新结构硫脲类化合物的合成、鉴定及抑菌活性评价

【目的】合成具有抗菌活性的新结构硫脲类化合物。【方法】通过α-异硫氰酸酯中间体与不同伯胺缩合合成硫脲类化合物,利用质谱、核磁分析鉴定结构,并评价其抑菌活性。【结果】合成了六种新结构的硫脲类化合物以及一种α-异硫氰酸酯类衍生物,对几种代表性病原细菌和真菌具有抑菌活性。其中,硫脲类化合物对新型隐球菌的抑制效果较为显著。【结论】通过不同结构硫脲类衍生物的合成,可能筛选出具有抑制新型隐球菌等致病菌的前体化合物。     

萹蓄乙酸乙酯部位化学成分的抑菌活性研究（英文）

萹蓄(Polygonum aviculare L.)是一种常用中药,具有杀虫止痒,治疗黄疸等功效。本文采用打孔法分别对其乙酸乙酯部位分离得到的十个化合物进行了抑菌活性实验,结果表明,除化合物1、2、9、10外,其它化合物均对不同的菌种呈现出不同的抑菌活性,并且呈一定的剂量效应。本实验为萹蓄及其化学成分作为天然的抑菌活性物质研究开发提供理论依据。     

缘座壳孢菌抑菌活性化合物的分离及鉴定

【目的】座壳孢菌是粉虱和蚧壳虫的一种重要昆虫病原真菌,其代谢产物具有抑菌、杀虫、抗肿瘤和抗氧化等生物活性。本研究旨在分离并鉴定缘座壳孢发酵物中的代谢物,以期为拓展该生防菌的应用提供依据。【方法】基于色谱技术从缘座壳孢菌A. marginata WYTF2017-01发酵培养物中分离化合物,借助波谱手段鉴定其化合物结构,分析化合物的抑菌活性。【结果】本研究共鉴定了12种化合物,包括Methyl 24-methylene-3-oxolanost-8-en-26-oic ester (1)、Ergosta-5,7,22-trien-3-ol,4-methyl-,(3β,4α,22E) (2)、杜斯塔宁(3)、3β-acetoxy-15α,22-dihydroxyhopane (4)、麦角固醇(5)、4-(Hydroxymethyl)-3-furancarboxylic acid (6)、Eupenicisirenin B (7)、4,6-dihydroxy-1(3H)-isobenzofuranone (8)、β-谷甾醇(9)、对叔丁基苯甲酸甲酯(10)、2-benzyl-4H-pyran-4-one(11)和6-benzyl-4-oxo-4H-pyran-3-carboxamide (12),其中化合物1、2、6~12为首次从昆虫病原真菌中分离鉴定。化合物1、2、3、6、7、8、11和12对真菌或细菌具有不同程度的抑制活性,MIC值为3.13~50.00 μg·mL^-1。化合物7、8和12抑菌活性较为突出,化合物7对大肠杆菌的MIC值为3.13 μg·mL^-1,效果与阳性对照链霉素相同,而8和12对青枯劳尔氏菌的MIC值分别为6.25和12.50 μg·mL^-1,优于或等同于链霉素(MIC值为12.50 μg·mL^-1)。【结论】从缘座壳孢菌分离的多种代谢物具有良好的抑菌活性,显示了防治植物病害的潜力。     

L－亮氨酸Schiff碱Cu（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）配合物的合成及抑菌活性

合成了Ｌ－亮氨酸Ｓｃｈｉｆｆ碱的Ｃｕ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）配合物,其化学结构由红外光谱、元素分析、热重分析及摩尔电导等证实。对配合物进行了抑菌测试。     

L－亮氨酸Schiff碱Cu（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）配合物的合成及抑菌活性

合成了Ｌ－亮氨酸Ｓｃｈｉｆｆ碱的Ｃｕ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）配合物,其化学结构由红外光谱、元素分析、热重分析及摩尔电导等证实。对配合物进行了抑菌测试。     

马来松香基双硫脲-酰胺化合物的合成及抑菌活性

以天然产物松香为原料,先制备马来松香,再经多步反应,合成得到10个新型马来松香基双硫脲-酰胺化合物7a~7j。用FT-IR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS和UV-vis等多种方法对目标产物作了分析和表征。初步的生物活性测试表明,在50μg/m L浓度下,目标化合物对5种植物病原菌表现出一定的抑菌活性;大部分化合物对苹果轮纹病菌的抑制率超过60%,其中化合物7i的抑制率达71. 4%(B级活性水平)。     

壳聚糖Fe（Ⅲ）配合物的合成、表征及抑菌性能

合成了壳聚糖Fe(Ⅲ)配合物,利用IR、UV、和TG-DTA对配合物进行了表征.研究了壳聚糖及壳聚糖铁(Ⅲ)配合物对常见的两种细菌(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌)的抑菌性能.结果表明:水溶性的壳聚糖在配合前后,其结构表征发生了一定的变化,并且壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的抑菌性能比水溶性壳聚糖本身显著提高(P＜0.05).     

