加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射联用仪检测5种糖醇

目的:本论文使用加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射(p CEC-μELSD)联用仪,建立了一种赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇和乳糖醇的分离检测方法。方法:实验采用亲水作用色谱柱,80%乙腈-水(含40 mmol/L三乙胺)为流动相,施加+5KV电压进行分离;蒸发光散射检测器蒸发温度120℃,氮气载气流量0.8 L/min进行检测。结果:实验结果表明,5种糖醇在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.998;3个添加水平下的样品平均回收率在82.4%-107.2%之间,相对标准偏差RSD(n=3)小于4.0%;方法最低检出限(LOD,S/N=3)在4-11 ng之间。结论:该方法对比常规HPLC-ELSD法,分离速度快、重现性好、经济环保,具有较高的实用性,为无糖食品中糖醇的定量检测提供了一种快速且行之有效的方法。     

利用超高效液相色谱和离子色谱法测定注射用磷酸川芎嗪的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)和离子色谱法(IC)测定磷酸川芎嗪中川芎嗪和磷酸的含量,为质量评价提供依据。方法:UPLC测定川芎嗪的色谱柱为Waters Acquity BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7μm);检测波长:300 nm检测川芎嗪,274 nm检测有关物质邻苯二甲酸二甲酯;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱(0.0～0.8 min,10%B→90%B;0.8～0.81 min,90%B→10%B;0.81～1.00 min,10%B),流速:0.7 m L/min。IC测定磷酸的离子交换色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC-4μm (4×250 mm),流动相为30 mmol/L KOH溶液等度洗脱15 min,流速1.0 m L/min,柱温35℃;电导检测器;抑制器电流为50 m A。结果:川芎嗪和磷酸在10～100 g/m L内具有良好的线性关系,相关系数均为1.0,UPLC法测定川芎嗪的回收率为102.0%。IC测定磷酸的回收率为99.8%。7个公司生产的注射剂中川芎嗪的含量均在药典规定的范围90%～110%内。但是其中3个公司生产的注射剂磷酸超出药典规定范围90%～110%。结论:与常规HPLC/UPLC测定磷酸川芎嗪含量方法比较,本文所用方法测定结果更加准确、全面、且重复性好,能够真实反应注射用磷酸川芎嗪的实际含量,对于注射用磷酸川芎嗪的安全性和有效性评估提供了一定的依据。     

胶束动电毛细管色谱法测定功能运动饮料中的水溶性维生素

目前,在功能运动饮料中测定水溶性维生素含量的研究相对较少,为此,本研究开发了一种通过胶束动电毛细管色谱法(MEKC)测定几种能量饮料和运动饮料中水溶性维生素的方法,并根据背景电解质组成(硼酸盐含量, p H值,表面活性剂类型等)和其他MEKC参数研究维生素的分离,以及对可能干扰维生素测定的干扰化合物进行了研究。研究显示,背景电解质为pH值8.5,50 mmol/L硼酸盐,50 mmol/L SDS和5%MeOH时,可有效地检测出能量和运动饮料中的水溶性维生素含量。该方法可成功地检测各种能量和运动饮料中的水溶性维生素,并可用于软饮料行业的质量控制。     

HPLC法测定B族维生素片中维生素B12的含量

目的:建立高效液相色谱法测定B族维生素片中维生素B12含量。方法:采用GRACE Alltima amino氨基柱(5μm,4.6*250mm),流动相为3%磷酸溶液-乙腈(25:75),检测波长361nm。结果:平均回收率为99.47%,RSD%为0.55%。结论:本方法操作简便、准确度高,耐用性好,可用于测定维生素B1 2的含量。     

超高效液相色谱法测定麻黄中l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定麻黄中l-麻黄碱和d-伪麻黄碱含量的方法,为麻黄药材质量评价提供依据。方法:UPLC测定麻黄碱色谱柱为Waters Acquity BEH-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 1.7μm);检测波长:214 nm;流动相为0.15%氨水水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱(0.0～4.0 min,5%B→55%B;4.0～4.1 min,55%B→95%B;4.1～4.7 min,95%B;4.7～4.8 min,95%B→5%B;4.8～5.0 min,5%B),流速:0.7mL/min;柱温:25℃。结果:l-麻黄碱和d-伪麻黄碱分别在12.50～500.00μg/mL和10.50～420.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,UPLC方法测定l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的回收率分别为101.99%和98.68%。应用UPLC方法测定麻黄药材中的l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的含量,麻黄药材两者含量分别为0.80%和0.18%。结论:与常规HPLC测定l-麻黄碱和d-伪麻黄碱含量方法比较,本文所用方法测定结果更加准确、全面、且重复性好,能够快速测定麻黄药材中的l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的实际含量;并且对麻黄碱及相关物质的测定有一定的指导意义。     

