顶空气相色谱法检测破伤风抗毒素中的甲苯残留量

目的建立检测破伤风抗毒素中甲苯残留量的顶空气相色谱法。方法参照《中国药典》三部(2015版)"残留溶剂测定法",采用Agilent DB-1301毛细管色谱柱(15.0 m×530μm×1.00μm)及氢火焰离子化检测器;顶空进样器各参数分别为:平衡温度70℃,平衡时间30 min,定量环温度80℃,传输线温度90℃,进样量1 m L;气相色谱仪各参数为:进样室温度100℃,柱温箱温度60℃,检测器温度220℃,载气氮气流速5 m L/min,采集时间5min;并对该方法的系统适用性、专属性、线性范围、准确度和精密度、检测限和定量限进行验证及初步应用。结果甲苯保留时间2.429 min,峰面积的RSD为1.9%,以甲苯色谱峰计算得到的理论塔板数N=12 900,甲苯色谱峰与其相邻色谱峰的分离度R=6.03。方法的专属性强,制品中的其他物质不干扰甲苯的出峰;标准曲线的范围为1.0×10-4%~2.0×10-3%,相关系数r大于0.99;加标试验的回收率分别为96.0%~102.9%、100.7%~111.0%,重复性和日间精密度RSD均小于5%。检出限为2.6×10-6%,定量限为1.0×10-5%。测定10批破伤风抗毒素成品和10批破伤风抗毒素原液,其甲苯残留量均低于检出限,远低于规定的限度0.089%。结论该方法简便、快速、准确度、灵敏度高、精密度好,适用于破伤风抗毒素类制品中甲苯残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定熊去氧胆酸中3种有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法同时测定熊去氧胆酸原料药中3种有机溶剂残留量的方法。方法:用0.25 mol·L-1的氢氧化钠溶液溶解样品,采用顶空进样-气相色谱法,应用FID检测器,在DB-WAX毛细管色谱柱(30.0 m×320μm×1.0μm)上程序升温(起始温度70℃,保持5分钟,再以15℃·min-1的升温速率升至180℃,保持5分钟),载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度230℃。结果:待测组分均能得到有效分离,各组分在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9976~0.9996,平均回收率为91.00%~99.09%。结论:本方法可准确测定熊去氧胆酸原料药中丙酮、乙醇及N,N-二甲基甲酰胺的残留量,操作简便、准确度和灵敏度高,可达到有效控制其质量的目的。     

顶空气相色谱法测定奥利司他原料药中有机残留溶剂

目的:建立奥利司他原料药中有机残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm×5μm),火焰离子化检测器(FID),程序升温测定奥利司他原料药中有机残留溶剂。结果:5种残留溶剂均完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r等于0.9999),回收率符合规定。结论:该方法专属性好,准确度和灵敏度高,可用于奥利司他原料药中残留溶剂的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的: 建立顶空毛细管气相色谱法, 测定异丙托溴铵中甲醇?丙酮?异丙醇?二氯甲烷?乙酸乙酯?三氯甲烷?甲苯等7 种有机溶剂残留量。方法: 色谱柱:DM-624( 聚乙二醇PEG-20M) 毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.00μm)；载气: 氮气, 流速为2.0mL·min-1；柱温:程序升温, 初始温度为40℃ , 保持5min, 然后以6℃·min-1 升温到150℃ , 再以50℃·min-1 升温到230℃ , 保持3min；检测器: 氢火焰离子化检测器, 温度为250℃；进样口温度:240℃；顶空进样量:1.0mL。结果: 甲醇?丙酮?异丙醇?二氯甲烷?乙酸乙酯?三氯甲烷和甲苯分别在15.02~900.92mg·L-1(r=0.9999)、21.03~1262.00mg·L-1(r=0.9999)、21.30~1278.16mg·L-1(r=0.9999)、7.80~468.25mg·L-1(r=0.9998)、22.22~1332.97mg·L-1(r=0.9999)、0.31~18.79mg·L-1(r=0.9992) 和3.48~209.02mg·L-1(r=0.9998) 范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1%(RSD=0.19%)、100.1%(RSD=1.08%)、101.4%(RSD=1.03%)、98.1%(RSD=0.40%)、98.1%(RSD=1.55%)、98.9%(RSD=3.08%) 和101.8%(RSD=2.12%)。结论: 该方法简便?灵敏?重复性好, 结果准确, 适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质

