火焰原子吸收光谱法测定不同品种沙枣中铁、锌的含量

目的:建立干灰化-火焰原子吸收光谱法测定沙枣中铁和锌的含量测定方法。方法:样品的前处理采用干灰化法,含量测定采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)。结果:分别以铁和锌标准溶液的浓度与吸光度进行线性回归:铁标标准曲线回归方程为Y=0.025 82X-0.000 17,相关系数为R2=0.999 8(n=5),线性范围为0.4 0~2.0 0μg/m L,回收率为9 8.6 9%~9 8.9 1%,RSD为0.9 4%~1.0 3%(n=5);锌标准曲线回归方程为Y=0.013 577 X-0.013 67,相关系数为R2=0.999 7(n=5),线性范围为0.40~2.00μg/m L,回收率为98.75~101.95%,RSD为0.86%~1.04%(n=5)。结论 :该方法操作简便、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点,是一种比较理想的方法。     

HPLC同时测定药用白菊花中绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素

采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定药用白菊花中绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素含量的方法,样品采用离子液体分散液相微萃法提取。采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%冰醋酸溶液(65∶35);检测波长350 nm;柱温35℃;流速0.8 mL/min。绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素的质量浓度与峰面积分别在0.0005~100(r=0.9999)、0.00095~190(r=0.9999)、0.0008~160(r=0.9997)、0.00061~122μg/mL(r=0.9996)呈良好的线性关系;回收率分别为90.52%~100.44%、90.88%~98.58%、94.40%~98.82%、93.68%~100.54%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定药用白菊花中绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素的含量。     

UHPLC法同时测定金银花中6种有效成分的含量

本实验建立了UHPLC同时测定不同产地金银花中绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量的分析方法。采用Agilent 1290超高效液相色谱系统,Agilent ZORBAX RH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水,以0.2 m L/min的流速进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长350nm。结果表明在该色谱条件下,金银花的6种有效成分在8 min内可达到基线分离。方法的加样回收率为96.88%~99.16%,相对标准偏差为0.23%~1.06%。UHPLC法分析速度快,重复性好,结果准确,可用于金银花中绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的含量测定。     

HPLC法测定金菊五花茶颗粒中绿原酸的含量

目的:建立HPLC法测定金菊五花茶颗粒中绿原酸的含量。方法:色谱柱:Eclipse XDB-C18(150mm*4.6mm,5μm)流动相:甲醇-0.15%磷酸溶液(20:80)流速:1.0ml/min,检测波长:327nm。结果:绿原酸线性范围:0.026~0.260μg(r=0.9997),加样回收率为:99.20%,RSD=1.25%(n=6)。结论:本法操作简便,准确,可用于测定金菊五花茶冲剂中绿原酸的含量。     

HPLC法测定新疆贯叶连翘中绿原酸和芦丁的含量

采用液相色谱法测定贯叶连翘中绿原酸和芦丁含量。用Hyperil ODS色谱柱(12.5 cm×6.0 mm i.d.,5μm)进行分离。流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速为0.6 mL/min。检测波长为343 nm。绿原酸线性范围为0.0076~0.3040μg,相关系数R=0.9997。芦丁线性范围为0.312~3.120μg,相关系数R=0.9999。样品的平均回收率分别为101.2%,99.8%。此方法准确、快速,适用于绿原酸和芦丁的定量分析。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定桑叶中3种活性成分的含量

建立同时测定桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素含量的分析方法。色谱柱为NUCLEODUR C18 RP(250 mm×4.6 mm,5μm),光电二极管检测器,流动相为甲醇-质量分数0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(30:70)-15min(30:70)-25min(50:50)-35min(85:15)-40min(30:70);流速0.8 ml.min-1,检测波长为350 nm。绿原酸、芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.1144~1.0296μg(r=0.9996)、0.0436~0.3924μg(r=0.9999)和0.0452~0.4068μg(r=0.9997),平均回收率分别为97.7%(RSD=1.7%)、98.4%(RSD=2.2%)和100.6%(RSD=1.5%)。方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素的定量分析方法。     

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水(50∶50),流速1 m L/min,柱温35℃,检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A线性范围分别为3.501~70.016μg/m L(r=0.9999),0.832~16.640μg/m L(r=0.9998),0.418~8.352μg/m L(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.55%、98.86%、9.997%,RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量,黄芩素线性范围为1.71~8.54μg/m L(r=0.9991);平均加样回收率(n=6)为100.93%,RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A和总黄酮的含量分别为48.22%~60.36%、12.09%~14.46%、5.05%~8.81%、78.11%~90.12%;研究结果表明该方法准确、可靠,适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。     

