菜籽油中乐果农药残留表面增强拉曼光谱研究

本文以内壁吸附银纳米粒子的毛细玻璃管作为活性基底,以市售的乐果农药作为试验样品,用表面增强拉曼光谱技术在中性和酸性条件下对菜籽油中乐果农药残留进行检测。在中性条件下只能检测乐果农药浓度到200 mg/kg,而在酸性条件下可以检测乐果农药浓度到0. 1 mg/kg,已接近食品中最大农药残留量0. 05 mg/kg的国家安全标准。试验结果表明,在酸性条件下表面增强拉曼光谱可以作为检测菜籽油中乐果农药残留的一种有效方法。     

茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵的气相色谱-离子阱二级质谱测定

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)同时检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法。样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析。采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好(R≥0.9970),最低检出限0.01～0.02 mg/kg,三种农药添加回收率92.0%～105.0%,RSD 3.0%～9.3%。该方法操作简单,灵敏度高,可作为同时测定茶叶中三种农药残留量的方法。     

韭菜上五种有机磷农药的残留监测与安全性评价

【目的】2013—2016年,在北京、天津、河北和山东采集韭菜样品,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和毒死蜱的残留量,并对其残留安全性进行评价。【方法】韭菜样品用乙腈提取,石墨碳固相萃取小柱净化,超高效反相液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量,在添加浓度为0.01~5.0 mg/kg时,方法的准确度、灵敏度和精密度满足农药残留检测的要求。【结果】甲胺磷的最高检出浓度由70.51 mg/kg降低到0.03 mg/kg,超标率由38.10%降到2.03%;甲拌磷的最高检出浓度由6.45 mg/kg降低到0.04 mg/kg,超标率由23.81%降到1.35%;甲基对硫磷的最高检出浓度由6.62 mg/kg降低到0.13 mg/kg,超标率由25.40%降到2.70%;毒死蜱的最高检出浓度由3.95 mg/kg降低到0.47 mg/kg,超标率由15.87%降到4.73%;对硫磷的最高检出浓度由22.69mg/kg降低到0.03 mg/kg,超标率由15.08%降到1.35%。【结论】上述农药的最高残留检出浓度和超标率大幅降低,但是韭菜中仍能检出少量残留。应加强安全综合防治技术的研发,加强安全用药的宣传和指导,保障韭菜产品安全。     

11种食药同源植物提取物对果蔬常见腐败菌的抑菌活性研究

本文以花椒、高良姜等11种食药同源植物提取物为供试材料,分别研究了其对扩展青霉、灰葡萄孢、链格孢和大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等5种常见果蔬腐败菌的抑制作用。结果表明,花椒对三种霉菌抑制作用最强,高良姜和莱菔子对扩展青霉和链格孢有一定抑制作用。花椒对三种霉菌的最小抑菌浓度分别为25. 00、25. 00、50. 00 mg/m L,最小杀菌浓度分别为50. 00、100. 00、100. 00 mg/m L。花椒对三种霉菌的孢子萌发有显著抑制作用。花椒提取液处理樱桃番茄可显著降低果实发病率,延长果实保鲜期。11种食药同源植物提取液对大肠杆菌抑菌效果较差。高良姜和天麻对金黄色葡萄球菌抑菌效果突出,可显著抑制金黄色葡萄球菌生长,二者对金黄色葡萄球菌的MIC分别为7. 50和30. 00 mg/m L,MBC分别为15. 00和60. 00 mg/m L。     

施用氯吡脲和多效唑改良山药的品质

山药是重要的药食两用作物,其品质高低与其药用价值密切相关.本研究采用通用旋转组合设计植物生长调节剂氯吡脲和多效唑配施的13个组合,并结合SPSS13.0统计软件分析不同氯吡脲和多效唑组合喷施对山药品质的影响.结果表明,氯吡脲和多效唑单施或配施均能改善山药品质,配施效果更明显.在最适浓度范围,即氯吡脲为27～33 mg/kg,多效唑为550～700mg/kg时,块茎干物质、蛋白质、淀粉及皂苷含量分别比对照提高7.02%、3.71%、4.87%和0.009%,可溶性糖含量稍有下降,为0.37%.本研究结果将为山药的优质栽培提供参考.     