目的：建立测定注射用甲磺酸吉米沙星中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质的顶空气相色谱法。方法：以Supelco 毛细管柱（30m×250 μm,0.25 μm）为色谱柱,程序升温;氮气为载气,流速为0.5 mL?min -1;采用微池电子捕获检测器,检测器温度为250 ℃;顶空进样,平衡温度为60 ℃,平衡时间为30 min,进样口温度为110 ℃ , 进样量为1 mL;分流比为1:10。 结果：基因毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在限度为20%~120% 的范围内线性关系良好,定量限分别为0.010 0、0.250 0 和1.250 0 μg?L-1,检测限分别为0.002 0、0.010 0 和0.250 0 μg?L-1,平均回收率分别为99.20%、99.45% 和99.98%（n=9）。结论：该方法准确、简便,适用于甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质的检测及限度控制。     

A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗及b型流感嗜血杆菌结合疫苗中丙酮残留量检测方法的建立与验证

目的建立A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗和b型流感嗜血杆菌结合疫苗中丙酮残留量的检测方法并加以验证。方法参照《中华人民共和国药典》三部(2010年版)中"毛细管柱顶空进样等温法",优化色谱条件,建立A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗和b型流感嗜血杆菌结合疫苗中丙酮残留量的检测方法并对该方法进行验证及初步应用。结果色谱条件为顶空平衡温度70℃,顶空平衡时间40 min,汽化室温度200℃,柱箱温度40℃,检测器温度250℃,进样量为1.0 m L,载气(高纯氮气)流量1.3 m L/min,尾吹气(高纯氮气)流量5 m L/min,分流比1∶1。丙酮质量分数在2×10-6~5×10-5范围内具有良好的线性关系(r0.99)。丙酮的平均回收率及相对标准偏差(RSD)分别为86.05%~105.11%及2.1%~9.5%,检测限为2×10-6,定量限为3×10-6。结论本方法的线性、特异性、准确性、重复性等均符合规定,方法准确、稳定,可用于A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗和b型流感嗜血杆菌结合疫苗中丙酮残留量的检测。     

魔芋中神经酰胺类物质的HPLC-ELSD分析及其含量测定

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析神经酰胺的方法并进行了含量的测定.色谱柱:ZORBZX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),洗脱方法:梯度洗脱,柱温:35℃,流动相:甲醇/水,流速:1ml/min;检测器:蒸发光散射检测器,漂移管温度:40℃,氮气流速:1.5L/min.系统探讨了梯度洗脱的起始浓度、洗脱的时间和洗脱梯度的程序设置,最佳的梯度洗脱条件为5min内,甲醇浓度从60%线性增加为90%,从5min到25min,甲醇浓度线性增加为95%,在此条件下样品和标准品的分离色谱峰对称性较好.随后测定了各种样品中神经酰胺的含量,并进行了方法学验证,结果神经酰胺在0.2～2μg之间线性关系良好,最低检测限为0.01mg/ml,R2=0.9992;平均回收率为93.3%,RSD=1.65%(n=5).本法灵敏、方便、准确,重现性好,可用于魔芋神经酰胺类物质的分离及其含量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中有机溶剂残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中的乙醇、哌啶与吡啶。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温。3种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.3%、100.1%和99.5%,RSD均小于1.0%。     

