公共场所空气中一氧化碳浓度测量的不确定度分析

目的:对公共场所中测定一氧化碳浓度的不确定来源进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,如实反映测量的和准确性。方法:根据《公共场所卫生标准检验方法第2部分:化学污染物》GB/T 18204.2-2014中的空气中一氧化碳不分光红外分析测量法,按照《测量不确定度评定与表示》JJF1059-2012建立公共场所一氧化碳浓度测量不确定度的数学模型,分析各个不确定度分量,并对合成相对不确定度方差进行计算。结论:该方法可用于公共场所一氧化碳测量结果的不确定度分析。     

食用槟榔中霉菌和酵母的测量不确定度评定

近年来槟榔的食用安全引起了社会的广泛关注,槟榔行业对微生物控制的要求也进一步提高,微生物检测的准确性和可靠性越来越受到重视。然而,目前尚无槟榔微生物的分析报道。本研究建立了槟榔中霉菌和酵母定量检测测量不确定度评定的方法。结果表明,霉菌与酵母的扩展不确定度分别为0.342 4和0.286 4,其中,重复检测引入的不确定度远高于其他因素引入的不确定度。此外,本研究还发现,霉菌和酵母的不确定度评定应该分开进行。     

食品中单核细胞增生李斯特氏菌的测量不确定度评定

依据GB 4789.30—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验单核细胞增生李斯特氏菌检验》第二法平板计数法和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对单增李斯特氏菌平板计数法测量不确定度的来源进行分析,以建立食品中单核细胞增生李斯特氏菌平板计数法的测量不确定度评定方法。结果发现:通过建立数学模型T=AB/Cd,分析不确定度来自样品制备、样品稀释及重复测量的过程,样品的存储采集、样品的均质、培养基配制的时间、培养基灭菌温度、培养箱温度及培养时间对总不确定度的贡献较小。单核细胞增生李斯特氏菌平板计数法的检测结果为(2.9±1.2)×10~6CFU/g,对同一样品测定10次的扩展不确定度为1.2×10~6。     

分光光度法测定水质总氰化物不确定度评定

工业污水中存在着大量的氰化物,若处理不当,则会造成严重的环境污染。为反映总氰化物检测结果的准确性,文章介绍了总氰化物检测原理及测量不确定度的来源,通过运用分光光度法对水质中总氰化物的不确定度进行评定,并对测定结果进行分析。供类似研究参考。     

HPLC同步测定多种合成色素含量检测结果的不确定度评定

目的：分析高效液相色谱法（HPLC）同步测定多种色素含量的不确定度。方法：通过评定各不确定度分量,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果：HPLC同步测定多种色素含量的扩展不确定度范围在3.97%~7.13% （k=2）;天平称量和提取回收率对合成色素的测量结果不确定度影响最大。结论：本研究建立了简便易行的HPLC同步测定肉制品中色素含量检测结果的不确定度评定方法。     

气相色谱法测定橄榄中三唑酮残留量的不确定度评定

介绍了气相色谱法测定橄榄中三唑酮残留量的不确定度评定方法。结果表明,测量过程中三唑酮残留量的不确定度主要来源于校准过程、重复性测量和回收率;当橄榄三唑酮含量为0.072 21 mg·kg-1时,扩展不确定度U = 0.005 576 mg·kg-1(k = 2)。     

食品中金黄色葡萄球菌平板计数不确定度的评定

在金黄色葡萄球菌检测过程中,由于样品中金黄色葡萄球菌计数受到样品制备、溶液稀释、向培养基添加样液、培养时间和操作人员技能等因素的影响,使检测结果离散度较大。实验主要研究采用在同一时间段内,应用同一批次的培养基和试剂,按相同的检测过程,对同一批样品进行检测。根据检测过程和检测结果对不确定度的贡献,探讨金黄色葡萄球菌计数的不确定度评定。     

