近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷含量

本研究旨在应用近红外光谱法建立一种白芍药材中芍药苷含量的快速测定方法。利用HPLC测定样品中芍药苷含量,并以其作为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立芍药苷含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果表明,所建芍药苷定量分析模型的相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.99395、0.33068、0.0563;经内部验证,模型的预测均方差(RMSEP)和平均回收率分别为0.0756和100.07%。该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于白芍中芍药苷含量的快速测定。     

基于近红外光谱法的枳实含量测定北大核心CSCD

本文应用近红外漫反射光谱法快速测定枳实中辛弗林与醇浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定辛弗林的含量,以热浸法测定醇浸出物的含量,运用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立枳实中辛弗林与醇浸出物的定量分析模型。并用未知样品验证该模型。结果表明辛弗林与醇浸出物的定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)分别为0.98052、0.98489,校正均方差(RMSEC)分别为0.00915、0.153,预测均方差(RMSEP)分别为0.0119、0.188,验证集的预测相关系数(r)分别为0.9106、0.9484。该方法简便、快速、准确,可用于枳实中辛弗林与醇浸出物含量的快速测定。     

基于近红外光谱法的枳实含量测定

本文应用近红外漫反射光谱法快速测定枳实中辛弗林与醇浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定辛弗林的含量,以热浸法测定醇浸出物的含量,运用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立枳实中辛弗林与醇浸出物的定量分析模型。并用未知样品验证该模型。结果表明辛弗林与醇浸出物的定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)分别为0.98052、0.98489,校正均方差(RMSEC)分别为0.00915、0.153,预测均方差(RMSEP)分别为0.0119、0.188,验证集的预测相关系数(r)分别为0.9106、0.9484。该方法简便、快速、准确,可用于枳实中辛弗林与醇浸出物含量的快速测定。     

NIRS结合TQ软件快速测定山茱萸中莫诺苷的含量北大核心CSCD

应用近红外光谱法对山茱萸中莫诺苷的含量进行快速测定。利用高效液相色谱法测定山茱萸药材中莫诺苷的含量,采用偏最小二乘法建立其含量与近红外光谱之间的模型,并对未知样品进行含量测定。所建莫诺苷的定量模型的相关系数(R2)为0.9857,校正均方差(RMSEC)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方差(RMSEP)分别为0.105、0.2738和0.234。结果表明该方法所测结果准确,且不需复杂的前处理、绿色、无损,适用大批量山茱萸中莫诺苷的快速测定。     

NIRS结合TQ软件快速测定山茱萸中莫诺苷的含量

应用近红外光谱法对山茱萸中莫诺苷的含量进行快速测定。利用高效液相色谱法测定山茱萸药材中莫诺苷的含量,采用偏最小二乘法建立其含量与近红外光谱之间的模型,并对未知样品进行含量测定。所建莫诺苷的定量模型的相关系数(R2)为0.9857,校正均方差(RMSEC)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方差(RMSEP)分别为0.105、0.2738和0.234。结果表明该方法所测结果准确,且不需复杂的前处理、绿色、无损,适用大批量山茱萸中莫诺苷的快速测定。     

近红外光谱法快速测定木香中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

本文主要研究近红外光谱法在快速测定木香药材中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的应用。采用近红外漫反射光谱法采集木香的近红外光谱,以HPLC测量值为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立木香烃内酯与去氢木香内酯含量的定量模型,并用未知样品验证该模型。结果表明所建定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.9783、0.161和0.374;经外部验证的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9546和0.162。该方法操作简便,测定快速,结果准确,无污染,可用于木香药材中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的快速测定。     

NIRS快速测定河南产不同加工方法野菊花中木犀草素的含量

本文利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定河南产不同加工方法野菊花药材中木犀草素的含量。采用3种加工方法(直接晒干、蒸后晒干和炒后晒干)对河南新郑、三门峡和信阳三个不同产地的野菊花药材进行炮制加工,采用高效液相色谱法(HPLC)测定野菊花药材中木犀草素的含量,采集野菊花药材的NIRS图谱,运用偏最小二乘法(PLS)建立河南不同产区不同加工方法野菊花药材中木犀草素的定量分析模型。结果表明所建立的木犀草素定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)分别为0.94525、0.0142、0.0428;验证集样品的木犀草素含量近红外预测值的平均相对偏差为2.95%,预测性能良好。该方法测定高效、快捷、准确度高,可用于河南产不同加工方法的野菊花药材中木犀草素含量的快速测定。     