姜黄素衍生物的合成及抑菌活性研究

以含有杂原子的生物素、硫辛酸、异烟酸和姜黄素为原料,以二步酰氯法合成了姜黄素生物素酯、姜黄素硫辛酸酯、姜黄素异烟酸酯.经红外,核磁共振氢谱和质谱确证了化合物的结构.在相同条件下,以姜黄素为对照测定了产物对金色葡萄球菌的抑菌性能.结果显示,姜黄素硫辛酸酯、姜黄素生物素酯、姜黄素异烟酸酯三种姜黄索衍生物在抑菌活性上均有不同程度的增强,最小抑菌浓度(MIC)分别为2.5、5.0、5.0 mg/mL,在最小抑菌浓度下抑菌圈分别为10、10、8 mm.     

氨基酸环状衍生物的合成及抑菌活性

近年来,氨基酸及其衍生物在医药和农业上已显示有广阔的应用前景。现就近十余年来,国外文献报道的具有抗病原微生物活性的氨基酸环状衍生物作一简要概述。     

L—亮氨酸Schiff碱的锌（Ⅱ）配合物的合成及抑菌活性

本文合成了尚未见报道的Ｌ—亮氨酸Ｓｃｈｉｆｆ碱的锌（Ⅱ）配合物,并进行了性质表征和抑菌活性实验。     

虎血清免疫球蛋白（IgG）的纯化及纯度、活性鉴定

目的 建立高纯度、高活性的虎血清IgG纯化方法。方法 用饱和硫酸铵沉淀虎血清得到IgG粗品;结合Hitrap Protein A亲和层析预装柱及阴离子交换层析法对粗品IgG进一步分离纯化,采用PAGE电泳和Western-Blot免疫印迹法鉴定IgG纯度和免疫活性。结果 80 mL虎血清亲和纯化得到84 mg IgG,阴离子交换层析纯化得到30 mg虎的IgG纯品。结论 建立了简便快速、纯度高、活性好的虎血清IgG的分离纯化方法,为虎血清IgG二级抗体的制备提供了高纯度、活性好的一级抗体免疫原。     

蝉虫草（蝉花）来源的化合物鉴定与抗菌活性检测

蝉虫草（蝉花）是我国重要的传统中药材之一,用于治疗慢性肾炎等,但对其活性成分的研究仍不充分。本文采用硅胶柱、凝胶柱、ODS柱分离,以及HPLC等色谱技术,对蝉虫草子实体样品的乙酸乙酯提取物进行分离纯化,得到3个化合物。根据波谱学数据,化合物1-3分别鉴定为(E,E)-9-酮-10,12-十八碳二烯酸(E,E)-9-oxooctadeca-10,12-dienoic acid（1）、麦角甾醇ergosterol（2）和白僵菌酮bassiatin（3）,其中化合物1为首次从蝉虫草中分离获得。抑菌实验表明,3个化合物均对革兰氏阴性大肠杆菌Escherichia coli和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis有显著的抑菌活性,化合物1和3还对条件致病真菌白色念珠菌Candida albicans有明显的抑菌活性。本文的研究结果丰富了蝉虫草的活性化合物组成。     

穿山龙多糖DMA的结构和抗氧化活性研究（英文）

采用热水煮提法和DEAE-琼脂糖凝胶CL-6B凝胶层析对穿山龙多糖DMA进行提取和分离纯化。通过高效液相色谱法和气相色谱法鉴定DMA的纯度和糖原组成。采用红外光谱法,高碘酸氧化-Smith降解法,甲基化分析以及核磁共振法对多糖DMA的结构进行分析。利用羟自由基实验研究DMA的抗氧化活性。研究发现多糖DMA显示一个单一对称的色谱峰,主要由葡萄糖组成,是由→6)-α-D-Glcp-(1→组成的多糖。DMA具有清除羟自由基的活性。     

中华鳖肝金属硫蛋白的分离、纯化及鉴定（英文）

金属硫蛋白(metallothionein,MT)是一类低分子量、富含半胱氨酸的金属结合蛋白.MT几乎广泛分布于所有生物,包括哺乳动物、两栖动物、鱼、植物、真菌和蓝细菌.不同生物金属硫蛋白理化特性和其氨基酸序列及中心片段的比较研究,对研究MT的结构和生物功能及生物的分子进化提供重要依据.哺乳动物MT研究较多,爬行动物鳖MT的研究尚属空白,本文报道鳖肝的金属硫蛋白.中华鳖 (Pelodiscus sinensis) 分别经皮下注射ZnSO4、CuSO4和CdCl2 溶液诱导后,取乙醇沉淀的肝脏无细胞提取液再经Sephadex G-50、DEAE-SepharoseCL-6B 及SephadexG-25凝胶过滤和离子交换柱层析分离,自鳖肝脏中分别获得Zn-MT、Cu-MT和Cd-MT,未经诱导的鳖肝脏中无MT.质谱和HPLC分析其分子量约为6 300 dalton.根据氨基酸组成分析,鳖肝脏MT含61个氨基酸残基,其中MT的典型氨基酸Cys含量占17%.Lys、Glu和Asp含量较高,而芳香族氨基酸和组氨酸含量极低.从紫外光谱特性分析,Zn-MT、Cu-MT、Cd-MT紫外吸收肩分别在220 nm、270 nm和250 nm.表明确为鳖肝脏MT.从氨基酸残基数和分子量看,鳖肝脏MT与哺乳动物MT类似;而从氨基酸组成和结合金属离子的量看,又与低等生物蚯蚓及酵母菌的MT类似.鳖MT的特性介于哺乳动物MT与低等生物MT之间,体现了鳖这种生物进化的特点.     

