饲料中三聚氰胺的测定研究

本文就饲料中三聚氰胺的检测方法做一些探讨。目前对饲料中的三聚氰胺的检测,主要有酶免疫法,高效液相色谱法,高效液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法。本文就这些检测方法进行探讨,对其优缺点进行研究。在这些检测方法中,目前比较实用的方法是高效液相色谱-质谱法。     

高效液相法与硫酸-蒽酮法测定猪苓多糖含量比较

本研究目的是比较高效液相法与硫酸-蒽酮法在测定猪苓多糖含量上的差异。为此,研究采用水提醇沉、Sevag法除蛋白、透析和冷冻干燥制备相对纯化的猪苓多糖,通过凝胶渗透色谱及高效液相法对猪苓多糖的相对分子量分布、组成及含量进行研究,用硫酸-蒽酮分光光度法测定猪苓颗粒中猪苓多糖的含量。结果显示,猪苓多糖数均相对分子质量为48,232,重均相对分子质量为117,506,分子范围2.44,可能由海藻糖和葡萄糖组成,其含量分别为6.05%和62.28%。硫酸-蒽酮法侧的猪苓多糖含量为87.9%。对于猪苓多糖含量测定,高效液相法优于硫酸-蒽酮法。     

天可力氨糖胶囊中氨基葡萄糖硫酸钾测定方法比较

目的:选择一种能准确测定天可力氨糖胶囊中氨基葡萄糖硫酸钾含量的方法。方法:参照GB/T 20365-2006硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的方法进行液相色谱法测定以及利用盐酸氨基葡萄糖Fdson—Morgan反应后在525 nm左右波长处有吸收峰,测定其吸收值与标准品比较进行比色定量。结果:液相色谱法测定时胶囊中的其它中药成分干扰很大,数据偏差太大;而比色法测定时,氨基葡萄糖盐酸盐含量在175μg/mL浓度范围内,呈良好线性关系:Y(μg/mL)=0.196X-O.004,R=0.997,平均回收率102.09%。结论:该比色法测定方法灵敏、准确、简便,可供天可力氨糖胶囊中氨基葡萄糖硫酸钾含量测定。     

真菌生物量指示剂麦角固醇的分离及测定方法*

麦角固醇作为真菌细胞膜的重要组成成分,结构稳定,可作为真菌生长的指示物质。综述了表征真菌生物量的麦角固醇的分离及测定方法,其中麦角固醇的萃取方法有传统的皂化回流法、快速物理萃取、超声波萃取、超临界流体萃取等,测定方法有高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、薄层色谱法等。并对这些方法的应用及在堆肥过程中运用麦角固醇估计真菌生物量的可行性进行了展望。     

真菌生物量指示剂麦角固醇的分离及测定方法

麦角固醇作为真菌细胞膜的重要组成成分,结构稳定,可作为真菌生长的指示物质。综述了表征真菌生物量的麦角固醇的分离及测定方法,其中麦角固醇的萃取方法有传统的皂化回流法、快速物理萃取、超声波萃取、超临界流体萃取等,测定方法有高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、薄层色谱法等。并对这些方法的应用及在堆肥过程中运用麦角固醇估计真菌生物量的可行性进行了展望。     

脂溶性维生素A、D、E与妊娠期糖尿病的相关性分析

目的:探讨妊娠期糖尿病(gestational diabetes mellitus,GDM)孕妇血清中维生素A、25-羟基维生素D、维生素E的水平及其临床意义。方法:选取在大连大学附属中山医院就诊并诊断为GDM的孕妇1000例为实验组;另选取无GDM孕妇1000例为对照组。采用反向高频液相色谱荧光法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定其血清维生素A、E水平;高效液相色谱液相色谱串联质谱法(high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometer,HPLC-AS/MS)测定血清25-羟基维生素D水平。结果:GDM孕妇血清中维生素A水平与无GDM孕妇比较差异无统计学意义(P>0.05);GDM孕妇血清25-羟基维生素D水平明显低于对照组(P<0.05);GDM孕妇血清维生素E水平明显高于对照组(P<0.05)。GDM孕妇血清25-羟基维生素D水平与血清维生素E水平呈显著负相关(r=-0.351,P<0.05)。结论:GDM孕妇血清25-羟基维生素D水平低,维生素E水平高,且两者有一定相关性,可能共同参与了GDM的发生。     

质谱技术在植物内源激素检测中的应用(综述)

植物内源激素对植物的各种生理活动具有显著的调节作用,但含量极少,对其进行超微量定量检测具有重要意义。在各种检测方法中,质谱法因具有高效、快速、灵敏的优点而得以广泛应用。本文综述近年来质谱技术在植物内源激素检测中的应用,包括样品前处理方法、有机质谱联用技术(气相色谱-质谱、液相色谱-质谱)和生物质谱等,并探讨其未来研究方向。     

棒曲霉素检测方法研究进展

棒曲霉素(Patulin)是由部分曲霉、青霉等霉菌产生的次级代谢产物,主要污染水果及其制品.本文时目前常见检测方法薄层色谱法(TLC)、微乳电动色谱法(MEECK)、液相色谱法(LC)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、和免疫法等进行了分析.棒曲霉素属小分子弱抗原物质,很难免疫动物,描述了用噬菌体抗体库筛选棒曲霉素抗体来开发ELISA快速检测试剂盒用于现场检测的优越性,并就噬菌体抗体库技术用于小分子弱抗原物质抗体筛选前景进行了展望.     

