不同产地桔梗HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

为建立桔梗HPLC指纹图谱并对其质量控制方法进行探讨。研究采用YMC Hydrosphere C_(18)分析色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm。建立不同产地15批桔梗药材HPLC指纹图谱。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法对不同产地桔梗质量及其控制方法进行分析和评价。建立的桔梗HPLC指纹图谱共标定21个共有峰,并通过对照品指认其中7个成分;不同产地桔梗相似度在0.927～0.991之间;聚类分析和主成分分析结果都将15批桔梗分为3类,利用正交偏最小二乘判别分析筛选出造成桔梗差异的13个色谱峰。本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法简便准确,能够为桔梗的质量控制和品质评价提供依据。     

滁菊的HPLC指纹图谱制作及其化学计量学分析

建立滁菊的HPLC指纹图谱,结合化学计量学手段对不同滁菊的指纹图谱进行分析研究,以期为滁菊的质量控制和产地追溯提供依据。采用HPLC法建立指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和系统聚类、主成分分析2种化学计量学法对指纹图谱和特征峰进行分析。分析结果发现样品有27个共有峰,12个滁菊样品具有较高的相似度,杭菊与滁菊的相似度较差,聚类分析与主成分分析结果和相似度分析结果一致。将HPLC指纹图谱与化学计量学结合可对滁菊进行鉴别和质量评价,为其质量控制和追溯提供了理论参考。     

马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定CSCD

建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。     

黄花菜药材性状鉴别、HPLC指纹图谱建立及多组分含量测定

通过性状鉴别、含量测定和指纹图谱建立三个方面开展黄花菜药材质量研究,首先对不同产地黄花菜润湿后展开,测量各结构数据,并对测量结果进行相关性分析。其次采用HPLC法测定多批次黄花菜指纹图谱及主要成分含量,并对各批次指纹图谱进行相似性评价和主成分分析。本实验建立了黄花菜药材HPLC指纹图谱,确定了45个共有峰,根据对照品指认了4个共有峰,并对其含量进行测定。实验结果显示黄花菜药材的外部形态具有显著性差异,且和产地、海拔、经纬度等有一定的关联。研究结果可以为黄花菜药材的质量控制提供可靠评价方法。     

UPLC指纹图谱结合化学模式识别评价白芷药材质量

为建立白芷药材UPLC指纹图谱测定方法,并用于白芷药材的质量评价。研究采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,建立10批白芷药材的UPLC指纹图谱。采用对照品化学指认,并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术,对不同产地和处理方式的白芷药材的总体质量进行分析评价。建立的指纹图谱方法符合方法学要求,指纹图谱共标定22个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中10个色谱峰;通过相似度评价、CA、PCA结果可知不同产地白芷药材质量有差异,且硫磺熏蒸对白芷药材品质有较大影响;最后采用OPLS-DA和组间差异性分析,筛选出了导致白芷药材质量差异的主要标志性成分。本研究建立的指纹图谱结合化学模式识别方法可用于白芷药材的质量控制和品质评价。     

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析木棉花不同部位的差异CSCD

基于HPLC指纹图谱比较木棉花不同部位(花瓣、花萼、雄蕊)化学成分的差异性,并综合评价木棉花不同部位的质量。建立木棉花及其不同部位的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、化学模式识别和熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究。建立了15批木棉花药材的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,并指认了其中4个特征峰,部分批次花瓣与雄蕊存在特征峰丢失;与药材对照指纹图谱相比,花瓣、花萼、雄蕊的相似度分别为0.280、0.976、0.364。热图聚类分析显示,花瓣和雄蕊聚为一类,化学成分主要富集在花萼中。主成分分析显示,花瓣与雄蕊的化学成分更为接近。正交偏最小二乘法判别分析筛选出7个化学成分是引起木棉花不同部位差异的主要变量。熵权TOPSIS法分析显示,木棉花花瓣、花萼、雄蕊的最优解欧氏贴近度均值分别为0.416、0.485、0.388。木棉花不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异,该方法可反映木棉花不同部位质量差异性,对木棉花药材的质量控制和整体评价具有重要意义。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别以及多指标成分定量评价前胡药材质量

