复方黄连素片中盐酸小檗碱含量测定

目的：建立测试黄连素片中盐酸小檗碱含量的高效液相方法,并对此方法进行系统的方法学验证,以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法：采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（4．6 mm ×150 mm,5μm,Agilent,美国）,流动相：乙腈－0．05 mol／L磷酸二氢钾溶液（45∶55,含5％的0．05 mol／L庚烷磺酸钠溶液）,检测波长为265 nm。结果：盐酸小檗碱在2．5～80μg／mL范围内线性关系良好,得到线性回归方程为Y＝421 ．5X＋17．32,相关系数为0．9997（n＝6）;低、中、高浓度批内精密度的RSD值分别为0．30％、0．58％、0．30％,批间精密度的RSD为0．80％;重复性RSD为0．27％;低、中、高浓度的加样回收率分别为99．66％、99．88％、99．98％;供试品溶液室温放置8h稳定,RSD为0．41％。结论：本方法测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量准确、可靠,操作简单、用时短,可用于黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3）（25：75）,流速：1．0mL／min,检测波长264nm,柱温40℃。结果：线形范围是：盐酸小檗碱0．0446～1．1150μg,r=0．9998（n=5）。平均回收率为97．25％,RSD为3．14％。结论：方法简便、快速准确,重现性好。可作为羊痫疯丸的质量控制方法。     

HPLC法测定植物中乌索酸的含量

采用HPLC法测定6种植物中乌索酸的含量,为扩大植物中乌索酸药物资源的开发利用提供分离测定方法。色谱柱为SyrmnetryShieldRP18,流动相甲醇-水-磷酸(88：12：0．1),流速1．0mL／min,检测波长210m,柱温2．5℃。该方法的线性范围为0．192-3．072μg,R=0．9999,平均回收率为98．12％,RSD=1．7％(n=5)。HPLC法测定乌索酸含量灵敏、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱

本文建立了一种能同时检测附子及其炮制品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC-DAD检测方法。采用的色谱柱为Hepersil BDS C18分析柱(150 mm×4.6 mm ID,5μm),流动相为40 mmol/L乙酸铵(浓氨水调pH10.0)(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为240nm,流速为1 mL/min。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.0232-2.32μg、0.0216-2.16μg、0.0214-2.14μg(r=0.999976、0.999992、0.999994,n=6);加样回收率为96.4-103.5%(n=6),RSD均小于2.3%。测定结果表明7批不同产地附子生品及16批由同一产地生附子制得的炮制品中三种双酯型生物碱的含量差异悬殊,该方法为附子质量标准和炮制工艺规范的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台。     

双频超声强化提取黄柏中小檗碱的研究

设计25kHz和40kHz的双频超声强化装置,以黄柏为对象提取小檗碱,结果表明：25kHz与40kHz双频超声强化5min,提取率为64．1％,25kHz及40kHz超声30min,提取率分别为52．9％和45．2％,双频超声强化的提取率显著高于单频超声强化的提取率。研究还表明,双频超声强化可以降低提取温度,缩短提取时间,为热敏性药物的提取提供了新的强化方法。     

基于谱效关系的茴香根皮抗肝纤维化有效成分筛选及其机制探讨

为探讨茴香根皮治疗肝纤维化的化学成分,揭示其药效物质基础和作用机制。本研究应用UPLC-Orbitrap-MS/MS技术定性鉴别茴香根皮95%乙醇提取物、石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位的化学成分,根据质谱裂解规律和对照品验证及文献检索推测鉴定了各组分的58个共有化合物;采用MTT法检测各组分对HSC-T6细胞增殖的影响,谱效关系筛选抗肝纤维化潜在活性化合物,结果显示茴香根皮抗肝纤维化贡献较大的成分是二氢辣椒碱、去氢骆驼蓬碱、异莨菪亭;体外实验验证单体化合物抗肝纤维化活性及机制,结果表明二氢辣椒碱、去氢骆驼蓬碱和异莨菪亭对活化的HSC-T6具有较好的抑制作用(P<0.01、P<0.001),均可以抑制α-SMA的表达(P<0.01、P<0.001);二氢辣椒碱和去氢骆驼蓬碱具有较强的促凋亡作用,可以下调Bax/Bcl-2和Caspase3的相对表达量(P<0.05、P<0.01)。表明茴香根皮抗肝纤维化的药效物质可能为二氢辣椒碱、去氢骆驼蓬碱和异莨菪亭、东莨菪内酯、7-羟基香豆素等,其机制可能是通过抑制肝星状细胞活化、调节Bax/Bcl-...     

