吉林12种蒲公英HPLC指纹图谱研究

通过比较吉林产不同种蒲公英HPLC指纹图谱,探讨吉林产蒲公英HPLC指纹图谱的特点,为蒲公英药材的质量控制提供理论参考。采用HPLC方法,以Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液梯度洗脱;检测波长为323 nm,流速为1.000 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL,检测了12种吉林产不同种类蒲公英药材,确立了9个共有峰,建立了蒲公英对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了绿原酸、咖啡酸、总黄酮3个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量,定量结果表明,3种成分平均含量分别为0.027%、0.026%、0.128%。所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为吉林产蒲公英药材的质量控制标准。     

化学模式识别结合HPLC指纹图谱的僵蚕质量评价研究

建立HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术对僵蚕药材进行质量评价。采用Insertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长365 nm,流速0.8 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析等化学模式识别方法,对不同来源的20批僵蚕药材进行质量分析和评价。建立的指纹图谱标定了9个共有峰,指认了5个峰,1号峰为芦丁,2号峰为金丝桃苷,4号峰为紫云英苷,6号峰为槲皮素,7号峰为山奈酚,并将9个共有峰峰面积与其性状、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及白僵菌素含量进行相关性分析。结果表明本研究建立的僵蚕HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可靠、易行,方法重复性好、专属性强,与药材性状、总灰分、浸出物及白僵菌素含量等质控指标均有一定的相关性,为后续僵蚕药材的质量控制提供依据和参考。     

黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

建立黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行评价。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇:0.05%磷酸水作为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温35℃;进样体积10μL。黄芩10批饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现9个共有特征峰,呈良好的相关性,在9个共有峰中指认出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素3个成分。黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于黄芩配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

不同采收期裸花紫珠的HPLC指纹图谱研究

为建立裸花紫珠药材高效液相指纹图谱研究方法,该研究采用0．4％磷酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱为0~15 min,16％~25％ B,15~25 min,25％~39．7％ B;Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4．6 mm×250 mm,5μm);柱温为30℃;流速为1 mL??min-1;进样量为10μL;检测波长327 nm;检测时间25 min 等色谱条件,研究了不同采集时间共25批裸花紫珠药材的指纹图谱,获取14个共有特征色谱峰,确定了其中的3个成分,利用相似度分析、主成分分析及对应分析对它们进行了分析.结果表明：HPLC 指纹图谱结合计量分析法可有效评价裸花紫珠的质量,该方法可有效应用到裸花紫珠原料及其制品的质量控制中.     

HPLC指纹图谱结合一测多评法的睡莲花药材质量分析CSCD

建立睡莲花药材HPLC指纹图谱及7种成分一测多评的含量测定方法。采用如下色谱条件建立HPLC指纹图谱:Phenomenex Gemini NX-C 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长266 nm。对数据进行相似度分析、主成分分析和聚类分析。同时以没食子酸为内参物,建立没食子酸甲酯等6种成分的相对校正因子。结果显示17批睡莲花药材与参照图谱S16的相似度在0.901~1.000之间,并明确了11个共有峰,对7个共有峰进行了指认;2批市售图谱与S16图谱相似度为0.568和0.730,说明栽培和野生睡莲花药材与市售样品之间化学信息差异较大。主成分分析、聚类分析法、偏最小二乘-判别分析结果证明了这一结论。一测多评结果显示,没食子酸甲酯、睡莲酚、老鹳草素、鞣花酸、烟花苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的相对校正因子分别为0.9650、0.9740、1.2013、0.1754、1.1603、2.1173,RSD分别为0.37%、0.38%、0.32%、1.76%、0.37%和0.08%(n=8)。一测多评法测定结果与外标法测定结果接近。建立的HPLC指纹图谱结合一测多评含量测定法简便可行,在部颁标准的基础上为睡莲花药材质量控制方法的提升提供了参考依据。     