基于HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定,并结合化学模式识别,评价不同产地前胡药材质量。采用Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长321 nm,建立指纹图谱并对4个香豆素类成分进行定量,采用聚类分析(hierarchical clustering analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)、偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)对不同产地前胡药材进行质量评价。结果显示16批前胡药材HPLC指纹图谱相似度为0.966～0.999,确定了21个共有峰,共指认了9个成分。通过化学模式识别分析,将16批样品聚类为三类：以安徽宁国、亳州等为主的道地产区前胡,以湖南、贵州、重庆等为主的前胡,以及高海拔云南产区的前胡,并确立8个差异性质量标志物。多指标含量测定不同产地前胡的佛手柑内酯、白花前胡甲素、白花前胡...     

基于HPLC指纹图谱结合一测多评法的葛花质量控制研究

建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础上,以葛花苷为参照峰,建立QAMS测定葛花10个黄酮类成分含量;并与外标法(ESM)测定结果比较,验证QAMS的准确性。建立了葛花药材指纹图谱,20批葛花和10批粉葛花药材的相似度均大于0.85,标定共有峰分别为18和27个。以葛花苷为参照峰,各个成分校正因子的重复性、耐用性均良好;应用一测多评法测定10个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量无明显差异(P>0.05),相对偏差<3.0%。不同产地来源的葛花药材中10个成分含量均存在较大差异,说明应提高葛花药材的质量控制标准。所建立的指纹图谱结合一测多评分析方法简便、可行,可客观、有效的用于不同产地葛花药材质量评价,可以为葛花质量标准修订、优质葛花种质资源的选育和育种提供参考。     

安徽东至中药材粗榧高效液相指纹图谱和化学成分分析

建立安徽东至粗榧药材高效液相指纹图谱,比较不同产地、不同干燥方法、不同药用部位粗榧药材的质量.以Kromasil C18为分析柱,用甲醇-乙腈(1:1)和0.1%醋酸水溶液梯度洗脱进行色谱分离,利用有效部位HPLC图谱辅助对共有峰进行指认,标示出13个共有峰,使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理.通过对不同产地、不同干燥方法、不同药用部位粗榧药材指纹图谱的分析,发现不同来源粗榧药材化学组成相似,其相对比例具有差异.通过HPLC-UV-MS/MS联用分析以及分离纯化鉴定两个主要化学成分的结构,它们分别为芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷,芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-6"-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷,干燥过程可能使它们发生转化.指纹图谱用于粗榧药材的质量评价切实可行,方法重现性好.     

不同产地川乌炮制前后差异性成分研究北大核心CSCD

为建立川乌及制川乌的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学方法和主成分含量测定和比较3个不同产地川乌炮制前后的差异成分。该文采用HPLC法,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,并结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及主成分含量测定结果进行综合分析。结果表明:(1)建立了3个产地15批川乌炮制前后的HPLC指纹图谱,分别标定了25个和14个共有峰,并通过对照品指认出6个共有峰,分别为苯甲酰新乌头原碱(峰16)、苯甲酰乌头原碱(峰17)、苯甲酰次乌头原碱(峰18)、新乌头碱(峰21)、次乌头碱(峰22)、乌头碱(峰23)。(2)化学计量学方法分析显示,川乌炮制前后的30批样品被明显分为2类,15批川乌被分为3类,15批制川乌被分为3类,新乌头碱、次乌头碱等6个成分可能是不同产地川乌炮制前后的潜在差异成分。(3)炮制前后主成分含量测定结果均有不同程度的变化,四川江油所产川乌炮制前后部分成分含量明显高于另外两个产地所产川乌。该研究建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,结合化学计量学分析方法和主成分含量测定分析,可为不同产地川乌炮制前后质量控制提供参考。     

