氨基酸的离子交换色谱(理论原理和实践)

本书评述了氨基酸色谱文献。阐明了柱色谱过程的理论基础和技术,以及分析样品的准备。援引了缓冲体系、离子交换树脂、显色试剂及其制备方面的参考资料。说明了离子交换剂的合成、性质及其调节方法。本书可供从事氨基酸自动分析仪的科研人员、工程师和技术人员参考。也可供从事蛋白质水解液和生理液体测定的高校学生、研究生和生化部门及科研所的工作人员参考。书中列出不合格7个,图21幅、文献135篇。     

氨基酸的离子交换色谱(理论原理和实践)(续完)

<正> 二、氨基酸色谱用磺酸阳离子交换剂的合成关于在选择离子交换树脂的成分时存在的大量配合和组合问题,已经(第一章)讲过:苯乙烯和二乙烯苯(也即共聚物的交联剂)的量的比例,交联剂异构体的比例,以及各种杂质的添加物(乙基苯乙烯,二乙基苯,三乙基苯等)。简单的计算表明,上列各组分之间甚至在最大可能关系的范围内,     

氨基酸的离子交换色谱(理论原理和实践)(续)

<正> 五、洗脱液中氨基酸的定量测定洗脱液中氨基酸的定量测定是根据洗脱液中各组分与各种显色试剂(见第一章)反应时产生的颜色强度借助光电比色计进行测量的。适合于此目的所有显色试剂中,象上面指出的最有效的是茚三酮。这种制备简单,使用方便,重复性好的茚三酮试剂由Moore 和Stein 首先提出。作为这种方法的还原剂采用氢化茚三酮—茚三酮的还原形。如所周知,在与氨基酸相互作用时茚三酮形成带颜色的物质—双配位茚酮胺(Ⅲ)和醛     

氨基酸的离子交换色谱(续)(理论基础和实践)

<正> 三分析用树脂交联度离子交换剂选择性吸附氨基酸是获得离子交换色谱最佳化的最重要因素。方法创始人Moore和Stein业己指出了选择适当交换剂及其颗粒可以提高色谱柱柱效力。在当时(1950年)世界离子交换剂市场上出现     

氨基酸的离子交换色谱(续)(理论基础和实践)

<正> 十、分析试剂为借助离子交换树脂成功地进行氨基酸色谱,试剂要特别纯化和对它进行必要的预处理。特别要注意去掉纯试剂中的重金属离子和带颜色的化合物,因为两者都牢固地保留在柱内离子交换树脂上,这不可避免地导致在氨基酸的分离过程中树脂交换容量的损失。对氨基酸离子交换色谱用主要试剂的必     

氨基酸的离子交换色谱—理论基础和实践(续)

<正> 七、流体静力学部分收集器在当试验者在部分收集器的可靠性方面感到困难的情况下,可推荐一种类似文献记载的结构简单的所谓流体静力学部分收集器。这种仪器的工作实质上包括:浮在水上的不连续接收定体积冼脱液的分析试管,受卡布隆丝牵制的使色谱柱底部连接的排水毛细管下端离开原位的执行机构。以及准确计     

氨基酸的气相色谱(续二)

<正> 用三甲基甲硅烷基(TMS group)取代质子(通常称为甲硅烷基化作用),已经成功地用于制备一些生物学上重要的化合物的挥发性衍生物。这些重要的化合物有糖类、嘌呤和嘧啶碱、核苷类和核苷酸类、类固醇类、胺类、和氨基酸类。现在已有各式各样的试剂和大量的方法可用于甲硅烷基化作用,任何一种特殊的方法的选择,取决于该化合物和进行反应的规模。近来对这些方法已有评论。     

氨基酸的气相色谱(一)

<正> 1.引言: 2.历史的或探索的方法,特殊的和有限的应用2.1.茚三酮氧化2.2.α氯氨基酸甲酯2.3.2.4—二硝基苯氨基酸甲酯2.4.苯乙内酰硫脲氨基酸2.5.N.N—二甲基氨基酸甲酯2.6.α—羟基氨基酸2.7.N—二乙基磷酸氨基酸甲酯     

氨基酸的气相色谱(续三)

<正> 4.6.为GC选择酰基氨基酸酯(参看第7.2及7.5节)。对于GC分析来说,特殊衍生物的选定决定于一些相关的因素:诸如制备简单,高产率,稳定性以及衍生物的挥发性等。还要选择适于它们分辨力的层析柱和层析条件。有几个小组比较了几类酰基化氨基酸及其酯的挥发性。测定了一些N—TFA—氨基酸的融点,更适当的升华温度以及蒸汽压;在0.02—0.06Torr(毫米汞柱)真空下,几种氨基酸在70—80℃之间     