紫花地丁HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫花地丁药材HPLC指纹图谱,提供药材质量控制的可靠方法。方法:采用HPLC方法,以Agi-lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%醋酸水溶液进行梯度洗脱;检测波长353 nm,流速1.0mL/min。结果:检测了12批不同来源的紫花地丁药材,确立了18个共有峰,建立了紫花地丁对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了菊苣苷、七叶内酯、东莨菪素、早开堇菜苷4个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量。结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为紫花地丁药材质量控制标准。     

不同产地水飞蓟药材HPLC指纹图谱研究

目的建立水飞蓟药材的HPLC指纹图谱分析方法,并对不同产地水飞蓟药材进行指纹图谱比较研究。方法采用反相高效液相色谱法,Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1),流速:1.0 mL/min,检测波长为287 nm,柱温40℃,进样量10μl。对水飞蓟药材的指标成分水飞蓟宾进行了定性定量,并以相似度鉴别药材质量。结果建立了水飞蓟药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算11个不同产地药材之间的相似性均高于0.944。结论本法简便准确、结论可靠,可用于不同产地水飞蓟药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制水飞蓟药材的内在质量提供了实验依据。     

不同产地丹参药材HPLC指纹图谱分析及4种菲醌类成分含量的比较

对7个产地丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)药材进行了HPLC分析并确定了其指纹图谱的共有模式谱,在此基础上比较了7个产地丹参药材中4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA)的相对含量。结果表明:来源于不同产地的丹参药材的HPLC图谱均有21个峰,其中有8个共有峰;各共有峰的相对保留时间基本相同,RSD值均小于0.086%;但相对峰面积差异明显。以4号峰(二氢丹参酮Ⅰ)为参照峰,初步构建了丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱,7个产地丹参药材的HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度值为0.916～0.973。不同产地丹参药材中4种菲醌类成分的相对含量有明显差异,其中,河南产药材中4种菲醌类成分含量均最高,而河北产药材中均最低;此外,不同产地丹参药材中4种成分的组成比例也有明显差异。根据实验结果,建议将丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱作为丹参药材质量控制和真伪辨别的标准之一。     

指纹图谱结合多指标成分定量测定探讨川银花-玄参的不同配液方式的相关性研究

本文采用HPLC法建立川银花-玄参药对的各单煎液、单煎混合液与合煎液的特征指纹图谱,考察不同配液方式的指纹图谱及指标性成分含量的变化。采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,波长210、240、235、236、325、327、280 nm,柱温30℃。分别建立10批川银花和玄参药材各单煎液、单煎混合液及合煎液的指纹图谱,标定共有峰,获得对照指纹图谱;对配伍后指纹图谱的共有峰进行归属分析并通过11种混合对照品测定指标性成分的含量。结果川银花单煎液指纹图谱中以绿原酸为参照峰,确定24个共有峰,玄参单煎液指纹图谱中以哈巴俄苷为参照峰,确定11个共有峰,川银花-玄参药对单煎混合液和合煎液指纹图谱中均以绿原酸为参照峰,均确定了35个共有峰,24个来源于川银花,11个来源于玄参;5、10、15、16、17、22、24、25、26、33、34分别对应哈巴苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、安格洛苷C、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、肉桂酸;合煎液总峰面积降低,有10个峰峰面积显著降低,1个峰消失,10个峰峰面积显著升高;单煎混合液总峰面积升高,有2个峰峰面积显著降低,12个峰峰面积显著升高,指标性成分的含量在合煎液中变化较明显,在单煎混合液变化较小。因此得出结论川银花与玄参药材的各单煎液、单煎混合液及合煎液的化学成分种类差异不大,但峰面积大小差异明显,不同的配液方式对活性成分含量影响不同。     