敌敌畏在3种豆类蔬菜及其土壤中残留降解研究

对敌敌畏在毛豆、豌豆、豇豆等豆类蔬菜及在豌豆田土壤中的残留降解动态进行田间测定。结果表明,80%敌敌畏乳油500~2000倍液施用1 d后的降解率均达93%以上;3 d后残留量≤0.02 mg/kg,降解率均达99%以上;5 d后未能检测到残留(检出限<0.005 mg/kg)。敌敌畏农药在豌豆田土壤中的降解规律符合一级动力学关系,半衰期(DT₅₀)为4.3 d。     

剂量水平与给药时程对豆腐果苷大鼠体内药代动力学的影响

本研究建立并验证了一种简单、快速、灵敏、可靠的超快速液相-电喷雾离子化-串联质谱方法(UFLCESI-MS/MS)用于定量大鼠血浆中的糖苷类化合物豆腐果苷含量。所建立的检测方法最低定量限(LLOQ)为0. 1 ng/mL并在2 min之内完成。本检侧方法验证内容包括选择性、线性、准确度和精密度、回收率、离子抑制率、后遗效应、交叉干扰、残留、稀释可靠性、稳定性和已测样品再分析。应用本方法,第一次评价了豆腐果苷的生物利用度、不同剂量水平及多剂量给药对其在体内处置的影响。结果表明,胃肠道给药方式下(25、50、100mg/kg),豆腐果苷显示出线性行为。生物利用度在三个剂量水平下分别为48. 34%、48. 17%和60. 34%。同时,除Tmax外,多次给药(50 mg/kg,tid)不会对PK行为造成很大影响且不会引起蓄积。     

常压电离源-飞行时间质谱仪在快速检测农药残留方面的应用

基于自制热常压电离源,结合大气压飞行时间质谱仪,建立一种快速筛查蔬菜中农药残留的方法。在正离子模式下,分析仪器对121种质量浓度为1 mg/kg农药标准品的检测效果,检出率高达84%;加标混合农药的蔬菜样品经过甲醇提取、离心后进行质谱检测,在蔬菜基质中含50种农药的混合样品检出率为92%。前处理过程在5 min以内,分析周期小于20 s。该方法前处理简单、假阴性低、准确度高,适用于农药残留快速、广谱筛查。     

百合药材、种植土壤及灌溉水中农药及重金属残留分析

对湘产药食两用植物卷丹百合的鲜药、干燥药材、产地土壤及灌溉水的安全性进行评价。采用气相色谱法对总六六六、总滴滴涕、甲氰菊酯、毒死蜱、百菌清进行测定,并用AFS-AAS法测定As、Hg、Pb、Cd、Cr和Cu含量。结果显示,6个采样区的土壤、灌溉水中六六六、滴滴涕、甲氰菊酯、毒死蜱均未见残留,百菌清残留量为ND~0. 126 mg/kg;在百合鲜药、干燥药材中,六六六、滴滴涕、甲氰菊酯、毒死蜱、百菌清5种农药均未测出有残留,另除G-1、D-4样品中Cd残留量超标外,所有样品重金属均符合《植物和制剂对外贸易和贸易的绿色贸易标准》(WM/T2-2004)。根据污染指数评价,龙山具有优良的卷丹百合产地环境,适合生产符合现代质量要求的绿色百合。但研究发现百合对于土壤中镉的富集系数好,有必要加强百合主产区土壤改性进一步研究。     