氨基酸的气相色谱(一)

<正> 1.引言: 2.历史的或探索的方法,特殊的和有限的应用2.1.茚三酮氧化2.2.α氯氨基酸甲酯2.3.2.4—二硝基苯氨基酸甲酯2.4.苯乙内酰硫脲氨基酸2.5.N.N—二甲基氨基酸甲酯2.6.α—羟基氨基酸2.7.N—二乙基磷酸氨基酸甲酯     

氨基酸的气相色谱(续四)

<正> 4.8.2.微量合成步骤4 可以在一种免除手工转移的仪器中合成小量样品(图8)。将已知量的氨基酸溶液(0.5-2μmoles)放在这支管子中,在100℃用干燥N_2的蒸气流中进行干燥。干燥以后,停止N_2气流,注入含有8MHCl的n丙醇0.2—0.4ml。升高密闭的蒸气套管使反应管在100℃保温10分钟。用干燥N_2气蒸发     

氨基酸制备色谱-Dpsc离子交换树脂柱分离发酵L-缬氨酸

从苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯合成了具有磺酸、羧酸功能基团的新型Dpsc离子交换树脂,并对其表征了选择性、分离度、理论等板高度。用新型Dpsc离子交换树脂在制备规模从发酵缬氨酸液中分离制备了L-缬氨酸,应用0.2mo·L-1NH4Cl和0.5mol·L-1NH4OH,流速6.0mL·min-1,温度25℃,梯度洗脱,减少保留体积4/5。     

酸碱性氨基酸的离子交换行为

本文叙述和讨论了酸碱性氨基酸的离子交换行为。在等电点 pH 范围内吸附的氨基酸量最大,它和中性氨酸基比较起来,pH 的影响是极为特殊的。本文还从理论上论述了离子交换平衡、氨基酸离解平衡、解释了实验结果,并由此推算出选择性系数。     

氨基酸的配位离子交换树脂拆分

最近十五年来,运用配位交换色谱直接拆分DL-α-氨基酸取得了很大进展。采用与金属离子络合的手性吸附剂的配位交换色谱完全拆分了各种DL-α-氨基酸。为分析目的则采用普通填料和手性络合物流动相的配位交换色谱。把手性络合物涂在硅胶上的配位交换色谱亦取得了较好的拆分效果。     

离子交换法与氨基酸的分离纯化

离子交换法广泛用于氨基酸的分离纯化。文章综述了离子交换法与氨基酸的分离纯化,包括分离纯化单一氨基酸及对氨基酸混合物进行分组分离纯化。     

几种中性氨基酸的离子交换行为

<正> 在实际工作中,应用离子交换层析业已建立起用离子交换分离氨基酸的某些成功程序。其中,尤其主要的是 partidge 等人创立的用于制备氨基酸的置换展层法及 MOOrs 和 Stein提出的用于分析氨基酸的具有高度分离能力的洗脱分析法。然而,氨基酸在离子交换树脂上的交换行为只有少数的基本究研。这是一个有趣的问题,基氨酸如同弱的两性电解质一样。显示出与离子交换反应有关的某些特殊行为。本文仅从实验结果来讨论几种中性氨基酸的离子交换行为,着重讨论 pH 对离子交换反应的影响。并进行一些综合性的评论。下一篇论文将讨论酸碱性氨基酸在离子交换树脂上的行为。     

氨基酸制备色谱——DPSC大孔型离子交换树脂对发酵液中L-缬氨酸的分离纯化

<正> 前言前文运用液相色谱理论的基本数学方程式评价了国内生产的凝胶型和大孔型离子交换色谱柱柱效率,作者认为这些离子交换树脂都不适合于作氨基酸制备色谱柱。运用液相色谱理论的基本数学方程式对作者实验室合成的凝胶型和大孔型离子交换树脂进行了评选,从中筛选出 DPSC 大孔型离子交换树脂,它比较适合于作氨基酸制备色谱柱。本文按比例将 DPSC 大孔型离子交换树脂柱,从百克级放大到公斤级,其分离变 R和柱效率 N,两者都达到相同水平,证明可以按比例放大。     

氨基酸的检验方法(续)

<正> 九、薄层层析法(味试9) 薄层层析法,是对混在样品中其他物质的检验法之一。展开剂: 展开剂A:混合2体积的正丁醇,1体积的冰醋酸和1体积的水。展开剂B:混合4体积的正丁醇,1体积的冰醋酸和2体积的水。展开剂C:混合5体积的正丁醇,3体积甲乙酮,1体积氨水和1体积水。