战骨药材及其复方制剂的指纹图谱分析及牡荆素含量测定

建立战骨药材及其复方制剂的HPLC指纹图谱分析及牡荆素的HPLC含量测定方法,并考察牡荆素在跌打生骨胶囊制备过程中的含量变化。采用Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为350 nm;柱温:25oC。结果表明牡荆素在0.16~0.80μg范围内线性关系良好(R2=0.9996);10批战骨药材的指纹图谱有19个共有特征峰,其峰面积占总峰面积的90%以上。每克药材含牡荆素在15.8~30.2μg之间。制备胶囊的稠膏及内容物颗粒未检出牡荆素。表明本实验建立的HPLC方法可用于测定战骨药材中牡荆素的含量,而不适用于其复方制剂中牡荆素的含量测定。     

UPLC指纹图谱结合化学模式识别评价白芷药材质量

为建立白芷药材UPLC指纹图谱测定方法,并用于白芷药材的质量评价。研究采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,建立10批白芷药材的UPLC指纹图谱。采用对照品化学指认,并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术,对不同产地和处理方式的白芷药材的总体质量进行分析评价。建立的指纹图谱方法符合方法学要求,指纹图谱共标定22个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中10个色谱峰;通过相似度评价、CA、PCA结果可知不同产地白芷药材质量有差异,且硫磺熏蒸对白芷药材品质有较大影响;最后采用OPLS-DA和组间差异性分析,筛选出了导致白芷药材质量差异的主要标志性成分。本研究建立的指纹图谱结合化学模式识别方法可用于白芷药材的质量控制和品质评价。     

黄芪百合颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

建立黄芪百合颗粒(HBG)的HPLC指纹图谱,并进行多指标成分定量测定,为其质量评价提供依据。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以0. 2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%→10%B; 10~35 min,10%→30%B; 35~40 min,30%B; 40~50 min,30%→60%B; 50~60min,60%→5%B),流速1. 0 mL/min,250、260、290、330 nm多波长切换,柱温30℃,建立了HBG的指纹图谱,共确定28个共有峰,10批HBG指纹图谱中样品间相似度均大于0. 99。通过与对照品比较指认出其中6个共有峰并分别进行了定量分析,6个共有峰分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷(15号峰)、橙皮苷(18号峰)、芒柄花苷(21号峰)、毛蕊异黄酮(23号峰)、芒柄花素(25号峰)、川陈皮素(26号峰)。所建立的HPLC指纹图谱和含量测定分析方法可用于HBG的质量评价。     

基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定结合化学计量学的玉屏风散质量评价

建立玉屏风散HPLC指纹图谱结合化学计量学的方法对其进行分析,并测定其中11种成分的含量,为玉屏风散质量控制提供科学依据.采用Shimadzu Inertsil ODS-2 C18(250mn× 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动性进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm.1...     

茯苓皮与白茯苓中三萜类成分的HPLC 指纹图谱与化学模式识别研究

建立茯苓皮与白茯苓中三萜类成分的HPLC指纹图谱，并对其进行化学模式识别研究，为菌物药茯苓的质量控制及标准制定提供依据。采用HPLC法，Agilent 5 TC-C₁₈ (2)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min,柱温25℃,变波长方式检测，采集波长为242、203 nm,进样量10μL。建立了茯苓皮与白茯苓中三萜类成分指纹图谱，应用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)手段结合相似度评价对实验数据进行识别，以分析不同茯苓样品的相似性和差异性，找出可反映茯苓皮与白茯苓三萜成分特征的关键色谱峰。茯苓皮与白茯苓三萜成分指纹图谱的共有模式下确认了6个共有峰，分别为2号峰(茯苓新酸B)、3号峰(去氢土莫酸)、4号峰(茯苓新酸A)、9号峰(去氢茯苓酸)、10号峰(茯苓酸)、12号峰(松苓新酸);不同来源的茯苓样品相同药用部位间相似度均在0.90以上；依据CA和PCA分析结果将茯苓样品药用部位分为两大类。PCA分析结果显示包括代表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸成分在内的7个共有色谱峰(3、5和6、...     