蔓三七叶中分离绿原酸和异绿原酸及其抗氧化活性研究

以蔓三七叶为原料,制备其中的绿原酸和异绿原酸A、B和C,并对它们进行结构鉴定;同时,采用DPPH法、水杨酸比色法、邻苯三酚自氧化法来对其进行体外抗氧化活性研究。结果表明,分离制备的绿原酸和异绿原酸A、B和C质量分数分别为96. 8%、98. 2%、97. 6%和98. 7%。在0. 5～10μg/mL范围内,绿原酸和异绿原酸A、B和C对DPPH和羟基自由基表现出了较好的清除作用,随浓度升高而逐渐增大;但它们对超氧自由基的清除作用时,浓度从5μg/mL升高到100μg/mL时,清除作用都未出现明显的剂量依赖性,各样品与阳性对照组(VC)相比较而言,其清除超氧自由基的作用明显较弱。本文揭示了蔓三七叶中的绿原酸和异绿原酸A、B和C具有不同的抗氧化效果。     

高效液相色谱法测定1,25- 二羟基维生素D2纳米乳注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定1,25-二羟基维生素D_2纳米乳注射液含量。方法:采用C18-STⅡ色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水=85:15(V/V);流速:1.5 m L/min;检测波长:274 nm;温度:室温;进样量:200μL。结果:该方法专属性好,平均回收率99.96%(RSD为0.63%,n=9);溶液在冷藏(2~6℃)保存24 h稳定(RSD=0.98%,n=7);在0.06μg/m L~4.0μg/m L范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=201098 X-8412.5(R2=0.9998,n=9)。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强,可用于该注射液的含量测定。     

RP-HPLC法测定北柴胡地上部分山柰酚的含量

目的:建立RP-HPLC法测定北柴胡地上部分山柰酚含量的色谱方法。方法:采用RP-HPLC,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-(0.5%磷酸)水(体积比为48∶52),检测波长360 nm,柱温34℃。结果:山柰酚质量浓度在0~0.048 g/L内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6);平均回收率为100.7%,RSD=1.8%(n=6)。结论:测定方法准确,可靠,为北柴胡地上部分的质量评价提供了可靠的依据。     

白皮锦鸡儿酚类化合物及其生物活性（英文）

从豆科植物白皮锦鸡儿(Caragana leucophloea Pojark.)地上部分分离到3个酚类化合物,经理化方法和波谱分析鉴定为鹅掌楸苷(1)、香草酸(2)和绿原酸(3)。化合物1和2表现出较好的抗细菌活性,半抑制浓度(IC50)为8.11~22.88μg/m L。2和3则表现出一定的抗真菌活性,对稻瘟菌孢子萌发的IC50值分别为105.04μg/m L和32.26μg/m L,对西瓜枯萎病菌生长的IC50值为108.45μg/m L和45.26μg/m L。2和3对秀丽隐杆线虫也有一定的抑制活性,当处理线虫48 h时,IC50值分别为46.57μg/m L和55.17μg/m L。此外,2具有一定的抗氧化活性,对羟基自由基清除的IC50值为67.96μg/m L;对Fe2+表现出一定的螯合能力,IC50值为93.59μg/m L。上述酚类化合物均为首次从白皮锦鸡儿中分离得到。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep~(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节pH值至3.0,总流速为0.05 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:芦丁的线性范围为2.0~20μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9);维生素C的线性范围为2.0~50μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=9)。另外,本方法与原国标方法进行了比较,结果基本一致。结论:加压毛细管电色谱法可用于复方芦丁片有效成分含量的测定,该方法简单、快速、准确,为复方芦丁片质量控制提供了新检测技术。     

分光光度法测定氧乐果总磷含量

采用分光光度法测定氧乐果总磷含量。该方法表明磷浓度在0~0.5μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系(R~2=0.999 3),加标回收率为91.8%~94.3%,相对标准偏差(n=5)小于4%。该法测得氧乐果(50 mg/L)总磷含量为0.334μg/mL。     

氟曲马唑对足癣分离病原菌的体外抗菌活性研究

目的评价氟曲马唑对足癣分离病原菌的体外抗菌活性,并与联苯苄唑相比。方法采用CLSI推荐的M-38 A2(皮肤癣菌)和M27-A3(酵母菌)微量液基稀释法对病原菌进行体外药物敏感性测定。结果氟曲马唑对红色毛癣菌最小抑菌浓度(MIC)范围为0.031~2μg/m L,MIC50为0.5μg/m L,MIC90为1μg/m L,GM值为0.637μg/m L;联苯苄唑分别为0.031~16μg/m L,0.25μg/m L,2μg/m L,0.634μg/m L;两药对红色毛癣菌MIC GM值比较差异无统计学意义(P=0.974)。氟曲马唑对趾(指)间毛癣菌MIC范围为0.031~1μg/m L,MIC50为0.031μg/m L,MIC90为0.5μg/m L,GM值为0.17μg/m L;联苯苄唑分别为0.125~16μg/m L,1μg/m L,2μg/m L,1.886μg/m L;两药对趾(指)间毛癣菌MIC GM值比较差异具有统计学意义(P=0.001)。尽管酵母菌菌株数偏少,但研究结果显示两药对念珠菌属和毛孢子菌属MIC GM值比较差异具有统计学意义(P=0.000和P=0.031)。结论氟曲马唑对红色毛癣菌的抗菌活性与联苯苄唑相似,但对趾(指)间毛癣菌、念珠菌属和毛孢子菌属的抗菌活性明显优于联苯苄唑。     