基于HPLC和NIRS建立快速检测盾叶薯蓣中3种皂苷含量的方法

建立一种快速检测盾叶薯蓣中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷和薯蓣皂苷含量的方法。本研究以全国8个产地的盾叶薯蓣药材为研究对象,首先,利用HPLC-ELSD建立同时测定盾叶薯蓣中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷及薯蓣皂苷含量的方法,并对不同产地的盾叶薯蓣药材进行三种皂苷的含量测定;其次,扫描盾叶薯蓣药材样品的近红外光谱,分别将盾叶薯蓣药材校正集样品的三种皂苷含量作为参考值,结合其近红外光谱图,以内部交叉验证决定系数(R~2)、校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)及预测性能指数(PI)作为评价所建定量检测模型性能的指标,利用TQ8.0分析软件结合偏最小二乘法(PLS),通过光谱预处理方法筛选、建模波段及主成分数的确定分别建立盾叶薯蓣药材中三种皂苷含量的快速检测模型;最后,分别利用验证集样品对所建三种皂苷检测模型的预测准确性进行检验。盾叶薯蓣样品中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷和薯蓣皂苷含量测定方法经考察符合定量分析的要求;盾叶薯蓣药材中三角叶薯蓣皂苷定量检测模型的R~2为0.981 17、RMSEC为0.086 3、RMSEP为0.063 8、PI为90.5;盾叶新苷定量检测模型的R~2为0.982 64、RMSEC为0.042 0、RMSEP为0.027 4、PI为91.1;薯蓣皂苷定量检测模型的R~2为0.943 64、RMSEC为0.009 90、RMSEP为0.005 41、PI为85.8;经统计学检验,三个模型对三种皂苷的预测值与实测值之间无显著性差异。该方法可以相对快速、准确测定盾叶薯蓣中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷及薯蓣皂苷的含量,为盾叶薯蓣药材质量的快速评价提供依据。     

红外光谱技术在滇龙胆栽培方式选择上的应用

该研究采用傅里叶变换红外光谱结合化学计量学,对条播、撒播、剪根后移栽、扦插和剪枝后移栽的滇龙胆进行了分析,以筛选滇龙胆的最佳栽培方式。结果表明:(1)不同栽培方式的滇龙胆原始谱图在峰形、峰位和峰强上有一定差异;用小波去噪法对光谱进行优化处理并进行偏最小二乘判别分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA),能较好地区分不同栽培方式的滇龙胆样品,PLS-DA二维得分图显示同一栽培方式的样品聚在一起,表明相同栽培方式的滇龙胆化学组成和含量差异较小;播种滇龙胆样品(条播和撒播)距离较近,移栽滇龙胆样品(剪根、扦插和剪枝)距离较近,而播种和移栽滇龙胆样品距离较远,表明栽培方式对滇龙胆化学成分的积累有影响。(2)滇龙胆四种主要成分总含量大小依次是剪枝剪根撒播条播扦插,除剪根后移栽,剪枝后移栽滇龙胆中四种主要成分总含量显著高于其他栽培方式下的滇龙胆(P0.05),剪枝后移栽滇龙胆质量最佳。(3)以液相数据为参考值,采用正交信号校正—偏最小二乘回归模型预测不同栽培模式滇龙胆中龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷和当药苷的含量。校正集和验证集的决定系数(R2)均大于0.90,校正均方根误差、交叉验证均方差和预测均方根误差均小于1.65,模型相关性和预测效果好,该方法对红外光谱分析在中药领域的推广应用提供了参考。     

栽培条叶龙胆根中龙胆苦苷含量差异的研究

采用高效液相色谱法,测定栽培条叶龙胆根中龙胆苦苷的含量,结果表明:花末期(9月3日)龙胆苦苷含量高于果期(9月18日)和枯萎期(10月10日);同一根系中二龄根的含量显著高于一龄根;有性后代个体之间龙胆苦苷含量差异显著,对条叶龙胆进行高含量育种研究是可行的。     

