黄芪叶中黄芪甲苷的含量测定

目的 :测定黄芪叶中黄芪甲苷的含量 ,寻找提取黄芪甲苷的新药源。方法 :本实验以黄芪甲苷为标准品 ,采用薄层色谱—分光光度法测定黄芪叶中黄芪甲苷的含量。结果 :叶中的黄芪甲苷含量是根中的 2 .8倍。结论 :黄芪叶有潜在的开发价值     

柱前衍生化HPLC法测定加巴喷丁胶囊中主药的含量

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定加巴喷丁胶囊中的主药含量。方法:对加巴喷丁柱前衍生化后进行测定,选择Sinochrom-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.33 mol.L-1乙酸水溶液-甲醇-乙腈(30∶70∶30)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长336 nm。结果:加巴喷丁在1.0～12.0 mg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,其平均加样回收率为99.4%(n=9),RSD为0.84%;测得样品中加巴喷丁含量为标示量的99.82%。结论:该法便捷可靠,专属性强,可用于加巴喷丁胶囊中主药的含量测定。     

HPLC 法测定不同来源槐角中槐角苷含量

目的:建立HPLC法测定槐角中槐角苷含量测定方法并检测不同来源槐角中槐角苷的含量。方法:Luna 5u C18(2)100A柱(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为甲醇-乙腈-1%冰醋酸(40:5:55),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。结果:槐角苷质量浓度在14.58 mg/L～53.46 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=110353x-274717(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为1.27%;不同来源槐角中槐角苷含量范围4.27%～8.78%。结论:该方法简便、快速、灵敏、可靠;不同来源的槐角中槐角苷含量有较大差异,其中以陕北黄土高原品种含量最高,可为槐角的质量保证提供依据。     

HPLC法测定山茱萸环烯醚萜苷中莫诺苷的含量

使用HPLC测定山茱萸环烯醚萜苷中莫诺苷的含量。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水（30：70）,流速0．8mL／min,检测波长240nm。本方法简单、灵敏、可靠。线性范围内莫诺苷的标准曲线呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．0％,RSD为2．5％。     

HPLC-ELSD法测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定消栓通颗粒中黄芪甲苷含量的新方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定,色谱柱为kromasilC18柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0ml/min,ELSD条件为飘逸管温度为105℃,载气流速为2.5L/min;测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷在1.08μg-6.48μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.2%,RSD为0.93%.结论:方法灵敏、可靠、准确、重复性好,可作为消栓通颗粒的质量控制方法.     

基于柱前衍生化GC-MS技术探究紫苏叶与白苏叶的质量差异CSCD

为比较紫苏叶与白苏叶化学成分差异,采用柱前衍生化气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对紫苏叶与白苏叶的氨基酸、有机酸、糖类、酚酸类等多种成分进行了定性和定量分析。进一步结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)等多元统计分析方法筛选得到8个显著性差异化合物,分别为D-阿拉伯糖醇、D-果糖、D-半乳糖、D-葡糖醇、D-山梨糖醇、咖啡酸、麦芽糖、迷迭香酸,其中D-果糖、D-葡糖醇、咖啡酸、麦芽糖、迷迭香酸在紫苏叶中的相对含量均显著高于白苏叶。上述结果表明紫苏叶与白苏叶中的多种类型非挥发性成分含量存在显著差异,同时为不同种质紫苏叶的应用与开发提供了数据参考。     

高效液相色谱法测定藿苏养胃口服液中黄芪甲苷的含量

目的：建立藿苏养胃口服液中黄芪甲苷前处理及含量的HPLC 测定方法。方法：前处理方法如下：100 mL样品中加入67 mL 浓氨水,振荡后静置5 min,转移至D101大孔树脂柱上,上样完毕后,依次以100 mL 氨试液、100 mL 水和100 mL 40%乙醇洗脱, 弃去洗脱液,然后以100 mL 70%乙醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5 mL 容量瓶中,以甲醇溶解;测定方法如下： 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18（4.6× 150 mm,5.0 滋m）色谱柱,以乙腈- 水（33:67）为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃;ELSD 检测器的参数为：氮气流速1.60 SLM、雾化器温度30 ℃、蒸发器温度80 ℃。结果：黄芪甲苷线性范围为0.262~15.696 滋g（r = 0.9992）,平均加样回收率为99.46%（n=6）,RSD为2.3%。结论：所建立的前处理方法简便易行,准确度高,重复性好;检测 方法可作为藿苏养胃口服液的质量控制方法。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