高海拔地区不同海拔对菊花植株生长与品质的影响

通过田间测定引种栽培于四川省宝兴县不同海拔高度菊花植株的株高、地径、分枝数等营养生长指标及花数量、花重量、花直径、花厚度等生殖生长指标,采用高效液相色谱法测定菊花样品的绿原酸含量、木犀草苷含量、异绿原酸A含量等主要品质指标,并对测得数据进行方差分析和相关性分析,研究比较了高海拔地区不同海拔高度对菊花植株生长与品质的影响。结果表明:海拔梯度对菊花株高、花数、花重量、花直径、花厚度、木犀草苷含量和异绿原酸A含量均有显著影响(P0.05),对地径、分枝数和绿原酸含量无显著影响(P0.05),其中株高、花数和花直径与海拔梯度相关性显著(P0.05)。除分枝数和地径外,高海拔地区不同海拔高度对菊花植株的生长影响较大,在一定海拔范围内(2051~2 405m),海拔高度对菊花品质形成的影响较小,据2010版《药典净对菊花有效成分最低限量标准,海拔2051~2598 m所产的菊花均符合药用条件,以海拔2 329 m左右所产的菊花品质较佳。研究结果可为高海拔地区引种栽培菊花提供理论依据。     

UPLC法测定川芎生长过程中6种主要成分的含量变化

采用UPLC法测定川芎生长过程中主要酚酸类和苯酞类成分的含量变化。色谱条件为色谱柱Waters BEH C18(50×2.1 mm i.d.,1.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.4 m L/min,检测波长280、320 nm,柱温35℃。绿原酸0.78~113.64μg/m L、阿魏酸0.19~5.99μg/m L、洋川芎内酯I 0.59~25.78μg/m L、阿魏酸松柏酯5.49~175.77μg/m L、洋川芎内酯A 5.93~189.82μg/m L、Z-藁本内酯15.88~508.18μg/m L范围内线性关系良好;平均回收率98.72%~109.63%,RSD3%。川芎根茎的平均干重在倒苗期达到一个小高峰,但此时总苯酞和总酚酸含量均较低;在二次茎叶发生生长期根茎干重下降,总苯酞含量逐渐增高,而总酚酸含量逐渐降低;在根茎膨大期,根茎干重快速增加,单株根茎的平均干重在6月初达到最大值26.51±2.94 g,此时总酚酸和总苯酞的含量分别达到11.61 mg/g和31.08 mg/g,之后便迅速降低。综合考虑根茎干重和主要药效成分含量,四川彭州产区的川芎药材的采挖时间以5月底至6月初为宜。     

HPLC同时测定竹笋中核苷和氨基酸类成分的含量

建立了高效液相色谱法测定竹笋中6种核苷和3种氨基酸类成分的分析方法。采用YMC-Pack ODSAQ C18(250×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈(A),0.5%乙酸缓冲液(B),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。结果表明:在10~1000μg/m L范围内,9种目标化合物的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率平均在86.74%~100.17%之间,相对标准偏差在0.04%~2.90%之间,表明在方法准确度和精密度良好,能够满足竹笋样品中这9种目标化合物的检测要求。该方法方便,快捷,准确可靠,易推广使用。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。     

南海南部悬浮颗粒物脂肪酸组成

中国水产科学研究院南海水产研究所"南锋号"科考船在2012年2月22日—3月20日调查期间,对南海南部海域0 m、75 m和150 m层水体悬浮颗粒物进行了脂肪酸(FA)组成的研究。FA含量在表层、75 m层和150 m层的变化范围分别为9.9—15.65μg/L,10.45-14.45μg/L和9.65—16.45μg/L。FA与叶绿素a的比值垂向变化非常大,在表层和150 m层都大于70,而在75 m层小于30(除A7)。悬浮颗粒物的FA组成以饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸为主,而多不饱和脂肪酸含量较低。饱和脂肪酸主要包括C16:0和C18:0,其次是C12:0,单不饱和脂肪酸主要包括C14:1n3、C16:1n7和C16:1n9,多不饱和脂肪酸主要为C18:2n6和C22:2n6。主成分分析表明,第一主成分主要与C16:0、C18:0、C20:0等正相关,可认为第一主成分主要表征浮游植物和碎屑,而第二主成分所表征的可能与浮游动物等有关的信息。悬浮颗粒物的脂肪酸标记物中,C16:1n7/C16:0和∑C16:1/∑FA之间呈显著正相关,同时C16:1n7/C16:0与∑C18/∑FA呈显著负相关,将C16:1n7/C16:0和C16:1/∑FA结合起来适宜于指示硅藻类的组成,∑C18/∑FA可用来指示甲藻类组成。