蔬菜中有机磷农药残留的高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量。采用高效液相色谱法,C18色谱柱、流动相为甲醇：水(V：V)=70：30,用紫外检测器检测。测定了蔬菜中甲1605和久效磷两种常用有机磷农药的残留量。该法相关性好,线性范围广,精密度高,准确度好。     

RP-HPLC法测定伤科接骨片中两种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定伤科接骨片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:采用C18色谱柱(25cm×4.6mm,5μm),梯度洗脱,紫外检测器;检测波长205nm.结果:两种有效成分能够完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r大于0.999),回收率符合规定.结论:该方法准确,灵敏度高,可作为伤科接骨片中两种有效成分的含量检测方法.     

红酵母细胞中β-胡萝卜素的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定红酵母细胞中β-胡萝卜素的方法。发酵法得到的样品经匀浆后用四氢呋喃提取,提取液以ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,乙腈-四氢呋喃体积比8020为流动相分离,流速为1.5ml/min;在该色谱条件下,β-胡萝卜素在1.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为98%～103%,相对标准偏差为0.46%～0.58%,可用于几种发酵样品中β-胡萝卜素的测定,结果可靠。     

HPLC法测定头孢克肟的含量

采用高效液相色谱法测定头孢克肟的含量 ,HPL C法 C1 8为填充柱 (6 .0× 15 0 mm ) ,以氢氧化四丁铵 -乙腈 (34 0 :16 0 )为流动相 ;检测波长为 2 5 4nm。结果 :线性范围为 0 .144 mg/ ml～ 0 .2 80 mg/ ml(r=0 .9999) ,平均回收率为 99.80 %,RSD=0 .2 0 %(n=3)。本法具有柱效高、经济等优点 ,优于 USP法。     

高效液相色谱法同时测定五指山绿茶中5种儿茶素类成分

建立了同时测定五指山绿茶中表儿茶素(EC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)和表没食子儿茶素(EGC)的高效液相色谱法。色谱条件为:HIQ SIL C18 V色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1.5%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长280 nm;流速为1.0 mL.min-1;进样量10μL;柱温为35℃。在优化条件下,5种儿茶素类成分的浓度分别在15~300、10~200、10~200、20~400和10~200μg.mL-1与色谱峰面积之间的线性关系良好;平均回收率在96.20%~99.64%之间;RSD在1.12%~2.24%之间。该方法简便、快速、准确,可用于绿茶中儿茶素的质量控制。     

高效液相色谱测定发酵液中1，3－二羟基丙酮（DHA）方法的建立

摘要：本文建立了简单且准确的测定1,3-二羟基丙酮（DHA）的高效液相色谱（HPLC）方法。以Alltima C18（5μm,250×4.6mm）为分离柱,5％甲醇水溶液（0.05％H3PO4调pH至3.0）,流速为1mL/min,用紫外检测器在200nm处检测DHA。结果测得DHA标准样品的保留时间为6.2min,并测得DHA的线性范围为0.1～10.0 g/L。用HPLC法测得以甘油为底物发酵产DHA发酵液中DHA含量为6.2 g/L。并证明高效液相色谱法可有效应用于产DHA发酵过程中产物的检测。     

高效液相色谱法测定毛豆中吡虫啉残留量

采用高效液相色谱法测定毛豆中吡虫啉农药残留。试样用二氯甲烷超声波提取,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液-乙腈(70:30,体积比)为流动相,配备Agilent TC-c18柱、高效液相色谱紫外检测器检测(HPLC-UV),外标法定量。实验表明,毛豆样品中吡虫啉添加回收率为84.0%~102.8%,相对标准偏差(n=6)为6.8%~10.9%,样品中吡虫啉最低检测浓度为0.003 mg/kg。     

RP-HPLC法测定奥利司他片的含量

目的:建立奥利司他片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Agela Venusil XBP-C18 色谱柱(15cm×4.0mm,5p m),流动相:甲醇:水:甲酸(89:11:0.1);柱温为35℃;流速1.5mL·min-1;进样量10μ L.紫外检测器,检测波长为210nm.结果:主成分奥利司他在0.4～0.6mg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,平均回收率为99.4%,符合规定.结论:该方法专属性强,准确度好,可作为奥利司他片含量测定的质量控制方法.     

高效液相色谱测定车间空气中的甲醛

将盛有 DNPH 液的气泡吸收瓶,吸收车间空气中甲醛.2,4-二硝基苯肼和醛定量反应形成二硝基苯腙.Shimadu ODS(φ4.6×150mm)柱上分离,紫外检测器(360nm)测定.以保留时间定性、峰面积定量.本法线性回归方程相关系数大于0.999,变异系数0.48%,最低检出浓度为0.17mg/m~3.     

制备型高效液相色谱法纯化紫丁香苷的研究

救必应药材经粉碎过筛后用50%乙醇超声提取,再以大孔吸附树脂XDA-1分离富集获得紫丁香苷粗提物,然后用制备型高效液相色谱法:采用Welchrom C18(4.6 mm×250 mm,10μm)色谱柱,优化条件,获得DACHB50(50 mm×1000 mm)制备色谱柱初始色谱条件;再以Chromatorex C18(10μm,300 g)为制备色谱柱填料,优化条件探索最佳进样量,并制备获得目标化合物。通过薄层色谱法和分析型高效液相色谱法对该化合物进行定性和定量分析,结果表明所得化合物的纯度为98.6%。以X-单晶衍射方法测定该化合物的分子结构信息,并解析数据,进一步确定该化合物是紫丁香苷。     