黄芪甲苷促进心肌干细胞分化的作用研究

目的 探讨黄芪甲苷对心肌干细胞分化的促进作用。方法 采用磁珠分选法,分离小鼠Sca-1＋心肌干细胞,通过免疫组化方法观察黄芪甲甙处理后心肌细胞表面标志蛋白desmin、α-sarcomeric？actin和C-TnT表达的变化,以判断是否对心肌干细胞分化有促进作用。结果 250 mg/L的黄芪甲甙诱导4周后免疫组化染色显示心肌干细胞明显表达desmin、α-sarcomeric actin和C-TnT。而未诱导的细胞desmin、α-sarcomeric actin、C-TnT 均为阴性。因此黄芪甲甙可以促进小鼠Sca-1＋心肌干细胞分化为心肌样细胞,这些细胞表达心肌特异性的蛋白。结论 黄芪甲苷对心肌干细胞分化的促进作用表明其在心肌损伤性疾病的康复中有潜在的治疗价值,值得进一步研究。     

衍生化条件的优化及不同产地青蒿中青蒿素含量的柱前衍生化-HPLC法测定

Derivation conditions of pre-column derivation-HPLC method used for determinating artemisinin content were compared and selected,and artemisinin content in above-ground part of Artemisia annua L.from seventeen locations was compared by optimal pre-column derivation-HPLC method.The optimal derivation condition is selected via comparing of 0.2% NaOH solution addition(3,4,5,6 and 7 mL),derivation temperature(30 ℃,35 ℃,40 ℃,45 ℃ and 50 ℃) and derivation time(0,2,5,10,20,40 and 60 min) during derivation process.The optimal derivation condition is adding 5 mL 0.2% NaOH solution,then insulating in 40 ℃ water bath for 10 min.Differences of artemisinin content in A.annua from seventeen locations are obvious,the general trend is that artemisinin content decreases gradually with location from south to north,in which artemisinin content in A.annua from Youyang of Chongqing is the highest with a value of 7.08 mg·g-1.The method is simple and accurate with good reproducibility,and can be used to determinate artemisinin content in medicinal material of A.annua.     

2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定远志中黄曲霉毒素的比较

对远志中测定黄曲霉毒素的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和光化学衍生化)进行分析比较。样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测;采用C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,荧光检测。柱后衍生化系统：(1)碘衍生化法,以甲醇-乙腈-水(25∶20∶55)为流动相;衍生溶液为0.05%碘溶液,流速为0.3 m L·min^-1,衍生反应温度为70℃;(2)光化学衍生化法,以甲醇-乙腈-水(35∶15∶50)为流动相。碘衍生化方法中,黄曲霉毒素B₂、G₂在3.8～19 pg范围内线性关系良好,B₁在10.4～52 pg范围内线性关系良好,G₁在10.8～54 pg范围内线性关系良好;在光化学衍生化方法中,黄曲霉毒素B₂、G₂在1.9～45.6 pg范围内线性关系良好,B₁在5.2～124.8 pg范围内线性关系良好,G₁在5.4～129.6 pg范围...     

HPLC法测定牙膏中柚皮苷的含量

建立了高效液相色谱测定牙膏中柚皮苷含量的方法。采用的色谱条件:Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为40℃;以水(A相)和乙腈(B相),梯度洗脱程序为:0～15 min,10%～100%B;流速为1.0 mL/min;检测波长为283 nm;进样量为20μL。结果表明,柚皮苷的质量浓度在14.55～116.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加标回收率为97.56%。该方法稳定、准确,重现性好,可作为牙膏中柚皮苷的含量测定和质量控制方法。     

HPLC法测定甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立以HPLC法同时测定甘草中甘草酸和甘草苷含量的方法.方法:采用C18柱(4.6mmx15cm,5μm)为分析柱;以乙腈-1%醋酸溶液为流动相;流速为0.6ml·min-1;柱温25℃;采用外表法定量测定.结果表明甘草酸在4.16-28.0μg/ml范围内,回归方程为Y=10562.8X+30963(r=0.9999);甘草苷在13.0-23.4μg/ml范围内,回归方程为Y=12857.4X+16437(r=0.9997),平均加样回收率均大于96.08%,日内、日间的RSD值分别小于1.41%和1.85%.结论本方法操作简单、准确、快速、重现性好,其它组分干扰少,可用于甘草酸和甘草苷的含量测定.     

