水竹叶蜕皮激素研究再报

前报报道了水竹叶[Murdannia triquetra(wall.)Brückn]存在对昆虫具有生理活性的物质——蜕皮激素,其主要成分之一为β-蜕皮激素(化合物Ⅰ)。最近,我们从水竹叶中又分离鉴定了微量的脱羟-β-蜕皮激素(化合物Ⅱ),含量为0.004%(占全株干重)。     

露水草工业生产蜕皮激素弃渣内的蜕皮甾酮

我们曾报道从露水草(Cyanotis arachinoidea C.B.Clarke)中分离鉴定了β-蜕皮激素(β-ecdysone)(1)和它的2位乙酸酯(2-acetate of β-ecdysone(Ⅱ)云南、贵州产露水草一般含β-蜕皮激素达植物干重的2％左右,资源十分丰富,且我所已家化栽培。因此它是工业生产蜕皮激素十分理想的原料。由于蜕皮激素在调节桑蚕生长发育和增丝上具实用价值,十年来该产品已在全国蚕区广泛应用,获得很大的社会经济效益。     

万年蒿中两个新贝壳杉烷型二萜的分离与结构测定

自菊科蒿属植物万年蒿(Artemisia sacrorum Ledeb.)地上部分首次分得3个单体化合物(两个贝壳杉烷型二萜和一个酸性化合物),经理化常数测定及光谱分析(UV,IR,~1H-NMR,~(13)C-NMR,MS)鉴定其结构分别为3α,16α-二羟基贝壳杉烷-200-O-β-D-葡萄糖甙(Ⅰ)(3α,16α-dihydroxykaurane-20-O-β-D-glucoside(Ⅰ)),3α,6α-二羟基贝壳杉烷-19-O-β-D-葡萄糖甙(Ⅱ)(3α,16α-dihydroxykaurane-19-O-β-D-glucoside(Ⅱ))和1,4-二咖啡酰奎宁酸(Ⅲ)(1,4-dicaffeylquinic acid(Ⅲ))。(Ⅰ)和(Ⅱ)为两个未见报道的新化合物。     

水栀子醋酸乙酯部位化学成分研究CSCD

为探究水栀子(Gardenia jasminoides var.radicans)醋酸乙酯部位的化学成分。本研究采用硅胶、MCI gel CHP-20、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱和制备液相色谱等手段对水栀子醋酸乙酯部位的化学成分展开了系统研究,根据波谱数据结合参考文献鉴定所得化合物结构,并对部分化合物进行了体外α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选。从水栀子醋酸乙酯部位分离得到17个化合物,分别鉴定为5,3′,5′-三羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(1)、5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基黄酮(2)、5,7,4′-三羟基-6,3′,5′-三甲氧基黄酮(3)、黄芪苷(4)、山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、山奈酚-3-O-洋槐糖苷(6)、表丁香树脂酚(7)、medioresinol(8)、浙贝素(9)、salicifoliol(10)、芥子酸甲酯(11)、methyl 4-hydroxy-3,5-dimethoxybenzenepropanoate(12)、4-羟基-3-甲氧基桂皮酰基-β-D-葡萄糖苷(13)、1-芥子酰基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、2,2′-oxybis(1,4-di-tert-butylbenzene)(15)、对羟基苯乙酸(16)和1-O-香草酰基-β-D-葡萄糖(17)。化合物1、3、7、9~15和17为首次从栀子属中分离得到,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。体外α-葡萄糖苷酶抑制活性测试结果显示,当浓度为100μM时,有9个化合物对该酶表现出微弱的抑制作用。     

中国红豆杉枝叶中的紫杉烷二萜

从中国红豆杉(Taxus chinensis)枝叶的乙醇提取物中分离得到8个紫杉烷二萜,通过波谱分析分别确定为：14p羟基巴卡亭Ⅵ(1),巴卡亭Ⅵ(2),巴卡亭Ⅳ(3),1β-去羟基巴卡亭Ⅳ(4),云南红豆杉酯甲(5),2α-去乙酰-2α-苯甲酰基-13α-乙酰基云南紫杉亭(6),5α-羟基-2α,7βp,9α,10β,13α-五乙酰氧基紫杉-4(20),11-二烯(7)和Taxaein(8)。其中化合物1为新化合物,并报道八个化合物在丙酮中测得的核磁共振信号,化合物8的数据属首次报道。     