高效液相色谱-光电二极管检测器法测定栀子中乌索酸的研究

建立反相高效液相色谱法测定了栀子中乌索酸的质量分数,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nuc leosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15,V/V),流速0.8 mL.m in-1,检测波长205 nm,柱温25℃。乌索酸在0.1696~1.5264μg范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限为0.3 mL-1(3σ),平均回收率为98.0%。方法简便,准确,重现性好,线性范围宽,适于测定栀子药材中乌索酸的质量分数。     

高效凝胶色谱法测定聚乙烯亚胺的分子量及其分布

目的:探讨高效凝胶色谱法测定聚乙烯亚胺(PEI)及其衍生物的分子量及其分布.方法:采用Ultrahydrogel 250(300mmx7.8mm)色谱柱;以已知相对分子量的PEI为标样;醋酸-醋酸盐缓冲液(0.2mol/l醋酸-0.1mol/l醋酸钠)为流动相;柱温40℃;流速lml/min;示差折光检测器.结果:测得自制PEI衍生物的重均分子量(Mw)为5093,数均分子量(Mn)为2090、Z均分子量(Mz)为11031,分布宽度(Mw/Mn)为2.44.结论:高效凝胶色谱法操作简单、灵敏度高,适合于快速、简便地测定PEI及其衍生聚合物的分子量及其分布.     

HPLC法测定A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗中乳糖含量

建立了高效液相色谱法测定A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗中乳糖的含量。样品经离心除去多糖后,采用阳离子交换柱分离,外标法定量分析。该法线性相关系数大于0.9999,回收率为98.8%,成品测定的CV值为1.2%(<2%),该法定量准确,重复性好,适于对A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗中乳糖含量进行快速检测。     

高聚物高效液相色谱柱分离分析嘧啶和核苷

建立了使用高聚物型色谱柱,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定5种嘧啶和核苷的方法,样品经甲醇溶解,以p H为4.4的0.01 mol/L KH2PO4缓冲盐溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,温度20℃,紫外检测波长251 nm。考察了流动相中不同因素对分离分析的影响,实现了5种嘧啶和核苷混合物的有效分离。柱效可达37 400 N/m,优于常规的C18-硅胶色谱柱(柱效为21 400 N/m),为该高聚物填料在嘧啶和核苷化合物检测方面的广泛应用提供了有关依据。     

高效液相色谱法测定体液中硝酸盐及亚硝酸盐

目的和方法 :应用高效液相色谱技术建立一种灵敏的检测不同体液中硝酸盐和亚硝酸盐的方法。结果 :唾液、血清及尿液经过不同方法处理后应用高效液相色谱ODS反相柱分离 ,紫外检测器于 2 10nm检测其中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。整个分离过程少于 7min ,硝酸盐和亚硝酸盐的测定线性范围分别为 0 .7～ 10 0ng、5～ 10 0ng ,最低检测极限分别为 0 .3ng和 2ng。硝酸盐回收率为 99%～ 10 2 % ,亚硝酸盐回收率为 99%～ 10 4 %。测定硝酸盐及亚硝酸盐的精密度分别为 0 .8%和 1.7%。结论 :本法测定硝酸盐和亚硝酸盐简便、灵敏度高、特异性好     

2,4-2硝基氟苯柱前衍生法测定氨基酸的改进

本文报道了用2,4-二硝基氟苯柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸,15种常见的氨基酸可得到很好的分离。衍生物很稳定,在室温下保存两个月无明显变化,检测极限可达到5pmol。本法可应用于食品、药品等样品的氨基酸测定。     

用高效液相色普测定乳或乳制品中的乳铁蛋白

用高效液相色谱法测定乳或乳制品中乳铁蛋白的含量。方法:乳或乳制品中乳铁蛋白(Lf)的高效液相分析法是使用阳离子交换色普法来进行分析,样品用缓冲溶液稀释过滤,然后注入阳离子交换柱。样品中组分的分离是通过流动相中的阳离子与色普柱中固定相(即填充料)上的阴离子点位上的阳离子之间的交换来进行。结果:本方法的回收率在90.8%~97.5%之间重现性较高。结论:本方法可用于乳或乳制品中乳铁蛋白的测定,回收率高,结果准确等优点。     

高效液相色谱法检测三羟乙基异氰尿酸酯的纯度

建立了高效液相色谱法定量分析三羟乙基异氰尿酸酯的纯度分析方法。用agilent1100型高效液相色谱仪,CAP-CELL PAK C8(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml.min-1,柱温25℃,对三羟乙基异氰尿酸酯纯度进行定量测定。该法重复性好,相对标准偏差为0.15%,标准回收率在99.8%~100.2%,定量结果准确度高。     

桑叶中聚戊烯醇结构与含量测定

本文建立了高效液相色谱法确定桑叶聚戊烯醇的异戊烯基单元数和含量的方法,采用Thermo C18ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-异丙醇(8∶7,v/v),流速为1.50 mL/min,柱温为25℃,检测器为PDA。测定结果表明,桑叶中聚戊烯醇的异戊烯基单元数为10~12,聚戊烯醇含量为0.731%。该方法准确度高、重现性好,能快速测定桑叶中聚戊烯醇的异戊烯基单元数和含量,为桑叶资源的开发提供理论依据。     

高效液相色谱法与微生物法测定食品中烟酸的比较

目前,测定食品中烟酸含量所采用的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）大多用单柱法［５］,不能得到完整的峰,我们采用柱开关,可达到良好分离效果［２,４］。１实验部分１．１仪器：高效液相色谱仪（具有可变波长ＵＶ检测器,数据处理系统或记录仪）一台;机械化六通阀、柱开...