HPLC法测定国产葡萄酒中白藜芦醇的含量

采用HPLC法测定国产葡萄酒中白藜芦醇的含量。色谱条件为 :Shim packCLC ODS柱 (15 0mm× 6 0mm) ,流动相 :0 2mol/LH3 PO4 CH3 CN(2 0∶80pH 3 0～ 3 5 ) ,在 30 6nm测定。测得 15种国产葡萄酒中通化干红葡萄酒的白藜芦醇含量最高为 5 6 0mg/L。该方法灵敏 ,重现性好     

柱前衍生HPLC法测定大鼠血浆中的河蚌糖胺聚糖

目的:建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)用于河蚌糖胺聚糖在大鼠血浆中的含量测定。方法:使用异硫氰酸荧光素(FITC)对河蚌糖胺聚糖进行荧光标记,色谱柱为Shodex SB-804HQ(8.0×300 mm),流动相为流速为0.5 m L·min-1的0.1 mol·L-1的Na H2PO4-Na2HPO4缓冲液(p H 7.8),柱温30℃,激发波长495 nm,发射波长520 nm。结果:FITC对河蚌糖胺聚糖的荧光标记率为70;线性范围为5~120μg·m L-1,批内和批间精密度均小于15.0%,提取回收率为51.5~58.6%,样品在血浆中稳定性良好。结论:血浆中内源性杂质不干扰样品的测定,建立的方法符合生物样本的分析要求。     

2,4—二硝基氟苯柱前衍生法测定氨基酸的改进

本文报道了用２,４－二硝基氟苯柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸,１５种常见的氨基酸可得到很好的分离。衍生物很稳定,在室温下保存两个月无明显变化,检测极限可达到５ｐｍｏｌ。本法可应用于食品,药品等样品的氨基酸测定。     

HPLC法测定头孢克肟的含量

采用高效液相色谱法测定头孢克肟的含量 ,HPL C法 C1 8为填充柱 (6 .0× 15 0 mm ) ,以氢氧化四丁铵 -乙腈 (34 0 :16 0 )为流动相 ;检测波长为 2 5 4nm。结果 :线性范围为 0 .144 mg/ ml～ 0 .2 80 mg/ ml(r=0 .9999) ,平均回收率为 99.80 %,RSD=0 .2 0 %(n=3)。本法具有柱效高、经济等优点 ,优于 USP法。     

HPLC法测定黑龙江省不同地区刺五加紫丁香苷的含量

刺五加(Acanthopanax senticosus (Rupr. Et Maxim.)Harms)是五加科植物,是全球畅销的植物药之一,含有大量生物活性物质,其中所含有的刺五加苷类具有抗疲劳、抗衰老、抑制肿瘤生长等作用,紫丁香苷则是其中的主要活性成分之一。用HPLC法测定黑龙江省不同地区刺五加中紫丁香苷的含量,确定了刺五加紫丁香苷用超声波提取 1.5 h、60%甲醇作提取溶剂、提取温度为55℃的最佳提取条件组合。HPLC条件则是以检测波长为266 nm、流动相为甲醇/水（V/V）=28/72、流速为1 mL·min^-1、柱温为25℃。对黑龙江省不同地区类似生境条件下,同龄野生刺五加中紫丁香苷的含量进行比较,在所调查的7个地区中,以五营丰林国家自然保护区的生长在红松原始林下的刺五加紫丁香苷含量最高,五大连池雪洞风景区和牡丹江镜泊湖地区的刺五加紫丁香苷的含量最低。该研究结果对刺五加的采集和种植生境的选择具有积极的指导意义。     

HPLC法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量。色谱柱为ODS(C18),流动相为V(甲醇):V(水):V(磷酸)=47.0:53.0:0.2,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果表明,黄芩苷进样量在0.084-0.840μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.58%(相对标准偏差RSD=1.49%,n=5)。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量测定。     

积雪苷滴丸的TLC鉴别和HPLC法测定积雪草苷的含量

目的探索建立积雪苷滴丸的鉴别和含量测定的方法。方法TLC法鉴别积雪苷滴丸中积雪草苷和羟基积雪草苷,HPLC法测定积雪草苷的含量。结果TLC法鉴别积雪草苷和羟基积雪草苷结果满意,HPLC法测定积雪草苷的含量,线性范围：y=0.234x＋49.869,r=0.9999,检出线性范围：0.91～45μg,加样回收率为98.9%。结论上述方法准确、专属性强,可作积雪苷滴丸的定性和定量分析方法。