维生素C对万古霉素诱导大鼠肾损伤自噬的作用

摘要 目的：探讨维生素C对万古霉素诱导肾损伤自噬水平的影响。方法：将20只雄性SD大鼠随机分为：对照组、万古霉素组、万古霉素+维生素C组和维生素C组。万古霉素组：连续每天腹腔注射400 mg/kg万古霉素;万古霉素+维生素C组：注射万古霉素之前30 min腹腔注射200 mg/kg维生素C;对照组和维生素C组分别单独注射同体积的生理盐水和200 mg/kg维生素C。连续给药7 d后,通过苏木精-伊红染色（HE）观察大鼠肾组织病理损伤;免疫组化和免疫荧光检测肾组织中LC3B和Beclin 1的表达情况,比较各组之间的表达差异。结果：相对于对照组,万古霉素诱导大鼠肾损伤模型组肾组织出现明显的病理改变,包括肾间质水肿,肾小管细胞质空泡性变化,细胞凋亡坏死等;同时观察到肾组织中LC3B光密度明显升高和Beclin 1的荧光强度显著增强。维生素C处理组,肾组织的病理损伤显著改善并且自噬相关蛋白LC3B和Beclin 1的表达显著降低。相对于对照组,维生素C单独处理组肾组织损伤和自噬相关蛋白的表达无明显变化。结论：维生素C可降低自噬相关蛋白LC3B和Beclin 1的表达,缓解万古霉素诱导的大鼠肾损伤。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。     

雅安4种常见水果维生素C含量的测定与比较

采用紫外分光光度法对雅安常见水果草莓、桔子、猕猴桃和苹果的维生素C含量进行测定和比较。配制维生素C标准溶液,在243nm的紫外波长下绘制标准曲线。根据维生素C标准溶液的线性方程计算上述4种水果的维生素C含量。结果表明,雅安市常见水果中维生素C的含量依次为草莓37.1mg·100g-1,桔子52.6mg·100g-1,猕猴桃95.5mg·100g-1,苹果4.9mg·100g-1。4种水果样品的维生素C含量多少依次为:猕猴桃>桔子>草莓>苹果,为人们合理地获取维生素C提供理论依据。     

野蔷薇果发育过程中维生素C含量的变化

野蔷薇果富含维生素C(Vc),发育过程中Vc的含量一般在29.1-2485.2毫克/百克果之间.从发育状态上看,自座果到成熟,果中Vc的含量逐渐增加,至完全成熟时果中Vc的含量最高;过熟后Vc含量下降.从形态上看,野蔷薇果变红前后为Vc积累的高峰期.从季节上看,八月份为Vc积累的高峰期.白昼研究表明:每日早晚温度较低时,有利于Vc的积累与保存.     

HPLC-CAD法测定两性霉素B脂质体中HSPC、DSPG含量分析

摘要 目的：建立高效液相色谱（HPLC）-电喷雾检测器（CAD）法测定两性霉素B脂质体（L-AMB）中氢化大豆磷脂酰胆碱（HSPC）和磷脂二硬酯酰磷脂酰甘油（DSPG）含量的方法。方法：采用Venusil XBP C 8（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,柱温：30℃;以甲醇-水作为流动相;喷雾压力：56.4 psi,喷雾温度：55℃;梯度洗脱,流速1.0 mL?min^-1。结果：L-AMB各磷脂在 5~60 mg?mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系。HSPC平均回收率为100.06%,平均RSD为0.42;DSPG平均回收率100.03%,平均RSD为0.55。按HPLC-CAD 色谱条件测定L-AMB中HSPC、 DSPG含量分别为1497.66 mg?L^-1、4710.93 mg?L^-1,且无溶血磷脂检出。采用HPLC-ELSD 法验证,HSPC、 DSPG含量分别为1495.28 mg?L^-1、4712.71 mg?L^-1, 两种方法测定HSPC、 DSPG含量基本一致。结论：HPLC-CAD 测定L-AMB中HSPC、DSPG含量操作简单、准确,可准确测定L-AMB 中脂质体的质量。     

辣萝中芦丁的薄层及紫外光谱鉴别

目的：确定辣蓼中有效成分芦丁的定性鉴别和总黄酮含量的测定方法。方法：采用薄层层析（TLC）、紫外分光光度法（UV）对辣蓼分别进行理化鉴别和含量测定。结果：芦丁确系辣蓼中主要有效成分;同时建立UV检测中浓度在0．00808—0．04848mg／ml范围内与吸收度间的具有良好线性关系,其回归方程为A：11．4716C-0．0003（r=0．9928,n=6）,平均回收率为97．95％（11SD=1．88％）;辣蓼样品中总黄酮的平均含量为1．939％。结论：本方法简便、快速、准确;为辣蓼开发新药及其相关质量标准的研究提供了依据。     

对维生素C的新认识

维生素Ｃ（Ｖｃ）是一种广泛使用的药物。它具有氧化还原性质。它既可损伤肿瘤细胞ＤＮＡ起到抑癌作用,又可损伤正常细胞ＤＮＡ而致癌。Ｖｃ可激活Ｔ细胞,增加干扰素产量,限制肿瘤发展。Ｖｃ还具有在肿瘤坏死因子存在下损伤甚至杀死ＨＩＶ－１的作用。研究表明Ｖｃ是一种极其复杂的多功能物质。     

