树脂(LX-68M)吸附、分离过程及性能,采用吸附动力学及等温吸附模型来研究阴离子树脂静态吸附、解吸橄榄苦苷的行为。结果表明阴离子树脂对橄榄苦苷的吸附符合准二级动力学模型(R²=0.993 4),Freundlich等温吸附模型(R²=0.964 2)。进一步通过动态实验优化阴离子树脂纯化橄榄苦苷工艺,最佳操作工艺为：上样浓度为0.25 g/mL,解吸液为45%乙醇,吸附、解吸速率均为2.0 BV/h。该条件下橄榄苦苷的吸附率、解吸率分别为86.86%、87.08%,纯度为52.33%。此外,阴离子树脂重复使用4次后吸附率为54.9%,经再生处理后,吸附率恢复到93.51%,表明其具有一定的工业化前景。阴离子树脂稳定性好、分离条件温和,适合用于橄榄苦苷及其他相似天然产物的分离纯化。