对羟基苯甲酸及其钠盐在小鼠和食蟹猴体内药代动力学及组织分布研究CSCD

前期研究表明对羟基苯甲酸(p-HBA)及其钠盐对羟基苯甲酸钠(s-HBA)均为治疗溃疡性结肠炎的潜在药物。本文研究p-HBA及s-HBA单次给药在正常小鼠体内药代动力学及组织分布特征,以及单次给药s-HBA后食蟹猴体内药代动力学特征。小鼠灌胃给予20 mg/kg的p-HBA和20、50、100 mg/kg的s-HBA,以及食蟹猴灌胃给予4、10、20 mg/kg的s-HBA。LC-MS/MS测定p-HBA和s-HBA在小鼠血浆和组织中的浓度,以及s-HBA在食蟹猴血浆中的浓度。所有血浆和组织均使用乙腈沉淀蛋白法处理。p-HBA及s-HBA在20 mg/kg的剂量下,血浆达峰时间T_(max)分别为0.08、0.08 h,达峰浓度C_(max)分别为20453.98、30683.33 ng/kg,时间曲线下面积AUC_(0-t)分别为7180.27、12008.42 ng·h/mL,半衰期t_(1/2)分别为0.57、0.59 h。s-HBA在小鼠和食蟹猴体内,C_(max)和AUC_(0-t)与剂量均呈良好的线性关系。分别给药p-HBA及s-HBA后,在小鼠的心,肝,脾,肺,肾,脑和结肠组织中均能检测到较高浓度的p-HBA。结果表明,p-HBA及s-HBA灌胃给药后在小鼠和食蟹猴体内吸收和消除均较快,在小鼠体内组织分布广泛,以肾和肝浓度最高,推测其对肾和肝有一定的靶向性,所有组织均无明显蓄积,提示安全性良好。     

五种类型农药不同剂量与施药时期对麦蚜防治效果及麦粒农药残留的影响

采用喷雾法,研究了辛硫磷、高效氯氰菊酯、抗蚜威、阿维菌素和吡虫啉5种类型农药的3种剂量在不同施药时期对麦长管蚜Sitobion avenae(Fabricius)和禾谷缢管蚜Rhopalosiphum padi(Linnaeus)的防治效果、防后对小麦千粒重的影响和籽粒中农药残留分析。结果表明,不同剂量的各种药剂,第1次施药药后1d对麦长管蚜与禾谷缢管蚜的防治效果均在80%以上,药后3d防效分别在90%和84%以上,药后5d防效分别在95%和92%以上;不同种类或不同剂量处理的防治效果之间存在显著差异(P<0.05)。第2次施药后1～5d对麦长管蚜的防效均在90%以上。与对照比较,施药1次小麦千粒重增加率为2.02%～11.93%;施药2次,千粒重增加率为8.01%～15.87%。农药残留检测结果显示,不同种类不同剂量浓度下在冬小麦扬花末期喷施1次农药和间隔5d的灌浆中期第2次农药,以及春小麦田相似农药处理,其籽粒中农药残留均有一定程度的检出,但均未超出限定标准;而在小麦乳熟期(与第1次施药间隔10d,距离成熟收获15d)喷施第2次农药,其中高效氯氰菊酯和吡虫啉已经达到或超出残留限量标准。     

土壤砷污染对蔬菜砷含量及食用安全性的影响

对湖南郴州砷污染区的土壤和蔬菜砷含量进行了研究 ,结果表明该地区土壤含砷量为 19.5～ 2 37.2 mg/ kg、平均为 6 3.9mg/ kg、中值为 4 7.8mg/ kg,比全国平均土壤含砷量 (9.2 m g/ kg)高 2～ 2 5倍 ;蔬菜可食部分砷含量范围为 0 .0 4～ 2 .6 4 m g/ kg、平均为 0 .74 mg/ kg、中值为 0 .5 4 mg/ kg,5 4 %的蔬菜可食部分含砷量超过了《蔬菜卫生标准》规定的最大允许量 (MPC≥ 0 .5mg/ kg) ;菠菜 ,茼蒿和生菜可食部分超标比较严重 ,最大砷含量超出 MPC 5倍左右。     