九种蕨类植物多糖提取物抗动植物病原菌活性

从9种蕨类植物中提取多糖,以苯酚-硫酸比色法测定其含量,并采用纸片法进行抗动植物病原菌实验。结果表明,9种蕨类多糖含量差别较大,其多糖提取物表现出不同程度的抑制动植物病原菌活性。     

新疆大花红景天化学成分的HPLC-MS研究

采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS),分别在正负离子模式下对新疆产大花红景天(Rhodiola crenulata)提取物进行分离分析。通过精确质量测定和同位素峰形匹配(Sig-maFit)确定了化合物的元素组成。在正离子模式下,选择[M+H]+或[M+NH4]+准分子离子进行二级裂解对其结构进行分析。根据物质的元素组成和二级质谱信息,初步确定了新疆大花红景天提取物中的12种化合物。     

湖南红足蒿嫩叶化学成分研究

用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法对湖南红足蒿嫩叶的化学成分进行分析,以比色法测定其鲜嫩叶的多糖含量,并用高效液相色谱(HPLC)方法分析乙醇提取物的指纹谱.结果表明,(1)GC-MS分析鉴定出湖南产红足蒿嫩叶挥发油中的17个化合物,占挥发油总量的87.76%,主要有樟脑(26.94%)、桉树脑(15.59%)、石竹烯(13.29%)、大牻牛儿烯D(5.45%);(2)比色法测定出湖南红足蒿鲜嫩叶的多糖含量达1.55%;(3)湖南红足蒿鲜嫩叶乙醇提取物的HPLC指纹图谱重现性好,成分保留时间在100 min之内, 在 280 nm下5～100 min内有25个面积较大的色谱峰,说明湖南红足蒿嫩叶化学成分丰富,具有研究与开发利用价值.     

硒化紫球藻胞外多糖组成与结构的初步分析

通过在ASW培养基中加入适量的亚硒酸制备硒化紫球藻胞外多糖,经分离纯化、纯度鉴定后,利用下列手段对其进行分析:通过紫外可见光谱扫描、红外光谱扫描了解其结构信息;通过高效液相色谱对其单糖组分进行分析;通过硫酸-咔唑法测定其糖醛酸含量;通过硫酸比浊法测定其硫酸根含量,等。Se-PSP和PSP一样,分离后分别得到两种成分,紫外光谱也和PSP相似,不含有蛋白质和核酸;红外光谱显示Se-PSP中Se可能取代了C-H上的H和SO42-中的S;HPLC显示其单糖组分种类相似,含量稍有差别;另外,PSP和Se-PSP所含的糖醛酸含量没有统计学差异,Se-PSP所含SO42-比PSP少。     

土霉素残留对蔬菜发酵过程微生物群落演替及代谢产物的影响

【目的】探究土霉素残留对蔬菜自然发酵过程中微生物群落演替和代谢产物动力学的影响,为评估抗生素残留对蔬菜发酵的影响提供理论基础。【方法】超高效液相色谱-串联质谱法测定土霉素残留;高效液相色谱法测定有机酸、电子鼻和气相色谱-质谱联用测定挥发性成分和高通量技术测定微生物种类。【结果】蔬菜自然发酵过程中,土霉素残留从4.00 mg/L下降到2.53 mg/L;不含抗生素残留的蔬菜发酵含有同型和异型乳酸发酵,而土霉素残留的蔬菜发酵仅含有同型乳酸发酵;同时,其特征微生物由Lactobacillus pentosus和Lactobacillus plantarum转变为Lactobacillus paratarrginis、Lactobacillus buchneri和Lactobacillus kisonensis;土霉素残留明显影响了乳酸、柠檬酸、乙酸、香茅醇、3-辛醇、异硫氰酸烯丙酯、乙酸香叶酯、乙烯基硬脂醚和异硫氰酸苯乙酯等代谢产物的含量。【结论】土霉素残留影响了蔬菜乳酸发酵的类型、微生物群落的演替、有机酸和挥发性化合物的形成过程,因此应将抗生素残留纳入发酵蔬菜原料的质量控制指标。     