条叶龙胆根培养物中龙胆苦苷的产生和含量

条对龙胆愈伤组织中龙胆苦苷含量较低,根的分化可以提高龙胆苦苷的含量。培养的离休根中龙胆苦苷的含量则更高。随着继代次数的增加,愈伤组织中龙胆苦苷含量下降快,而分化根的愈伤组织和离体培养根中龙胆苦苷含量下降较慢。在愈伤组织的液体培养中,1/2MS培养基附加低浓度的植物激素,龙胆苦苷含量有所提高。植物激素配比促进愈伤组织中分化根的形成,也促进龙胆苦苷的产生;但促进愈伤组织的生长时,不利于龙胆苦苷产生。在离体根培养中,添加 1mg/L的金雀花碱,促进龙胆苦苷的产生,含量可达1.48％,明显高于愈伤组织(0.52％)和分化根的愈伤组织(0.65％),也高于试管苗根的龙胆苦苷含量(1.01％)。     

滇龙胆中萜类物质积累的动态变化

滇龙胆（Gentiana rigescens）为传统中药材。采用单因素方差分析比较不同生长季节滇龙胆的根部及茎叶部位龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及当药苷含量的动态变化。结果表明,在不同生长季节,滇龙胆的根部与茎叶部位3种有效成分的含量具明显差异。龙胆苦苷主要积累于根部;獐牙菜苦苷、当药苷主要积累于茎叶部位。相关性分析表明,龙胆苦苷含量受气候因子的影响,月平均温度与茎叶部位龙胆苦苷含量呈极显著负相关（R=-0.57,P〈0.01）,月降水量与根部、茎叶部位龙胆苦苷含量呈显著（R=-0.48,P〈0.05）或极显著（R=-0.74,P〈0.01）负相关;根中当药苷含量与獐牙菜苦苷含量呈极显著正相关（R=0.62,P〈0.01）,茎叶部位獐牙菜苦苷含量与当药苷含量呈显著正相关（R=0.38,P〈0.05）。研究结果表明,滇龙胆中龙胆苦苷含量受降水量和温度的影响;龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及当药苷的含量变动具相关性;9-11月较适宜滇龙胆药材的采收。     

滇龙胆不同部位裂环烯醚萜类物质含量比较分析

采用高效液相色谱法,对云南临沧云县滇龙胆不同部位龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、当药苷含量进行分析.结果显示:(1)龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、当药苷在滇龙胆根、茎、叶、花中均有分布;龙胆苦苷、獐牙菜苦苷在根部含量较高,分别为(35.88±5.89)mg/g和(1.35±0.33)mg/g;当药苷在花部含量最高,为(0.97±0.24)mg/g.(2)不同部位有效成分间具有显著(P<0.05)或极显著(P<0.01)的相关性.(3)相同海拔条件下,不同栽培方式下滇龙胆根部龙胆苦苷含量差异不显著(P>0.05),但茎部、叶部獐牙菜苦苷含量差异显著(P<0.05).     

野生坚龙胆及其组培苗中龙胆苦苷的含量分析

利用含有α-萘乙酸(NAA)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)和激动素(KT)等激素的MS固体培养基,对野生坚龙胆进行组培苗诱导培养。同时,应用高效液相色谱技术对野生坚龙胆和其组培苗的根、茎和叶中的龙胆苦苷进行含量分析和比较研究。结果发现,野生坚龙胆中的龙胆苦苷主要储存于根部,而组培坚龙胆中龙胆苦苷在根中的含量甚微,主要集中在茎、叶部位,且在出根初期组培坚龙胆叶中的龙胆苦苷含量近似于或略大于野生坚龙胆根中的含量。研究结果提示,坚龙胆中的绿色组织是龙胆苦苷合成的部位,这些部位同时具有龙胆苦苷的储藏功能。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

农林复合系统滇龙胆茎叶化学计量特征研究

以农林复合系统种植的滇龙胆(Gentiana rigescens Franch.ex Hemsl.)为材料,采用高效液相色谱法建立不同栽培系统滇龙胆茎、叶的色谱指纹图谱,并测定其主要活性成分马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷含量,研究不同栽培系统滇龙胆茎、叶化学计量特征。采用相关性分析、指纹图谱相似度分析、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、变量投影重要性准则(VIP)等方法进行化学数据分析。结果显示,滇龙胆主要活性成分马钱苷酸含量为(1.85±0.92)mg/g~(7.43±7.64)mg/g,獐牙菜苦苷含量为(1.03±0.17)mg/g~(1.58±0.50)mg/g,龙胆苦苷含量为(15.28±11.34)mg/g~(24.59±7.84)mg/g,当药苷含量为(4.10±1.64)mg/g~(31.67±22.70)mg/g,且叶片中4种活性成分的总含量高于茎;不同栽培系统中,与尼泊尔桤木间作的滇龙胆茎、叶活性成分总含量最高,而与核桃间作的滇龙胆茎、叶活性成分总含量最低。相关性分析显示,植株相同部位和不同部位间的环烯醚萜和裂环烯醚萜含量呈显著(P0.05)或极显著(P0.01)正相关。指纹图谱相似度分析表明,不同栽培系统滇龙胆茎指纹图谱相似度介于0.989~0.992之间、叶指纹图谱相似度为0.988~0.996,相同部位样品化学成分种类相似。PLS-DA分析结果表明,茎和叶片整体化学计量特征具有明显差异;单作及林药间作的样品被区分为不同类群,不同间作模式下滇龙胆茎、叶化学成分具显著差异,叶片高效液相色谱指纹图谱可用于区分不同栽培系统滇龙胆样品。本研究结果可为农林复合系统滇龙胆有效成分含量研究及滇龙胆资源的合理开发利用提供科学依据。     