Δ5-3β,7β-二羟基甾醇及其C-7差向异构体波谱特征及胆碱酯酶的抑制活性

本文对Δ5-3β,7β-二羟基甾醇(1~3)和Δ5-3β,7α-二羟基甾醇(4~6)的一些核磁共振波谱特征进行了比较。活性测试表明化合物1~6对乙酰胆碱酯酶(AChE)无明显的抑制活性,对丁酰胆碱酯酶(BuChE)则有较强的抑制活性,其中24-亚甲基胆甾-5-烯-3β,7α-二醇(6)的IC50值为9.5μM。通过活性数据比较我们发现7α-羟基甾醇对丁酰胆碱酯酶的抑制活性明显比相应的7β-羟基甾醇高。我们通过计算7位羟基和四环平面之间的二面角角度来尝试解释这些活性差别。     

青蕨化学成分的研究

从青蕨的乙酸乙酯提取物中分离得到6个化合物,通过化学方法及波谱分析,分别将其结构鉴定为木香素Ⅲ(1),7-甲氧基鬼灯擎素(2),扶桑甾醇(3),5-(3′-甲基丁基)-8-甲氧基呋喃香豆素(4),2-(3′-羟基-3′-甲基)丁基-4-羟基-5-甲氧基苯酚-1-O-β-D匍吡喃糖苷(青蕨素Ⅰ)(5)和2-(3′-羟基-3′-甲基)丁基-4-羟基-3,6-二甲氧基苯酚-1-O-β-D-匍吡喃糖苷(青蕨素Ⅱ)(6)。化合物5和6为新化合物,化合物1,2,3和4为首次从该植物中分离得到。     

杨桃根水提取物化学成分及生物活性的研究

为探究杨桃根中具备降血糖功能的活性成分,采用色谱分离方法从其水提取物中分离得到9个化合物,应用波谱技术对它们的化学结构进行了鉴定,分别命名为prismaconnatoside(1),tarennanosides A(2),(+)-catechin(3),fernandoside(4),7a-[(β-glucopyranosyl) oxy]-lyoniresinol(5),(+)-lyoniresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(6),(-)-lyon-iresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(7),(-)-5’-methoxy-isolariciresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(8)和正辛烷(9)。其中化合物1,2,4,5均为首次从杨桃中分离得到,化合物3为首次从杨桃根中分离得到。对部分单体化合物进行了体外α-葡萄糖苷酶和DPP-IV酶抑制活性测试,化合物1具有较强的α-葡萄糖苷酶抑制活性。     

藏药翁布的黄酮类化学成分研究

从藏药翁布(Myricaria germanica)的60%丙酮提取物中分离得到了11个黄酮类化合物,利用光谱、波谱分析法鉴定其结构分别为:35,,4’-三羟基-73,’-二甲氧基黄酮(1),3,5,4’-三羟基-7-甲氧基黄酮(2),3,5,3’,4’-四羟基-7-甲氧基黄酮(3),35,7,-三羟基-4’-甲氧基黄酮(4),柽柳素(5),山柰酚(6),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)5,,7,4’-三羟基-3-O-β-D-葡萄糖醛酸(8),5,7,3’4,’-四羟基-3-O-β-D-葡萄糖醛酸(9),槲皮苷(10)和阿福豆苷(11)。上述化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物4、5、7～11为首次从水柏枝属植物中分离得到。     

血满草化学成分研究

从傣药血满草(Sambucus adnata Wall)干燥全草的甲醇提取物中分离得到9个化合物,通过分析核磁共振波谱数据及理化性质分别鉴定为7个五环三萜:熊果酸(1)、齐墩果酸(2)、α-香树脂醇(3)、13β-羟基-11-烯-熊果酸(4)、28-羟基-α-香树脂醇(5)、2α,23-二羟基-熊果酸(6)、2α,3α,23-三羟基-熊果酸(7),1个木脂素:4-O-甲基雪松素(8)和1个甾醇苷:β-胡萝卜苷(9)。其中化合物4～9为首次从血满草中分离得到。     

丽江蚤缀的化学成分

利用DiaionHP20及硅胶柱层析进行化合物的分离,从乙酸乙酯萃取部位分离得到了8个化合物,借助多种光谱技术进行结构鉴定分别鉴定为E对甲氧基肉桂酸(pEMethoxycinnamicacid)(Ⅰ),Z对甲氧基肉桂酸甲酯(3(4Methoxyphenyl)2Zpropenoicacidmethylester)(Ⅱ),Z对甲氧基肉桂酸(pZMethoxycinnamicacid)(Ⅲ),E对羟基肉桂酸甲酯(pEHedroxycinnamicacidmethylester)(Ⅳ),2,4,6,4′fourhydroxydihydrochalcone(Ⅴ),5,7,4′三羟基3′,5′二甲氧基黄酮(Ⅵ),β谷甾醇(βSidosterol)(Ⅶ),胡萝卜苷(Daucosterol)(Ⅷ)。所有化合物均为已知化合物,并首次从该植物中分得。     