重庆金佛山地区野生药食两用植物的民族植物学研究

运用民族植物学的研究方法,通过关键信息报告人访谈法以及与自然教育相结合的问卷调查法,对重庆金佛山地区居民利用野生药食两用植物的种类及传统知识进行了调查和研究。结果显示:金佛山地区居民常用的野生药食两用植物共55科100属117种(含变种和变型),其中以蔷薇科(Rosaceae)(15种)、菊科(Asteraceae)(13种)和百合科(Liliaceae)(11种)种类较多。根据食用价值,该地区药食两用植物可以分为茶饮类(代茶类54种和药酒类18种)、野菜类(46种)、野果类(水果类24种和坚果类2种)、调味品类(5种)和淀粉类(3种)。根据药食两用植物的食用部位,食用部位为嫩茎叶(32种)、根(31种)和果(29种)的种类较多,食用部位为叶(嫩叶)(14种)和全株(10种)的种类也较多,其他食用部位的种类较少。该地区药食两用植物共具有45种药效,其中具清热、解毒、祛风湿、止痛、滋补、止血、止咳、活血、利尿、化痰、促消化和消肿等药效的种类较多。综合分析结果显示:金佛山地区居民拥有丰富的药食两用植物传统知识与该地区丰富的植物资源和自然气候条件以及当地居民保健治病的需求有关。该地区药食两用植物的传统知识主要通过家庭中长辈向晚辈口授手传的方式传承。民族植物学知识的应用对金佛山地区居民在家乡生产创业、改善当地居民经济条件、减少留守儿童问题和促进地区经济发展有重要意义。     

西双版纳傣族常用药食两用植物资源调查分析

采用民族植物学的研究方法和手段,对云南省西双版纳州傣族常用药食两用植物及其利用进行调查研究。结果表明,西双版纳有傣族常用药食两用植物226种(含变种),隶属于76科184属。其中,双子叶植物62科179种,单子叶植物11科44种,蕨类植物1科2种,裸子植物1科1种。生活型以草本植物为主,有101种,占比44.69%。优势科主要集中在豆科(Fabaceae)17种、葫芦科(Cucurbitaceae)12种和姜科(Zingiberaceae)11种;单种属优势明显,有162属,占总属数的88.04%,占总种数的71.68%。傣族药食两用植物的利用以蔬菜类居多,有108种,其次是水果类有50种。傣医药用部位以地下部分最多;药效以清火解毒种类最多,有122种植物具有该功效。做了化学成分、营养成分和安全性评价试验的植物分别有189种、98种和144种。本文对西双版纳傣族药食两用植物资源、传统食用方法、傣医应用知识及研究现状进行了调查研究,可为傣族药食两用植物资源的进一步开发利用提供科学依据。     

小鼠血浆中黄卡瓦胡椒素B的HPLC-MS/MS定量分析方法建立与药代动力学特征研究

目的 建立小鼠血浆中黄卡瓦胡椒素B的高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS-MS)定量分析方法,并研究其在小鼠体内的药代动力学特征。方法 KM小鼠采用尾静脉注射(20 mg/kg)、腹腔注射(20、40和60 mg/kg)和灌胃(200、400和600 mg/kg)给药后,在0、5、30 min及1、2、4、6、8、12、16和24 h眼底静脉丛取血,分离血浆样品,HPLC-MS/MS分析样品中黄卡瓦胡椒素B的浓度,计算药代动力学参数,并评价不同途径给药下黄卡瓦胡椒素B的生物利用度。结果 在0.2～800.0 ng/mL浓度范围内,黄卡瓦胡椒素B线性关系良好(r=0.9995),定量下限为0.2 ng/mL,准确度在-8.50%～12.50%,精密度在1.73%～12.03%,且无明显基质效应(88.68%～102.04%),确证该方法适用于小鼠血浆中黄卡瓦胡椒素B的定量分析。药代动力学结果显示,黄卡瓦胡椒素B腹腔注射和灌胃给药后在体内吸收迅速,血药浓度在给药0.083 h即为峰值,在腹腔注射20～60 mg/kg和灌胃200～600 mg/kg给药范围内呈现良好的线性药代动力学过程。...     