龙胆苦苷纳米乳的制备工艺及质量安全性评价

通过筛选最佳处方制备龙胆苦苷纳米乳,并对其质量安全性进行评价;基于单因素考察及伪三元相图法,筛选得到龙胆苦苷纳米乳制剂的处方为:龙胆苦苷,乙酸乙酯,聚氧乙烯醚(35)蓖麻油,无水乙醇,水,其质量比为1.77∶7.66∶5.94∶11.91∶72.71,龙胆苦苷纳米乳平均粒径为23.08 nm;建立高效液相色谱法测定龙胆苦苷纳米乳中龙胆苦苷的含量,方法的专属性良好,线性范围0.00428~0.214 mg/m L;不同温度、光照和湿度条件下含量无明显变化,稳定性良好;小鼠急性毒性实验结果表明属于实际无毒范围;本研究研制的龙胆苦苷纳米乳制备工艺简单,为提升龙胆苦苷口服生物利用度及扩大临床应用前景提供参考依据。     

栽培措施对龙胆产量及龙胆苦苷类成分含量的影响

为给龙胆药材生产提供栽培技术,在不同时间、以不同密度、分不同种苗等级以及在不同的前茬作物地块上移栽粗糙龙胆,秋季采用五点取样法测定产量,采用HPLC测定龙胆苦苷类成分含量。结果表明秋栽、一级种苗移栽、前茬作物为玉米,密度为125株/m²龙胆产量高,且龙胆苦苷含量都超过10.8%,但密度低龙胆有效成分含量高。秋栽、采用一级种苗移栽、轮作、移栽密度为125株/m²可达到优质高产的目标。     

滇龙胆与青叶胆环烯醚萜类物质计量特征分析

龙胆科龙胆属滇龙胆(Gentiana rigescens)与獐牙菜属青叶胆(Swertia mileensis)为我国特有种。采用高效液相色谱法测定其中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷含量,结合多变量分析研究环烯醚萜类成分含量及其构成比例在龙胆科植物种内和种间的差异。研究结果显示,4种环烯醚萜类成分的计量特征呈现种间差异,依据环烯醚萜类成分含量及其构成比例,所有滇龙胆样品可分为4类。马钱苷酸含量与纬度呈极显著负相关(R=-0.348,P0.05),与海拔呈极显著正相关(R=0.307,P0.01);獐牙菜苦苷含量与经度呈极显著负相关(R=-0.592,P0.01),高海拔有利于植株中当药苷构成比例的增加(R=0.245,P0.05);地理因子对植株中龙胆苦苷含量变化影响不显著(P0.05)。     

怀地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷含量快速分析模型的建立

本文旨在建立地黄叶片中总环烯醚萜苷及苯乙醇苷定量分析模型。利用紫外-可见分光光度法测定不同种质怀地黄生育期内的128份地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷的含量,并将其作为基础值,结合地黄叶片的近红外光谱图,利用TQ8.0分析软件结合偏最小二乘法(PLS),分别建立地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷的定量分析模型。地黄叶片中总苯乙醇苷定量校正模型决定系数(R2)为0.998 2,校正均方根偏差(RMSEC)为0.089 9,预测均方决定差(RMSEP)为0.142,交叉验证均方根偏差(RMSECV)为0.707 2;总环烯醚萜苷定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.972 1,校正均方差(RMSEC)为0.259,预测均方决定差(RMSEP)为0.095 4,交叉验证均方根偏差(RMSECV)为0.869 4。预测值与实测值差异无统计学意义。该定量模型可用于怀地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷含量的快速测定。