罗汉松内生真菌Pestalotiopsis heterocornis的代谢产物研究

从罗汉松内生真菌Pestalotiopsis heterocornis的发酵培养液中分离得到10个代谢产物,应用质谱、核磁共振等现代波谱学方法鉴定为jesterone(1),hydroxy-jesterone(2),ambuic acid(3),6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(4),(24S)-麦角甾-5-烯-3β,7α-二醇(5),7,22-二烯-3β,5α,7β-三羟基-麦角甾醇(6),麦角甾-7,22-二烯-3-酮(7),(4E,8E,2S,3R,2'R)-N-2'-羟基棕榈酰-9-甲基-4,8-sphingadienin(8),鲨肝醇(9),棕榈酸(10)。以上化合物均为首次从内生真菌P. heterocornis的代谢产物中分离得到,化合物4,6,7为首次从拟盘多毛孢属真菌代谢产物中分离得到。     

香鳞毛蕨的化学成分研究

本文对香鳞毛蕨水提液进行大孔树脂柱色谱,用水、30%、60%、95%乙醇依次洗脱,从香鳞毛蕨30%乙醇组分中分离得到10个化合物,通过波普数据和理化性质分别鉴定为:5,7二羟基-2-羟甲基色原酮(1)、咖啡酸甲酯(2)、2S-圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、二氢松柏醇(4)、1,3-二羟基-5-丙基苯(5)、3β-羟基-5α,6α-环氧-7-大柱香波龙烯-9-酮(6)、2-羟基苯甲酸(7)、咖啡酸(8)、对羟基苯乙酮(9)、圣草素(10),以上化合物中4~10为首次从鳞毛蕨属植物中分离得到。     

贵州苗药黑骨藤化学成分的研究

利用色谱技术从黑骨藤(Periploca forrestii Schltr)中分离得到9个化合物,通过理化性质和光谱分析,分别鉴定为:α-香树脂醇(I),α-香树脂醇乙酸酯(Ⅱ),27-羟基-α-香树脂醇(Ⅲ),β-香树脂醇(IV),β-香树脂醇乙酸酯(V),熊果酸(Ⅵ),β-谷甾醇(Ⅷ),β-胡萝卜甙(Ⅷ),大黄素(Ⅸ).化合物Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ为首次从该植物中分离得到.     

担子菌地星菌丝体中一个新的甾醇酯

从担子菌地星(Astraeus hygrometricus)发酵培养菌丝体中分离得到一个新的多羟基甾醇酯,其化学结构通过波谱学方法包括二维核磁共振鉴定为:3β,5α-二羟基-(22E,24R)-麦角甾醇-7,22-二烯-6α-棕榈酸酯。同时还从该菌中分离得到其它三个甾醇类化合物。     

亚肉座菌天然产物的分离鉴定及抗肿瘤活性

亚肉座菌能侵染粉虱和介壳虫,具有悠久的生物防治历史,但关于其天然产物的种类及抗肿瘤活性研究尚不深入。本研究借助硅胶柱、HPLC等色谱技术从亚肉座菌发酵液中分离纯化到6个化合物。基于核磁共振和质谱数据解析,化合物1–6依次鉴定为:5α,8α-表二氧-24(R)-甲基胆甾-6,22-二烯-3β-醇5α,8α-epidioxy-24(R)-methylcholesta-6,22-diene-3β-ol(1),杜斯塔宁dustanin(2),3β-乙酸基-15α,22-二羟基何伯烷3β-acetoxy-15α,22-dihydroxyhopane(3),麦角固醇ergosterol(4),7β,15α,22-三羟基何伯烷7β,15α,22-trihydroxyhopane(5)和5-(羟甲基)呋喃-3-羧酸flufuran(6),化合物1和6为首次从虫生真菌中获得。对化合物进行抗肿瘤活性测试发现,化合物1和5对人肝癌细胞(BEL-7404)展示显著的抗肿瘤活性,IC50值分别为28μmol/L和12.4μmol/L,而它们对人正常肝脏细胞(HL-7702)和肾脏上皮细胞(HEK-293T)均未呈现出明显活性。该研究对阐明亚肉座菌代谢产物及其活性提供了重要数据,为开发抗肿瘤新药提供了理论参考。     