时间分辨荧光免疫层析法检测大米中黄曲霉毒素B_1的不确定度分析

对采用时间分辨荧光免疫层析法(TRFIA)测定大米中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的主要分量。根据CNAS GL06—2006《化学分析中不确定度的评估指南》中提供的方法,建立数学模型,分析测定过程中各不确定度分量的来源,并对其进行量化和评定。结果表明,相对标准合成不确定度为3.703%、相对标准总不确定度为7.406%,大米中黄曲霉毒素B_1含量为(5.235 2±0.387 7)μg/kg(k=2)。不确定度主要来源于标准曲线拟合、重复性检测和样品提取,分别占比20.82%、23.27%和19.35%。测定过程中,应首先制备准确且稳定的标准曲线,并增加平行样的测定次数,提高提取操作的准确度。本文所建立的不确定度评定方法可用于TRFIA法测定大米中黄曲霉毒素B_1含量结果的评定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中β-胡萝卜素的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定蔬菜中β-胡萝卜素（β-carotene）的不确定度评定数学模型,计算β-胡萝卜素测量结果的不确定度。胡萝卜和菠菜中β-胡萝卜素的扩展不确定分别为0.684和0.444 mg/100g,k=2,P=95%。影响β-胡萝卜素HPLC法测定的不确定度来源主要是样品均匀性、前处理过程及HPLC仪器定量重复性,不确定度评定有利于完善测定结果的准确性。     

海南黎药海巴戟多糖含量测定及其测量不确定度评估

研究和探讨海南黎药海巴戟多糖含量,并对多糖含量测量过程中引入的不确定因素进行评估。采用苯酚-硫酸法测定海巴戟药材中多糖含量,并根据苯酚-硫酸法建立数学模型,找出影响不确定的因素,最终确定测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。以D-葡萄糖作为对照品,浓度在0.002 5～0.012 5 g/L范围内线性关系良好(R~2=0.999 4),重现性试验RSD=1.84%,4 h内显色稳定,加样回收率为98.05%(n=9,RSD=2.32%);16批海巴戟药材多糖含量为5.53%～12.63%,其多糖含量测定方法的合成不确定度为0.029 4～0.093 8,扩展不确定度为0.059 0～0.187 6。影响测量不确定度的主要因素有称量、浓度配制和吸光度。本研究建立的海南黎药海巴戟多糖含量测定方法适应性广、灵敏度高,若将测量结果不确定度纳入标准制定有助于对海巴戟药材含量分析方法的建立和质量标准的制定,有利于对海巴戟药材资源的开发。     

GC法测定核桃油中的酚类抗氧化剂的不确定度分析

目的：建立气相色谱法测定山核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评定数学模型,分析试验中不确定度来源。方法：样品经过乙酸乙酯稀释,采用气相色谱法测定山核桃油中BHA、BHT、TBHQ的含量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：山核桃油中BHA、BHT、TBHQ的扩展不确定度分别为0.097、0.093 8、0.096 6 mg/kg（k=2,P=95%）。结论：影响3种抗氧化剂气相色谱法测定的不确定度来源主要是标准曲线溶液配制、标准曲线拟合和样品定容步骤,此不确定度评定可以提高检测结果的准确性。     

干烤法测定C群脑膜炎球菌多糖原液固体总量的不确定度评定

目的建立干烤法测定C群脑膜炎球菌多糖原液固体总量的不确定度分析方法。方法分析C群脑膜炎球菌多糖原液固体总量测定过程中引入的不确定度,并对各个不确定度的分量进行评估。结果由各分量不确定度计算合成不确定度,最终给出测定结果在95%置信区间的扩展不确定度。结论 C群脑膜炎球菌多糖原液固体总量测量不确定度主要由取样及干燥过程引入,在试验中须严格控制以减小不确定度。     