太子参红外指纹图谱的双指标序列分析

本文采用傅里叶变换红外光谱仪测定了四大种植主产区(安徽、江苏、福建、贵州)的栽培品及河南的野生品,共13个批次太子参甲醇提取物,获得不同产地太子参栽培品的FTIR指纹图谱,并对指纹图谱进行了相似度的计算,同时结合(共有峰率,变异峰率)双指标序列分析方法,对不同产地太子参的FTIR光谱进行了研究。结果表明,该方法所建立的太子参FTIR指纹图谱能够区分栽培品和野生品的差异,双指标序列分析法能够为产区间和产区内太子参品质差异提供参考,两种分析方法结合可为该药材的质量分析、评价与控制提供依据。     

连钱草药材的高效毛细管电泳指纹图谱研究

建立了不同产地连钱草药材的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱,并进行了比较。连钱草药材采用体积分数75%乙醇蒸馏提取;采用毛细管区带电泳法制定指纹图谱,电泳条件如下:未涂层融熔石英毛细管50μm I.D.×375μm O.D.(总长62 cm,有效长度53.5 cm),电泳缓冲液为含体积分数15%乙腈的50 mmol.L-1硼酸缓冲液(pH9.2),检测波长278 nm,操作电压25 kV,柱温25℃;以对乙酰氨基酚为参照物,建立了连钱草药材的数据化指纹图谱(相对迁移时间和相对峰面积)。结果表明:5种连钱草药材(4个产地和对照药材)具有16个共有指纹峰,不同产地连钱草药材指纹图谱的峰重叠率都低于60.3%,共有峰相对峰面积及8强峰均差异较大;连钱草药材的主要化学成分种类和质量分数均因产地不同而有差异;HPCE指纹图谱法具有较好的稳定性、精密度和重现性,简便,快速,可作为连钱草药材的质量控制方法。     

HPLC特征图谱结合化学计量学评价独一味药材及其与独一味胶囊的一致性

采用HPLC方法建立独一味药材及独一味胶囊的特征指纹图谱,运用相似度评价药材质量;并结合化学计量学对独一味药材进行分类,以相对保留时间对独一味药材和独一味胶囊进行成分一致性评价。结果显示,独一味药材含共有峰23个,独一味胶囊含共有峰24个;10批独一味药材的相似度均大于0.85,可见药材来源较为单一;同时结合化学计量学中聚类分析和主成分分析对10批药材进行分类,可将其分为4类,且分类结果一致,可见以该法评价独一味药材可行;并对以同一HPLC特征图谱方法建立的独一味药材及独一味胶囊特征图谱进行比较,可知独一味胶囊很好的保留了独一味药材的诸多药效成分。     

不同产地土荆芥挥发油GC指纹图谱研究

采用水蒸气蒸馏法提取了12个产地土荆芥的挥发油,通过GC法分析其成分.运用中药色谱指纹图谱相似度建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地土荆芥药材挥发油进行聚类分析.结果表明:12个产地的土荆芥药材的挥发油气相色谱指纹图谱有17个共有峰,其中气相色谱指纹图谱的相似度在0.85以上的有11个,12个产地的土荆芥药材的挥发油可通过系统聚类归为两类,不同产地土荆芥药材的挥发油相似度较高.该方法简便,所得挥发油中各成分分离度高,建立的指纹图谱重现性好,可作为土荆芥药材挥发油的质量控制方法之一.     

钩藤UHPLC指纹图谱及化学模式识别研究

利用UHPLC指纹图谱结合化学模式识别技术对钩藤药材进行质量评价。采用ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.3 mL/min,进样量2μL,柱温30℃,采集并记录不同来源的钩藤UHPLC指纹图谱,然后利用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法,对不同来源的钩藤药材质量进行分析和评价。所建立的钩藤UHPLC指纹图谱共识别、标定了15个共有峰,经鉴定其中的7个共有峰分别为绿原酸、异帽柱木菲碱、异钩藤碱、钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱;30批不同市售来源钩藤的相似度在0.850～0.995之间。经正交偏最小二乘判别分析筛选出了导致不同批次药材质量差异的5个共有峰。本研究建立的UHPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法简单、可靠,可为钩藤的质量评价提供参考。     