纯化方式对麦麸酯酶农药检测效能的影响

为探讨麦麸酯酶应用于农残检测的可行性,采用固蓝B染色体系,以酶活抑制率为指标,研究了经Sephadex G-200凝胶过滤层析、双水相萃取、硫酸铵分段盐析3种方式纯化后的麦麸酯酶对6种农药的敏感性及最低检测限(LOD)。结果显示,经Sephadex G-200凝胶过滤层析、双水相萃取、硫酸铵分段盐析后的麦麸酯酶对6种农药的LOD范围分别是0.003～0.193 mg/L、0.005～0.116 mg/L和0.039～0.386 mg/L。其中,经凝胶过滤层析和双水相萃取后的麦麸酯酶对6种农药的敏感性相对于粗酶液均有不同程度的提高,而经硫酸铵分段盐析后的麦麸酯酶对6种农药的敏感性低于粗酶液。该研究为麦麸酯酶应用于农药残留检测奠定了一定的技术基础。     

菌株DLL-1降解土壤和韭菜中甲基对硫磷的研究

施甲基对硫磷7.5、15和22.5kg·hm^-2(a.i.)时,韭菜中最终平均农药残留量为0.633、1.270和1.901mg·kg^-1,自然降解率分别为98.94%、96.44%和96.04%.施用高效农药残留降解菌剂能显著地降低农药残留的含量,施用75kg·hm^-2降解菌剂时,韭菜与土壤中平均农药残留量分别为0.269、0.099mg·kg^-1,与不施菌对照相比,能使农药进一步降低78.82%和98.68%.降解率随着菌剂用量增加而升高,当用量超过75kg·hm^-2时降解率不再提高.菌剂施用时间以施药后3d为最好.     

气相色谱-质谱法测定银杏叶中多种有机磷农药残留量

采用振荡离心法提取、柱层析法净化技术,成功建立了气相色谱-质谱法同时测定银杏叶中五种有机磷农药残留量的方法.结果表明,采用程序升温,所测定的五种有机磷农药在HP-5MS柱上得到了很好的分离,且方法简单、快速、灵敏,完全符合实际需要.方法回收率在88.8%～102%之间,相对标准偏差为1.6%～4.7%,最低定量检出浓度在0.01～0.05 mg/kg之间.     

60种食药两用中药抗菌防腐作用研究

本实验利用无菌24-孔板采用连续稀释法对60味食药两用中药进行了抗19种常见食品腐败菌的快速筛选,得到有明显抗菌作用的中药5种:丁香、花椒、高良姜、甘草、乌梅。其中:丁香、花椒、高良姜为香料,有较强的抗真菌作用;乌梅对所测细菌有较强抑制作用,将丁香、花椒、高良姜等等量组成复方进行抗菌实验,得出该复方的醇提物抗菌作用强于水提物,在浓度为1/80时对所有被测菌均有抑制作用。     

盐酸沙拉沙星在鲫体内的残留及消除规律研究

采用高效液相色谱法测定鲫组织中沙拉沙星并初步研究了盐酸沙拉沙星在鲫组织中的残留及消除规律。在21±2℃下,以20mg/kg的剂量单次口灌给药,取血浆和肌肉、皮肤、肝胰脏、肾脏、卵巢5种组织,各样品中加入甲磺酸达氟沙星作内标,用二氯甲烷提取组织中的药物,正己烷去脂,反相高效液相色谱法测定其中盐酸沙拉沙星的浓度。此方法平均回收率均大于82.97%,日间变异系数小于8.41%,最低检测限可达0.0125μg/g。研究结果表明盐酸沙拉沙星在血浆和5种组织中消除速率快慢不一,肾脏为盐酸沙拉沙星残留的靶组织。若规定可食用组织中的盐酸沙拉沙星在最大残留限量为30μg/kg,由休药期(WDT)公式可得出盐酸沙拉沙星在鲫体内的WDT为14d。