石菖蒲去挥发油水提液的LC-MS分析

目的:用液质联用色谱法(LC-MS)分析石菖蒲去挥发油水提液的成分.方法:在Meth:H2O(5:95),pH10(氨水调),流速400μ L/min,柱温室温(24℃)的条件下进行全扫描,根据文献选择一些已知化合物做选择离子监测(SIM),并对从选择离子监测结果中选出数个信号相对较强的可能化合物作二级质谱全扫描.结果:LC-MS共监测到9个已知化合物:4,5,8-trimethoxy-xan-thone-2-o-β-D-gluco-pyranosy(1→2)-o-β-D-gdactopyranoside(Ⅰ)、3β,22a,24,29-tetrahydroxyole-12-en-3-o-{-β-D-arabinosy-(1→3)}-β-D-arabinopyranoside(Ⅱ)、Luteolin-6,8-C-diglucoside(Ⅲ)、1β,2α,3β,19α-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid-28-o-{-β-glu-copyranosil(1→2)}-β-glactopyranoside(Ⅳ)、菖蒲碱乙(Ⅴ)、高良姜素(Ⅵ)、细辛醛(Ⅶ)、1,2-dimethoxy-4-(E-3'-methyloxiranyl)benzene(Ⅷ)、菖蒲碱甲(Ⅸ).结论:石菖蒲去油水提液9个成分中,可能包含有治疗癫痫的有效成分.     

竹叶花椒化学成分研究

从竹叶花椒(Zanlhoxylum armatum DC.)树皮中分离到13种化合物,经波谱(UV,IR,NMR,MS)分析及理化常数的对照,鉴定出其中的9种,它们是:β-白檀酮(β-amyrone)(Ⅱ),β-香木脂醇(β-amyrin)(Ⅱ),L-细辛素(L-asarinin)(Ⅳ),L-芝麻素(L-sesamin)(V).L-竹叶椒脂素(L-planinin)(Ⅵ),β-胡萝卜甙(β-daucosterol)(X),香草酸(Vanillic acid)(Ⅺ),β-谷甾醇(β-sitosterol)(Ⅻ),和一长链混合脂肪酸(二十四酸为主)(A mixed long-chain fatty acid)(Main in C_(24)H_(48)O_2)(Ⅻ)。其中的晶Ⅱ和Ⅺ为首次从该属植物分离到,晶Ⅱ,Ⅴ,Ⅹ,Ⅺ和Ⅻ为首次从本植物分离到。 其余4种化合物正在鉴定中。     

紫茎泽兰化学成分的研究（Ⅰ）

从云南紫茎泽兰(Eupatorium aclenophorum Spreng)茎、叶中分出10个化合物,经波谱(IR,MS,~1H-NMR,~(13)C-NMR)分别鉴定为9-oxo-ageraphorone(Ⅰ),9β-hydroxy-ager-aphorone(Ⅱ),表木栓醇(epifriedelinol,Ⅲ),豆甾醇(stigmasterol,Ⅳ),正二十八烷酸(octa-cosanoic acid,V),β-胡萝卜甙(β-daucosterol,Ⅵ),邻羟基桂皮酸(O-hydroxy cinnamic acid,Ⅶ),阿魏酸(ferulic acid,Ⅷ),咖啡酸(caffeic acid,Ⅸ),2-异丙烯基-5-乙酰基-6-羟基苯骈呋喃的乙酰化物(2-isopropenyl-5-acetyl-6-hydroxybenzofuran acetate,Ⅹ)。化合物(Ⅲ～Ⅹ)均系首次从该植物中分离到。     

马比木根的化学成分研究

通过硅胶、MCI和Sephadex LH-20反复柱层析、纯化,从马比木根的甲醇提取物中分离得到14个化合物,运用现代波谱技术鉴定为β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),7-酮基-β-谷甾醇(3),β-sitosteryl-3-O-β-D-glucopyranoside-2'-O-palmitate(4),5α,6β-二羟基胡萝卜苷(5),羽扇豆醇(6),3-乙酰氧基-12-齐墩果烯-28醇(7),喜树碱(8),9-甲氧基喜树碱(9),10-羟基喜树碱(10),9-methoxy-mappicine-20-O-β-D-glucopyranoside(11),mappicine-20-O-β-D-glucopyranoside(12),(3S)-pumiloside(13),(-)-(3S)-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(14)。化合物1~7、9~14为首次从该植物中分离得到。