气相色谱法检测交联透明质酸中交联剂残留量

目的建立一种二乙烯基砜交联透明质酸中交联剂二乙烯基砜残留量的检测方法。方法采用气相色谱法检测二乙烯基砜残留量,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱（Agilent 19091J-413：325℃：30m×320μm×0．25μm）,程序升温,采用FID检测器,载气为氮气。结果二乙烯基砜在1μg／g-50μg／g线性关系良好,线性相关系数r=0．9999,平均回收率为97．8％（RSD为2．6％,n=5）。结论气相检测交联透明质酸中交联剂含量,结果准确,方法简单可靠,可用于交联透明质酸水凝胶产品质量控制。     

HPLC法测定岩青兰地上全草与不同部位中柚皮素-7-O-葡萄糖苷及北美圣草素-7-O-葡萄糖苷的含量

建立HPLC法测定岩青兰中柚皮素-7-O-葡萄糖苷及北美圣草素-7-O-葡萄糖苷的含量的方法,考察岩青兰地上全草与不同部位中两种二氢黄酮类成分的含量。采用Phenomenex C18柱,甲醇-乙腈-水(32：8：60)为流动相,流速1ml／min,紫外检测器284nm波长进行检测。测得岩青兰叶中两种二氢黄酮含量最高,茎中含量极低,根中未测到。建立的方法分析简便、灵敏、准确。     

广西十个不同产地的两面针中活性成分的分析

采用HPLC法对广西十个不同产地的两面针中具有抗肿瘤活性的氯化两面针碱和具有镇痛活性的 L-芝麻脂素的含量进行了分析和比较。发现在不同产地的两面针中氯化两面针碱和L-芝麻脂素的含量差别 都较大,广西百色的两面针中氯化两面针碱含量和L-芝麻脂素的含量均最高,氯化两面针碱0．467％,L-芝麻 脂素0．160％;广西金秀的两面针中氯化两面针碱含量和L-芝麻脂素的含量均最低,氯化两面针碱0．0490％, L-芝麻脂素0．0370％。分析的色谱柱为HYPERSIL BDS C18,测定氯化两面针碱的条件为,流动相乙腈: 0．02 mol／L KH2PO4溶液(34:66),流速为1．0 mL／min,柱温40℃,检测波长329 nm,进样量为20μL;测定 L-芝麻脂素的条件为,流动相乙腈:水(50:50),流速为1．0 mL／min,柱温40℃,检测波长287 nm,进样量为 20μL。该研究为两面针在抗肿瘤药物和镇痛等方面的开发利用提供了可靠的理论依据,具有重要应用价值。     

酶浸提取方法对士的宁产率的影响

目的：研究了纤维素酶在提取生物碱过程中的应用。方法：采用酶浸法和氯仿法两种不同的工艺提取马钱子生物总碱,高效液相色谱法（HPLC）测定了马钱子生物总碱中士的宁的含量。结果：酶浸法提取士的宁和氯仿法提取士的宁的含量分别为1．83％、1．32％;酶浸法和氯仿法提取马钱子生物总碱的产率分别为：2．85％、1．86％。     

HPLC法检测蛇足石杉内生真菌胶胞炭疽发酵液中石杉碱甲和石杉碱乙的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定蛇足石杉(Huperzia serrate)内生真菌胶胞炭疽发酵液中石杉碱甲(Huperzina A)和石杉碱乙(Huperzine B)含量的方法,并以此方法检测胶胞炭疽发酵液中石杉碱甲和石杉碱乙含量的积累。内生真菌发酵液经氯仿萃取、甲醇溶解、过滤后进行高效液相检测分析,选用Agilent Eclipse plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.015 mol/L乙酸铵(p H 6.8)和甲醇溶液(70∶30)为流动相进行等度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为308 nm,连续检测内生真菌胶胞炭疽发酵液中第6–15天石杉碱甲和石杉碱乙的含量积累。结果表明,发酵提取液中的石杉碱甲和石杉碱乙可在25 min内进行很好的分离和分析,石杉碱甲在1.50-48.00μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r为0.999 5),石杉碱乙在0.25-7.50μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r为0.999 7),石杉碱甲和石杉碱乙的平均加标回收率分别为106.83%、108.06%,相对标准偏差(RSD)分别为3.34%、3.60%。该方法简便、快速、精密度高、结果准确,适用于内生真菌发酵液中石杉碱甲和石杉碱乙含量检测。在发酵过程中,内生真菌发酵液中石杉碱甲和石杉碱乙的含量呈现先增后减,随后有所增加继而又减少的趋势。石杉碱甲和石杉碱乙的含量分别在内生真菌发酵第14天、第8天达到最高,分别为12.417 0μg/mL、4.660 3μg/mL。该方法学的建立为内生真菌胶胞炭疽合成石杉碱甲与石杉碱乙的机制研究提供了检测手段,从而有利于药物新资源的开发。     

3种碱蓬属植物种子含油量及其脂肪酸组成研究

应用重量法和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对吉林省西部盐碱地生长的碱蓬、角碱蓬和翅碱蓬3种野生植物的种子含油量及脂肪酸成分进行了测定和分析。结果表明：碱蓬、角碱蓬和翅碱蓬种子含油量分别为24．39％、15．67％和15．80％。不饱和脂肪酸含量分别为88．65％、88．30％、88．50％。尤其是亚油酸含量较高,分别达56．94％、59．35％和60．86％。利用盐碱荒地种植碱蓬属植物。充分开发其在食用、医疗保健方面的应用价值。具有巨大潜力和广阔前景。     