气相色谱法同时测定人血清中角鲨烯和5种非胆固醇类固醇的报告

目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定人血清中角鲨烯及2,4-脱氢胆甾烷醇、7-烯胆甾烷醇、菜油固醇、豆固醇和β-谷固醇等5种非胆固醇类固醇的分析方法,为了解患者胆固醇代谢个体差异提供检测手段.方法:通过碱性醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化试剂衍生等步骤对血清样品进行前处理.选用以下条件检测:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32mm×0.25μm);初始柱温150℃,保持3 min,程序升温速率30℃/min至250℃,再以5℃/min升至280℃,保持30 min;氢火焰离子化检测器(FID)温度290℃;进样口温度290℃;进样口压力:15 psi;不分流模式;进样1μL.结果:角鲨烯、2,4-脱氢胆甾烷醇、7-烯胆甾烷醇、菜油固醇、豆固醇和β-谷固醇的检出限分别为0.011 mg/dL,0.0058mg/dL,0.018mg/dL,0.0089mg/dL,0.047mg/dL,0.018 mg/dL;加标回收率分别为在95～102%之间,日内变异系数为0.98%～2.71%(n=5),日间变异系数为1.26%～5.83%(n=5).结论:气相色谱-氢火焰离子化检测法可同时测定人血清中角鲨烯和5种非胆固醇类固醇,并具有良好的准确度和精密性,12h内的稳定性好,可用于患者胆固醇代谢个体差异分析.     

药用丁基胶塞与注射用氨曲南相容性研究

目的:考察药用丁基胶塞与注射用氨曲南澄清度的相关性。因为胶塞中的挥发性成分易于迁移出瓶塞,在与药粉接触过程中会被药物表面所吸附,形成胶体或药粉团,进而影响澄清度。本文研究胶塞中的挥发性物质和抗氧化剂能否迁移至氨曲南粉末中,引起溶液浑浊,甚至超过中国药典规定的限度。方法:随机选取23家生产企业样品中的1批,分别对胶塞和粉末进行GC-MS分析,测定挥发物质。以Agilent HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱;载气:高纯氦气;流速:1.0 m L/min;柱温:50℃,保持5 min,以5℃/min速度升温到200℃,保持6 min;进样量:1.0 m L。顶空条件:110℃恒温40 min;采用HPLC法对6家单位25批样品进行十一种抗氧化剂的检测。色谱柱:Ultimate XB-C18,4.6×250 mm(Agilent),10μm;测定波长:200 nm;流动相水-乙腈(7:3,按梯度洗脱);柱温:60℃;进样体积:20μL。结果:胶塞和粉末中均检测出四种环硅氧烷类挥发物质。25批样品中测出了四种抗氧剂1076、BHT、TP、TBHQ。在溶液的澄清度不合格的样品中BHT的含量较高,影响了药品的质量。结论:样品溶液的澄清度与粉末中环硅氧烷类化合物的检出量有一定的相关性。胶塞中的挥发性物质和抗氧化剂会迁移到注射用氨曲南溶液中从而影响到澄清度。建议企业提高胶塞生产工艺,提高药品的质量,保障用药的安全。     

毛豆中腈菌唑残留量的气相色谱法测定

采用气相色谱法定量分析毛豆上腈菌唑的微量残留量。样品经乙腈提取,液液分配,中性氧化铝柱层析净化后,以气相色谱电子俘获检测器法(GC-ECD)测定,DB-1701毛细管柱、氮气为载气,柱温150℃20℃/min 260℃(10 min),气化室温度240℃,检测器温度300℃,外标法定量。该方法快速、准确,在0.05~2.00 mg/L范围内线性相关系数r²=0.9998,平均回收率91.1%~99.0%,变异系数1.22%~2.94%,最小检测量1.0×10^-12 g,最低检出浓度5.0×10^-4 mg/kg。     