金银花配方颗粒、标准汤剂含量测定及指纹图谱研究

本文主要为金银花配方颗粒的质量评价提供依据,并建立金银花配方颗粒、标准汤剂含量测定及HPLC指纹图谱的研究方法。主要采用HPLC法测定金银花饮片、标准汤剂、配方颗粒绿原酸、木犀草苷含量,建立三者指纹图谱共有模式。结果显示金银花饮片、标准汤剂、配方颗粒中绿原酸、木犀草苷含量差异较大;分别建立金银花饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱;金银花配方颗粒HPLC指纹图谱中的12个共有峰均可在标准汤剂中追踪到,有11个可以在饮片中得到追踪,并指认出绿原酸、芦丁、木犀草苷3种成分。表明所建立的定性、定量分析方法简便,准确度高,专属性强,对金银花配方颗粒的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

鹅不食草液相色谱指纹图谱及化学成分表征

目的:建立鹅不食草的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行表征。方法:指纹图谱采用Alltima~(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm,进样量为20μL。成分表征采用UPLC-QTOF-MS分析,Waters ACQUITY HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过12批鹅不食草的HPLC指纹图谱分析,确定了13个特征峰,12批样品的相似度在0.837~0.997之间;UPLC-QTOF-MS鉴别出26个化学成分,其中Dulcoside A、Kaurane pentanedioic acid derivative及3’,4’-didesulphatedcarboxyatractyloside等二萜苷类化合物系首次在鹅不食草药材中发现。结论:本研究建立的HPLC指纹图谱和化学成分表征信息具有"全息"特征,可为鹅不食草药材整体质量评价提供科学依据。     

维吾尔药材地锦草HPLC指纹图谱的研究

目的:建立地锦草高效液相色谱指纹图谱。方法:Shim-pack ODS C18(150 mm×4.6 mm.i.d.,5.0μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水系统为流动相(梯度洗脱),检测波长为272 nm,柱温为30℃。结果:测定了产于新疆的10批地锦草的指纹图谱,标定了13个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。经计算机模拟相似度计算软件计算,相似度大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可作为地锦草的鉴别方法之一,为地锦草的质量控制提供了依据。     

广西产拳卷地钱HPLC指纹图谱研究

为了对广西产拳卷地钱药材进行质量控制,采用HPLC指纹图谱法对8批药材进行了研究,色谱条件为安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(D),梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃。结果表明:建立了参考指纹图谱,共有峰6个,8批广西产拳卷地钱药材HLPC指纹图谱相似度均大于0.75,其精密度、重复性、稳定性实验均符合指纹图谱技术要求。HPLC指纹图谱分析,数据稳定可靠,方法简便高效,可为广西产拳卷地钱质量评价提供参考。     

不同产地怀牛膝β-蜕皮甾酮含量测定及指纹图谱研究

建立怀牛膝中β-蜕皮甾酮的HPLC含量测定和指纹图谱方法,比较不同产地牛膝的质量差异。采用Waters SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm。β-蜕皮甾酮在0.26μg～2.60μg线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为100.29%(RSD=2.42%,n=6);建立了怀牛膝药材的HPLC指纹图谱,标定了怀牛膝药材中7个共有峰,并对21个不同产地的牛膝药材进行了测定。该方法简便、准确、重现性好,可为怀牛膝质量控制和道地性研究提供依据。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别以及多指标成分定量评价前胡药材质量

基于HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定,并结合化学模式识别,评价不同产地前胡药材质量。采用Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长321 nm,建立指纹图谱并对4个香豆素类成分进行定量,采用聚类分析(hierarchical clustering analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)、偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)对不同产地前胡药材进行质量评价。结果显示16批前胡药材HPLC指纹图谱相似度为0.966～0.999,确定了21个共有峰,共指认了9个成分。通过化学模式识别分析,将16批样品聚类为三类：以安徽宁国、亳州等为主的道地产区前胡,以湖南、贵州、重庆等为主的前胡,以及高海拔云南产区的前胡,并确立8个差异性质量标志物。多指标含量测定不同产地前胡的佛手柑内酯、白花前胡甲素、白花前胡...