猕猴桃(Actinidia Lindl.)叶片与果实维生素C含量的相关性研究

以猕猴桃属中华猕猴桃(Actinidia chinensis)32个品种和1个种间杂交后代群体为研究对象,对猕猴桃属植物叶片与果实维生素C含量的相关性进行了研究。结果表明,在中华猕猴桃种内水平上,幼果与成熟果实的果肉维生素C含量间存在极显著的正相关关系;在种间杂交后代群体中成熟叶片和成熟果实的维生素C含量存在极显著正相关关系,为利用早期相关性状开展猕猴桃育种的可行性提供了理论依据。此外,对15个常见中华猕猴桃品种的果实维生素C含量进行了多重比较,为人工杂交时的亲本选择提供了依据。     

补充维生素D对小鼠发育行为的影响研究

目的:本研究通过对子代小鼠维生素D的干预,探讨维生素D对子代小鼠行为的重要影响,为孕期补充维生素D提供理论依据。方法:建立孕鼠维生素D缺乏的实验模型。将子代小鼠分为三组:肌注维生素D的低剂量饮食组(a组,补充组)、肌注生理盐水的低剂量饮食组(b组,缺乏组)和正常饮食组(c组)。在第24天和第60天时,采用旷场实验、Morris水迷宫实验、社交试验对子代小鼠的行为进行监测。结果:孕期维生素D缺乏对子代小鼠的维生素D水平有显著的影响,子代小鼠出生10天时血清维生素D的浓度分别为:低剂量饮食组12.98±0.65μg/L,正常饮食组35.38±1.13μg/L,两组浓度值差异显著(P0.05)。旷场实验中,第24天时,缺乏组子代小鼠的运动总路程为1044±89.21 cm,显著少于补充组(1701.56±150.5 cm)和正常组(1755±154.2 cm),而其在中央区停留的时间为34.84±3.54 s,显著高于补充组(21.36±3.05 s)和正常组(21.77±3.64 s),其在周边停留的时间为265.2±3.54 s,显著少于补充组(278.6±3.05 s)和正常组(278.2±3.64 s);第60天时缺乏组子代小鼠在中央区停留的时间为28.79±3.68 s,显著高于补充组(17.21±2.59 s)和正常组(18.37±1.99 s),其在周边停留的时间为271.2±3.68 s,显著少于补充组(282.7±2.54 s)和正常组(281.6±1.99 s)。缺乏组在第60天时行动总路程为1653±141 cm低于其他两组,但差异不显著。Morris水迷宫实验中,三组子代小鼠第24天的穿越次数均显著高于第60天,呈现先增加后降低的趋势,而缺乏组的降低趋势更为明显。平台停留时间方面,三组子代小鼠在第60天均多于第24天,呈增加趋势。社交实验中,第24天时三组小鼠探索空笼子的时间没有明显差异,但缺乏组小鼠与代表新伙伴的陌生鼠1接触的时间低于与空笼子的接触时间,而正常组和补充组小鼠与陌生鼠接触的时间明显多于空笼子。第60天时三组小鼠探索空笼子的时间也没有明显差异,虽然缺乏组小鼠与陌生鼠的接触时间略高于与空笼子的接触时间,但差异不显著,而正常组和补充组小鼠与陌生鼠接触的时间仍明显多于空笼子。结论:向维生素D缺乏的子代小鼠补充维生素D能够对子代小鼠的兴奋性、空间认知能力、学习记忆能力和社交行为产生良性影响,在发育早期进行维生素D补充具有重要的预防作用。     

Effects of iron on Vitamin C/copper-induced hydroxyl radical generation in bicarbonate-rich water

The aim of this study was to evaluate whether iron, like copper, could support Vitamin C mediated hydroxyl radical formation in bicarbonate-rich water. By using the hydroxyl radical indicator coumarin-3-carboxylic acid, we found that iron, in contrast to copper, was not capable to support Vitamin C induced hydroxyl radical formation. However, when 0.2?mg/l iron and 0.1?mg/l copper were both added to bicarbonate supplemented Milli-Q water, the Vitamin C induced formation of 7-hydroxycoumarin, as measured by HPLC analysis, was inhibited by 47.5%. The inhibition of hydroxyl radical formation by iron was also evident in the experiments performed on copper contaminated bicarbonate-rich household drinking water samples. In the presence of 0.2?mg/l of ferric iron the ascorbic acid induced hydroxyl radical formation was inhibited by 36.0–44.6%. This inhibition was even more significant, 47.0–59.2%, when 0.8?mg/l of ferric iron was present. None of the other redox-active metals, e.g. manganese, nickel or cobalt, could support ascorbic acid induced hydroxyl radical formation and did not have any impact on the ascorbic acid/copper-induced hydroxyl radical generation. Our results show, that iron cannot by itself produce hydroxyl radicals in bicarbonate rich water but can significantly reduce Vitamin C/copper-induced hydroxyl radical formation. These findings might partly explain the mechanism for the iron-induced protective effect on various copper related degenerative disorders that earlier has been observed in animal model systems.