基于近红外光谱实时监测乙醇发酵过程多组分参数

生物量、葡萄糖浓度和乙醇浓度是乙醇发酵过程的重要参数,传统的方法通常对发酵液取样作离线测量,不仅需要采用多种仪器进行测试分析,而且耗时耗力,成为实时过程调控和优化的障碍。文中针对这些重要过程参数提出了一个基于近红外光谱技术的原位实时检测方法。通过采用浸入式近红外光谱仪对发酵溶液进行原位测量,基于多输出最小二乘支持向量机回归(MLS-SVR)方法建立了利用近红外光谱同时分析葡萄糖浓度、生物量和乙醇浓度的多输出预测模型。实验结果表明,该方法能实时准确地检测乙醇发酵过程中的葡萄糖浓度、生物量和乙醇浓度,而且相对于现有的偏最小二乘法(PLS)分别对各组分建模和预测,能明显提高测量准确性和可靠性。     

管碟法微生物检测系统校准不确定度的评定

本文阐述了管碟法微生物检测系统校准不确定度的评定。     

尿素(UREA)血清标准物质的制备及定值

采用新鲜人血为原材料,制备成具有UREA标准浓度(5.32±0.16)mmol/L的血清标准物质,采用分光光度法对此标准物质进行定值,并且对UREA浓度含量进行不确定度评定,均匀性稳定性检验。     

ICP-MS法测定茶多酚片中铅和总砷的不确定度分析

目的：为提高电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定茶多酚片中痕量重金属铅和总砷含量的准确性,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析。方法：样品经过微波消解前处理,采用ICP-MS法分别测定茶多酚片中铅和总砷的含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：经过分析计算,茶多酚片中铅和总砷的扩展不确定度分别为0.029、0.010mg/kg。结论：影响茶多酚片中铅和总砷ICP-MS法测定的不确定度主要来源为样品前处理和标准溶液。     

婴幼儿配方奶粉菌落总数检验中不确定度的评定

分析样品中菌落总数不确定度的来源,采用合并样品标准差的方法来评定菌落总数的不确定。研究表明：实验中的扩展不确定度为0．046％,采用此法适合于菌落总数检验结果的评定。且该法简便,适合于每一个样本的检验结果,随着检验结果的不断增加,可随时加入到合并样本中,重新计算合并样本标准差,更新不确定度的取值范围。     

国内外参考物质管理浅析

参考物质是临床检测参考体系的重要组成部分,可用于实验室间比对,参考方法的验证和溯源链的传递.通过讨论参考物质相关概念,着重介绍了测量不确定度和计量学溯源性等参考物质相关特征属性.结合我国与相关国际机构对参考物质的管理特点,对临床检测使用的参考品进行了概述.     

液相色谱检定的探讨

本文对国家液相色检定规程JJG705—2002中未涉及的或不合理的检定项目,但直接影响高效液相色谱仪检测结果准确性的,如在输液泵方面,梯度混合时,应考虑混合脉动性和线性度;在自动进样器方面,应检测其进样残留;在检测器方面,关于波长准确度测试,根据实际工作经验,提出了比较实际的检测方法;最后,建议验证包括数据采集和处理系统的工作站。     

基于近红外检测技术建立发酵过程中L-色氨酸浓度预测模型

目的:我国发酵法生产L-色氨酸存在着产酸率、糖酸转化率和提取率较低以及检测速度较慢等不足之处,为了提升发酵控制水平及产物浓度的快速检测,采用近红外检测技术建立发酵过程中L-色氨酸浓度预测模型。方法:利用近红外光谱技术,结合偏最小二乘法,建立发酵液中L-色氨酸浓度预测模型。结果:在光谱预处理为二阶导数、波数范围为6101.8~5450 cm-1条件下获得最优L-色氨酸浓度预测模型。经验证,该模型具有一定的准确性和可靠性,其预测值与测量值仅有5.16%的偏差。结论:该模型具有较好的预测能力,可为大肠杆菌L-色氨酸发酵过程中浓度快速检测提供可靠数据,并为L-色氨酸发酵过程控制提供理论和实践依据。