高效液相色谱法测定延胡索药材中7种异喹啉类生物碱的含量

本文建立了同时测定延胡索中巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、四氢巴马汀、异紫堇球碱、紫堇碱和四氢黄连碱7种主要异喹啉生物碱含量的高效液相色谱方法,并考察了不同来源延胡索中异喹啉生物碱的含量。采用Agilent SB C_(18)柱色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的醋酸水溶液(三乙胺调pH至5.0),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、四氢巴马汀、异紫堇球碱、紫堇碱和四氢黄连碱在2.0~40.1、2.0~39.5、5.1~101.3、5.0~99.8、2.1~41.2、5.0~100.1μg/m L和2.0~39.7μg/m L浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为95.6%、96.1%、96.5%、101.4%、101.9%、97.3%和102.3%,RSD分别为2.77%、2.50%、3.33%、4.18%、2.93%、2.86%和2.60%。不同来源延胡索样品中7种异喹啉类生物碱含量差异较大,研究表明该方法准确、可靠,可用于延胡索原药材质量控制。     

速效止泻胶囊含量测定方法的初步研究

目的：探讨速效止泻胶囊质量标准中含量测定方法的建立。方法：采用中性氧化铝柱层析-紫外分光光度法建立了盐酸小檗碱的含量测定方法。结果：线性关系r=0.99996,平均回收率为106．42％,含量限度为90mg/粒。结论：建立的含量测定方法准确可靠,可以控制产品质量。     

茉莉酸甲酯和苯丙氨酸对辣椒果实品质的影响

本文研究了不同浓度的茉莉酸甲酯（MeJA）和苯丙氨酸（Phe）对‘湘研5号’辣椒果实不同发育时期的辣椒素、二氢辣椒素、维生素c以及干物质含量变化的影响。结果表明：500和1000mg·L-1 MeJA处理60d后的辣椒素含量分别比对照提高了41．7％和58．4％：同时500mg.L-1 MeJA处理能促进辣椒果实中的二氢辣椒素、维生素C的积累,对干物质积累也有一定作用。60mg·L-1 Phe处理能提高辣椒果实中辣椒素、二氢辣椒素和干物质的含量,但对维生素C影响不显著。     

薄层层析-紫外分光光度法测定十全大补胶囊中芍药苷含量

目的 建立薄层层析-紫外分光光度法测定十全大补胶囊中芍药苷含量的方法。方法 使用硅胶GF254薄层板,醋酸乙酯：甲酸：冰醋酸：水(30：2：2：4)为展开剂,在紫外光灯(254nm)下定位,230nm波长处检测。结果 点样量在25～125μg范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为Y=0．004658C-0．01959,r=0．9994,平均回收率为99．20％,RSD=1．19％。结论 本法准确,适用于该药的质量控制。     

HPLC法测定硝酸毛果芸香碱眼用凝胶中羟苯乙酯含量

目的:建立用HPLC法测定硝酸毛果芸香碱眼用凝胶中羟苯乙酯含量测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-1%的三氟乙酸(60:40)为流动相;流速1.2m L/min;检测波长为254nm,柱温为室温。结果:羟苯乙酯(1.41~14.10)?g/m L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率和RSD分别为99.51%和1.27%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为硝酸毛果芸香碱眼用凝胶中羟苯乙酯含量的测定方法。     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立比较简单可靠的高效液相色谱(HPLC)方法以测定吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。方法:采用乙酸乙酯超声提取方法制备样品。以乙腈-水-乙酸(51:48:0.1)为流动相,在波长225 nm处检测。结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱得到最优化的分离效果,其平均回收率分别为98.5%和96.0%,实际样品的检测结果令人满意。结论:本法简单、快速、准确、可靠,适用于吴茱萸药材的质量控制,     

长春花(Catharanthus roseus)中吲哚类生物碱含量的比较

建立了反相高效液相法测定长春花中吲哚类生物碱文多灵、长春质碱和阿玛碱含量的方法,色谱柱为HiQ sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为1%二乙胺水溶液(磷酸调pH=7.2)—甲醇—乙腈/2:1:1(V/V);流速为1 mL·min^-1;检测波长为215 nm;柱温为40℃。并采用此方法对长春花根、茎、叶、花和种子以及不同产地的长春花中的这3种生物碱进行了检测,结果表明文多灵和长春质碱主要存在于在根、茎、叶、花中,阿玛碱主要存在于种子中;并且随着地理位置的北移,长春花中的文多灵和长春质碱的含量逐渐降低,温室中人为控制长春花中的栽培条件能提高二者的含量。     

疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的动态变化

目的:测定不同采收期疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为合理采收提供科学依据。方法:用RP-HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈∶水(体积比49∶51);流速:1 mL/min;柱温:常温;检测波长:225 nm。结果:疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量在8月底即果实呈黄绿色未开裂前最高。结论:疏毛吴茱萸的最佳采收期为果实呈黄绿色未开裂前。