衍生化GC-MS同时测定苍耳子中14种脂肪酸的含量

建立衍生化气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定苍耳子不同产地及商品药材中14种脂肪酸含量的方法。采用HP-5MS(30.0 m×250μm×0.25μm)毛细管色谱柱,程序升温,初温:80℃,以10℃/min升至195℃,保持2 min,再以3℃/min升至230℃,保持2 min。进样口温度250℃,分流比10∶1,进样量1.0μL,载气为氮气,流速为10 m L/min,对苍耳子不同产地及商品药材脂肪油的甲酯化样品采用SIM模式进行分析。14种脂肪酸的响应峰面积与其相应浓度的线性关系良好(r0.9948),加样回收率为97.02%~100.75%。本方法准确、专属,重复性好,能有效测定苍耳子药材中含有的脂肪酸,为苍耳子药材内在质量的综合评价提供依据。     

利用超高效液相色谱和离子色谱法测定注射用磷酸川芎嗪的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)和离子色谱法(IC)测定磷酸川芎嗪中川芎嗪和磷酸的含量,为质量评价提供依据。方法:UPLC测定川芎嗪的色谱柱为Waters Acquity BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7μm);检测波长:300 nm检测川芎嗪,274 nm检测有关物质邻苯二甲酸二甲酯;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱(0.0～0.8 min,10%B→90%B;0.8～0.81 min,90%B→10%B;0.81～1.00 min,10%B),流速:0.7 m L/min。IC测定磷酸的离子交换色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC-4μm (4×250 mm),流动相为30 mmol/L KOH溶液等度洗脱15 min,流速1.0 m L/min,柱温35℃;电导检测器;抑制器电流为50 m A。结果:川芎嗪和磷酸在10～100 g/m L内具有良好的线性关系,相关系数均为1.0,UPLC法测定川芎嗪的回收率为102.0%。IC测定磷酸的回收率为99.8%。7个公司生产的注射剂中川芎嗪的含量均在药典规定的范围90%～110%内。但是其中3个公司生产的注射剂磷酸超出药典规定范围90%～110%。结论:与常规HPLC/UPLC测定磷酸川芎嗪含量方法比较,本文所用方法测定结果更加准确、全面、且重复性好,能够真实反应注射用磷酸川芎嗪的实际含量,对于注射用磷酸川芎嗪的安全性和有效性评估提供了一定的依据。     

气相色谱法对狂犬病疫苗灭活工艺中β-丙内酯研究

目的: 基于GC-FID法,对狂犬病疫苗生产过程中采用的β-丙内酯灭活剂进行了含量及稳定性研究。方法: 气相色谱条件,采用Agilent DB-624(30m×0.530mm×3.00μm)毛细管柱;升温程序,初始温度为80℃,保持1min,以20℃/min的速率升温至200℃,保持3min;色谱柱流量,3ml/min;检测器温度,250℃;进样口温度,150℃;载气,氮气,线速度,25cm/s;进样量,1μl,分流比为2∶1;进样方式,手动进样。结果: 以乙腈作为稀释剂,BPL在1∶100~1∶32 000范围内线性关系良好(R ²≥0.999)。在1∶200、1∶1 000、1∶8 000 三个浓度水平下,加标回收率在95.04%~116.86%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~3.2%,检测限为0.112μg/ml。结论: 方法简便、专属性强、稳定且在室温条件下操作,大大降低了对试验条件和技术操作的要求,能够满足灭活狂犬病病毒工艺中对BPL检测的需求。     

HPLC-ELSD测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量.方法采用Lichrospher 5-NH2色谱柱,流动相为乙腈-水（86∶14）,流速1.0 ml/min,柱温30℃;检测器参数：雾化室温度60℃,漂移管温度80℃,载气体积流量1.2 ml/min.结果盐酸水苏碱在2.654~13.270 μg范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为97.7%,RSD=1.9%（n=6）.结论 该法简便可行,结果准确可靠,可用于抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量测定.     