叶下珠药材HPLC指纹图谱的比较研究

采用反相高效液相色谱法,对叶下珠药材不同产地、不同采收期、不同部位指纹图谱进行测定和比较分析,并与中成药叶下珠胶囊的HPLC指纹图谱进行了比较研究。结果显示:(1)建立了叶下珠药材的HPLC特征指纹图谱,标定18个共有峰,利用对照品指认4个峰;11批(来源地不同)叶下珠样品的HPLC图谱相似度(相合系数,均值)在0.89~0.99之间。(2)7批不同采收期的叶下珠药材的HPLC指纹图谱相似度在0.94以上,各共有峰的峰面积大多随生长期而增加,至10月5日达到最高,建议叶下珠药材应于每年的10月上旬进行采收。(3)不同部位叶下珠药材HPLC指纹图谱相似度分析发现,叶、果的相似度较高(0.98~0.99),根、茎的相似度较低(0.86~0.87),说明根、茎中各成分含量较低,建议采收叶下珠药材的地上部分即可。(4)比较叶下珠胶囊和叶下珠药材的指纹图谱,发现二者的化学成分非常相似,但峰面积差异较大,其差异可能是由于加工过程所致。该研究所建立的HPLC指纹图谱分析方法简便、重现性好,可用于叶下珠药材及中成药的鉴定与质量评价。     

不同产地水飞蓟药材HPLC指纹图谱研究

目的建立水飞蓟药材的HPLC指纹图谱分析方法,并对不同产地水飞蓟药材进行指纹图谱比较研究。方法采用反相高效液相色谱法,Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1),流速:1.0 mL/min,检测波长为287 nm,柱温40℃,进样量10μl。对水飞蓟药材的指标成分水飞蓟宾进行了定性定量,并以相似度鉴别药材质量。结果建立了水飞蓟药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算11个不同产地药材之间的相似性均高于0.944。结论本法简便准确、结论可靠,可用于不同产地水飞蓟药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制水飞蓟药材的内在质量提供了实验依据。     

芦荟的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立芦荟的指纹图谱。运用化学模式识别方法对不同产地芦荟药材质量控制方法进行评价。结果表明:12批芦荟HPLC指纹图谱共标定23个共有峰,并通过对照品指认其中6个成分;除了广西的3批药材之外,其他药材相似度都在0.93以上;聚类分析和主成分分析将12批芦荟分为3类;利用正交偏最小二乘判别法筛选出芦荟药材差异的5个色谱峰,并以相同HPLC法对其进行含量测定。本文将HPLC指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便准确,为芦荟药材的质量控制和品质评价提供依据。     

化学模式识别结合HPLC指纹图谱的僵蚕质量评价研究

建立HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术对僵蚕药材进行质量评价。采用Insertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长365 nm,流速0.8 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析等化学模式识别方法,对不同来源的20批僵蚕药材进行质量分析和评价。建立的指纹图谱标定了9个共有峰,指认了5个峰,1号峰为芦丁,2号峰为金丝桃苷,4号峰为紫云英苷,6号峰为槲皮素,7号峰为山奈酚,并将9个共有峰峰面积与其性状、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及白僵菌素含量进行相关性分析。结果表明本研究建立的僵蚕HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可靠、易行,方法重复性好、专属性强,与药材性状、总灰分、浸出物及白僵菌素含量等质控指标均有一定的相关性,为后续僵蚕药材的质量控制提供依据和参考。     

基于指纹图谱结合化学模式识别法评价不同产地睡莲花药材质量CSCD

建立睡莲花HPLC指纹图谱,并对5种成分进行含量测定,结合化学模式识别法,综合分析各产区睡莲花药材的成分差异,为睡莲花药材的进一步开发利用奠定基础。采用Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长273 nm、350 nm。在273 nm下标定23个共有峰,指认了5种化学成分,350 nm标定17个共有峰,指认了4种化学成分。对15批样品聚类分析,在273 nm下分为4类,350 nm下分为3类。正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)共找到273 nm的10个可能影响睡莲花药材质量的差异性标志物。15批样品相似度为0.972~0.999,表明不同批次睡莲花样品存在差异。该方法可有效评价不同产地睡莲花药材的质量差异,为其质量控制提供参考。