铁皮石斛化学成分及其抗氧化活性研究

采用硫酸-苯酚法、AlCl^₃比色法、酸性染料比色法测定铁皮石斛(Dendrobium officinale)花、叶、茎中多糖、黄酮、生物碱含量，通过DPPH和ABTS清除实验评价铁皮石斛花、叶、茎的水提物和乙醇提取物的体外抗氧化活性。结果表明，铁皮石斛不同部位的多糖含量茎>花>叶，黄酮含量花>叶>茎，生物碱在各个部位分布均较少。其中茎的多糖含量可达23.92%，花中黄酮含量可达1.847%。抗氧化能力评价表明，铁皮石斛花水提物、茎醇提物、花醇提物的DPPH自由基清除能力相对较好，半效应浓度(EC₅₀)分别为410.4 μg·mL^-1、454.1 μg·mL^-1、573.2 μg·mL^-1；铁皮石斛茎醇提物、花醇提物、花水提物ABTS自由基清除能力相对较好，半效应浓度(EC₅₀)分别为61.1 μg·mL^-1、62.2 μg·mL^-1、103.0 μg·mL^-1。铁皮石斛花的提取物抗氧化活性整体优于叶和茎，醇提物抗氧化能力优于水提物。     

绿茶糖苷类香气前体的GC-MS和HPLC-ESI-MS~n分析

采用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱法(HPLC-ESI-MSn)并结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析鉴定了绿茶中的糖苷类香气前体物质。茶样经甲醇提取,HPD-500大孔吸附树脂分离富集糖苷,GC-MS跟踪监测酶解后挥发性苷元,然后通过电喷雾多级质谱,根据正负离子模式下的准分子离子峰和多级质谱裂解碎片,鉴定了13种糖苷类香气前体物质,其中2种糖苷首次发现存在于绿茶中。     

拉西地平片的有关物质分析

目的:测定拉西地平片的有关物质及光降解杂质。方法:液相色谱-质谱法。结果:拉西地平分别在酸、碱、氧化、光照及加热条件中进行强制破坏,各降解产物均能检出,且与主成分峰能达到良好分离,同时使用液质联用方法对拉西地平产生的光降解杂质进行了定性归属。结论:实验结果专属性强、灵敏度高、重复性好,准确度高,可用于拉西地平片的有关物质分析。     

2种检测灯盏花素血药浓度方法的比较

目的：建立测定Beagle犬血浆中灯盏花素浓度的反相高效液相色谱法和液相-质谱联用法,并将其进行多参数的两两比较。方法：采用液-液萃取法处理血清,反相高效液相色谱法测定,流动相为甲醇-水（pH3．0）=42：58,EclipseXDB-C18为固定相;将同样的样品用液相-质谱法开展平行检测;将所测得的数据做两两对比,采用SPSS统计软件进行分析。结果：2种方法测定的数据具有良好的相关性（r=0．982,P〉0．05）;最低检测限前者为0．05μg／mL,后者为0．01μg／mL,反相高效液相色谱法的最低检测限和灵敏度不及液相-质谱联用法。结论：反相高效液相色谱法可用于灯盏花素毒代动力学研究,与液相-质谱联用法检测结果无显著差异,且费用较低,不失为-种低成本且行之有效的检测方法。     

爬山虎植物多糖含量的比较研究

用蒽酮-硫酸比色法对4种栽培和野生的爬山虎果实多糖含量进行了测定,方差分析结果表明野生与栽培同种问多糖含量差异较小,不同种问多糖含量差异较显著。     

不同套种模式北柴胡的化学差异研究

目的:对"谷子/柴胡套种"和"玉米/柴胡套种"两种套种模式下北柴胡的化学成分进行比较,从化学组成角度阐明两种套种模式下北柴胡的化学成分的差异.方法:采用柴胡皂苷含量测定,结合基于超高效液相色谱-串联质谱法的代谢组学技术以及全球天然产物社会分子网络,对两种不同套种模式的北柴胡进行全面比较.结果:玉米/柴胡套种的北柴胡药材...     

液质联用检测果蔬中阿维菌素、甲维盐的残留

建立利用分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(Qu ECh ERS-LC/MS/MS)同时测定蔬菜和水果中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留的方法。均质样品经过醋酸乙腈提取,由N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,利用液相色谱-串联质谱分离测定,并对质谱条件进行优化。结果表明:碰撞气34 475Pa、气帘气103 425 Pa、雾化气344 750 Pa、辅助加热气172 375 Pa、离子喷雾电压5 500 V以及去溶剂温度300℃时,检测灵敏度最高。对3种蔬菜和水果样品中添加阿维菌素和甲维盐,进行2个水平的加标回收试验,每个水平重复6次,3种样品的平均回收率范围为81.3%~112.9%,相对标准偏差为1.802%~11.506%,达到技术标准要求。该方法被证实是稳定、高效的,可适用于多种蔬菜水果中阿维菌素和甲维盐的测定。