气相色谱法检测水痘减毒活疫苗原液中二甲基亚砜残留量

目的 建立测定水痘减毒活疫苗原液中二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide, DMSO)残留量的气相色谱法,并进行方法学的验证和初步应用。方法 采用气相色谱法检测,对色谱柱、柱温、分流比以及供试品预处理方法进行了优化,并对优化后的方法进行系统适用性和专属性、线性和范围、准确度和精密度、定量限和检测限、耐用性的方法学验证。结果 色谱柱使用DB-624(30 m×0.53 mm, 3.00μm)毛细管柱,以氮气为载气,进样口温度设定为250℃,FID检测器温度设定为270℃,柱温为120℃,分流比为5∶1。供试品在检测前采用乙腈沉淀蛋白的预处理方式(体积比1∶9～1∶19)以去除其中的干扰杂质。方法学验证结果显示,系统适用性和专属性良好,DMSO色谱峰与杂质分离良好,在50～1 000μg/mL范围内线性关系良好(R²=0.999 9)。检测限为20μg/mL,定量限为50μg/mL;准确度结果均在90%～110%之间,精密度的RSD均<10%。水痘减毒活疫苗原液中的DMSO残留量均未检出。结论 建立的气相色谱法能稳定、准确、快速地检测水痘减毒活疫苗原液...     

气相色谱法测定紫杉醇注射液中乙醇的含量

目的:建立紫杉醇注射液中乙醇含量的测试方法。方法:采用氢火焰离子化检测器(FID)、以水为溶剂,采用DB-WAX聚乙二醇毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um),载气为高纯氦,分流比79:1,柱温:80℃,检测器温度220℃,气化室温度220℃。结果:乙醇在1.03ug/ml-20.58ug/ml的范围内呈良好的线性关系,(r=0.9997),回收率为99.50%(RSD=0.56%),最低检测限为1.0ug/ml。结论:该方法简便、快速,满足于质量控制要求。     

氢火焰气相色谱仪内标法测定反式脂肪酸的条件的建立及验证

目的:研究氢火焰气相色谱仪(GC112A)内标法测定反式脂肪酸的实验室最佳条件。方法:采用气相色谱内标-标准曲线法,通过测定反式脂肪酸标准品工作液的标准曲线、重现性和分离度来确定和验证GC112A的最佳色谱条件。结果:实验室最佳色谱条件:毛细管柱,PC-88(100 m×0.25 mm×0.2μm);进样口温度:260℃;载气:高纯N2,压力220 k Pa,流速41.0 m L/min;检测器(FID)温度:290℃,氢气压力100 k Pa,流速21.0 m L/min;空气压力160 k Pa,流速215.0 m L/min;检测器(FID)灵敏度:1010;手动进样,进样量:1.0μL。结论:该方法避免了外标法(国标方法)的国产仪器局限性和操作者人工进样的不确定性,具有受仪器参数变化的影响较小的特点,适合在基层食品检验机构推广。     

不同产地玛咖中酰胺含量分析

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~15 min,90%~95%A;15~50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88~132μg/m L、0.85~128μg/m L、0.96~144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%(RSD=1.64%)、98.59%(RSD=1.75%)。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。     

HPLC-ELSD法测定不同炮制方法雪莲果中低聚果糖的含量

本文建立了雪莲果低聚果糖的HPLC-ELSD测定方法,分析不同炮制方法雪莲果中低聚果糖的含量。用不同方法处理新鲜雪莲果,然后超声提取雪莲果粉末中低聚果糖,采用HPLC-ELSD测定,色谱柱:华谱XAmide(4.6×250 mm,5μm),流动相:乙腈∶水=75∶25,流速:1 m L/min,柱温:30℃,检测器:ELSD,漂移管温度70℃。方法学考察结果表明,蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖在0.406~2.030 mg/m L、0.420~2.100 mg/m L、0.456~2.280 mg/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为101.4%、99.7%、98.6%,RSD分别为1.53%、1.29%、2.81%。该方法稳定、可靠、精密度高、重复性好,不同处理方法所得雪莲果粉末中3种低聚果糖的含量差别较大,其中用清水漂洗0.5 h,然后冷冻干燥所得雪莲果粉末中的低聚果糖含量最高。