瑞香狼毒根的抑菌活性研究（Ⅰ）

以苹果干腐病菌、小麦赤霉病菌、番茄早疫病菌、南瓜枯萎病菌、玉米大斑病菌、烟草赤星病菌和辣椒疫霉病菌为供试菌,采用生物活性跟踪法、生长速率测定法和系统溶剂提取法对瑞香狼毒根中的杀菌活性物质进行了筛选和分离。结果表明,杀菌活性物质主要集中在乙酸乙酯提取物和甲醇粗提物中。从乙酸乙酯提取物中分离出两种杀菌活性物质AF1-4和AF1-5,同时还发现瑞香狼毒根中还存在增菌物质。     

水菖蒲杀虫活性组分菖蒲螺酮的分离与鉴定（英文）

储粮害虫的危害造成储粮严重损失,化学农药的种种弊端使开发新型环境友好型药剂非常迫切, 植物由于其自身的特点, 成为开发新型药剂的重要来源。我们的前期研究表明, 水菖蒲Acorus calamus提取物对多种储粮害虫具有明显的触杀活性,并且分离得到了其主要活性组分β-细辛醚。本研究采用硅胶柱层析法,并以对玉米象Sitophilus zeamais的触杀活性进行追踪, 对水菖蒲提取物进行分离, 得到另一活性组分。经气相色谱-质谱联用、红外吸收光谱和核磁共振波谱方法鉴定,该活性组分为单体化合物菖蒲螺酮（1-异丙基-4,8-二甲基螺[4.5]癸-2,7-二酮）。将菖蒲螺酮以314.54, 251.63, 188.72, 125.82和62.91 μg/cm²的浓度处理玉米象96 h后, 玉米象的死亡率分别为85.6%, 72.2%, 53.3%, 38.9%和15.6%。处理96 h后,菖蒲螺酮对玉米象成虫的LD₅₀为158.00 μg/cm²。这些结果说明菖蒲螺酮对玉米象具有明显的生物活性,是水菖蒲提取物中除β-细辛醚以外的又一活性组分。     

四氮唑类化合物的合成及体外抑菌活性研究

目的:利用点击化学反应合成四氮唑类化合物,寻找温和的反应条件。对合成的四氮唑类化合物进行体外抑菌活性研究,以期发现抑菌活性化合物并初步研究其构效关系。方法:以氰基类化合物和叠氮钠为原料,溴化锌为催化剂,通过点击化学反应合成一类四氮唑结构化合物并研究其合成工艺条件的优化。利用微量二倍稀释法对合成的四氮唑类化合物进行体外抑菌活性测试。结果:利用所得到的优化点击化学反应条件合成了11个四氮唑类化合物,并发现化合物2h具有广谱抑菌活性。结论:优化后的点击化学反应条件温和,后处理方便,产率较高。抑菌活性和构效关系研究为后续的四氮唑类化合物抑菌活性研究工作提供了一定的基础。     

壳聚糖金属配合物的抑菌特性及机理研究（英文）

制备了壳聚糖(CS)与金属离子Zn(II)、Ni(II)和Co(II)的配合物,通过红外光谱和紫外-可见吸收光谱进行了结构性能的表征。体外抑菌法研究了壳聚糖金属配合物对细菌S.aureu和E.coli的抑菌活性。结果表明:壳聚糖金属配合物的抑菌活性较壳聚糖增强,且与所含的金属离子种类有关,其中CS-Zn体现出更强的抑菌活性。因此,选CS-Zn为代表通过测定细胞内溶物的OD260nm判断细胞膜的完整性、荧光探针1-N-苯萘胺(NPN)的荧光变化来判断细胞外膜的渗透性,以研究其对大肠杆菌(E.coli.)的抑菌机理。透射电镜(TEM)结果表明CS-Zn能够破坏细菌细胞膜,使细胞内溶物溢出。     

节节草黄酮类化合物的提取及抑菌活性研究

目的：研究节节草地上部位黄酮类化合物的提取方法,并对提取物进行了抑菌试验。方法：比较各种提取方法,通过显色反应、沉淀反应和抑菌实验作用于该提取物。结果：索氏提取法总黄酮得率为0．749％,超声波辅助提取法居次。显色反应呈阳性,沉淀反应生成明显的沉淀;在抑菌实验中产生明显的抑菌圈。结论：超声波辅助提取法是提取节节草总黄酮的比较理想的方法,该植物含有较为丰富的黄酮类化合物,节节草黄酮类化合物对大肠杆菌、八叠球菌等具有明显的抑菌作用。