竹黄多醣的研究——Ⅰ.分离纯化及其性质

竹黄是腐生于我国南方剑竹上的一种子囊菌。子实体经分离后,菌丝接种,液体发酵。发酵液过滤,菌丝用沸水抽提,乙醇沉淀,去蛋白质,透析后即得粗制品。粗制品经DEAE-纤维素柱层析两次得到白色粉末的两个多醣组分,Sb_1及Sb_2。Sb_1及Sb_2分别经玻璃纤维纸高压电泳,凝胶柱层析,气相层析证明为一单一物质。Sb_1及Sb_2比旋度均为正值。Sb_1具890cm~(-1)的红外吸收。两者均不含氮。与碘无反应。经纸层析与气相色谱分析,Sb_1含D-葡萄糖,D-半乳糖和L-阿拉伯糖,其克分子比为0.37:1.0:0.07。Sb_2含D-葡萄糖,D-半乳糖,D-甘露糖和L-阿拉伯糖,其克分子比为0.25:1:0.47:0.12。     

竹黄多醣的研究——Ⅰ.分离纯化及其性质

竹黄是腐生于我国南方剑竹上的一种子囊菌。子实体经分离后,菌丝接种,液体发酵。发酵液过滤,菌丝用沸水抽提,乙醇沉淀,去蛋白质,透析后即得粗制品。粗制品经DEAE-纤维素柱层析两次得到白色粉末的两个多醣组分,Sb1及Sb2。Sb1及Sb2分别经玻璃纤维纸高压电泳,凝胶柱层析,气相层析证明为一单一物质。Sb1及Sb2比旋度均为正值。Sb1具890cm~(-1)的红外吸收。两者均不含氮。与碘无反应。经纸层析与气相色谱分析,Sb1含D-葡萄糖,D-半乳糖和L-阿拉伯糖,其克分子比为0.37:1.0:0.07。Sb2含D-葡萄糖,D-半乳糖,D-甘露糖和L-阿拉伯糖,其克分子比为0.25:1:0.47:0.12。     

银耳孢子多糖TF-A、TF-B、TF-C的分离、纯化及组成单糖的鉴定

用固体培养法获得的中国福建产银耳孢子(Tremella fucifromis Berk)经热水提取,三氯醋酸-正丁醇除杂蛋白、透析、乙醇沉淀,再通过DEAE-Dextran-Gel A-25柱层析分离和Sephadex G-200柱层析纯化,得到三种白色粉末状的多糖,命名为TF-A、TF-B及TF-C。用聚丙烯酰胺凝胶电泳,葡聚糖凝胶柱层析及气相色谱分析证明三者均为均一体。TF-A、TF-B及TF-C用酸完全水解,经纸层析和气相色谱分析表明:TF-A由L-岩藻糖、L-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-半乳糖和D-葡萄糖组成,摩尔比为葡萄糖:甘露糖:木糖:岩藻糖:阿拉伯糖:半乳糖=1.06:1.0:0.33:0.29:0.037:0.75,TF-B及TF-C都由L-岩藻糖、L-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖和葡萄糖醛酸组成,摩尔比分别为:葡萄糖:甘露糖:木糖:岩藻糖:阿拉伯糖:葡萄糖醛酸=0.16:1.0:0.28:0.73:0.036:0.19和0.086:1.0:0.37:0.75:0.058:0.37。     

香菇菌丝体多糖LeBDl—1的分离纯化和分析

香菇(Lentinula edodes)465菌株用添加啤酒发酵醪泥的培养基发酵培养10d后,菌丝体经洗涤、热水浸提、乙醇沉淀,再经DEAE-纤维素柱(CI—型)分离和Sephadex G—100柱层析纯化,得到白色絮状多糖LeBD1—1。经醋酸纤维薄膜电泳和HPLC检测纯度,LeBD1—1为均一成分。HPLC法测得分子量为130000Da,红外光谱测定其糖苷键为α型。经完全酸水解后用硅胶薄层层析和气相色谱法分析单糖组成,LeBD1—1中含D-甘露糖、D-葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖和D-阿拉伯糖,各单糖摩尔比为2.45:1.00:0.03:0.08:0.10,是一种以含甘露糖为主的杂多糖。     

柿子多糖的分离纯化和结构分析

利用水提醇沉提取柿子多糖(WPP),经季铵盐沉淀法和凝胶柱层析对柿子粗多糖进行分离纯化,得到了水溶性的柿子粗多糖(WPP1)和盐溶性的柿子粗多糖(WPP2)两个柿子多糖组分。通过对理化性质、分子量和单糖组成测定结果分析,确定WPP1是含有α糖苷键的化合物,由L-鼠李糖、L-阿拉伯糖、D-葡萄糖和D-半乳糖四种单糖组成,四种单糖的摩尔比为0.8831∶0.6862∶0.7022∶1,分子量为2.05×105Da。WPP2由L-阿拉伯糖和D-半乳糖两种单糖组成,其摩尔比为0.8466∶1,分子量为2.63×105Da。WPP1和WPP2均表现出吡喃糖的特征吸收。     

地生枝顶孢胞外多糖的理化性质和结构初步分析

报道分离自地生枝顶孢Acremonium terricola RCEF0260菌株发酵滤液中的胞外多糖EPS-Ia的理化性质和一级结构。EPS-Ia分子量为416kD,至少含有D-甘露糖、D-葡萄糖、D-半乳糖、D-阿拉伯糖、D-木糖,各单糖摩尔比为4.46: 0.24: 2.38: 0.90: 0.19。糖醛酸含量为27.4%。硫酸基含量0.92%、蛋白质含量2.23%。氨基酸组成分析显示:EPS-Ia中含有17种常见氨基酸。EPS-Ia为型吡喃糖,含有1→3糖苷键,1→6糖苷键及1→2糖苷键,其中的糖肽键是N-糖苷键。     

五指莲重楼的甾体皂甙(2)

从五指莲重楼根中(Paris axialis)分离鉴定了七个甾体皂甙,其中有一新甙Ⅶ,经MS、~1H NMR、~(13)C NMR和化学降解方法证明其化学结构为:24α-羟基偏诺皂甙元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基1→2[α-L-阿拉伯呋喃糖基1→4]-β-D-葡萄吡喃糖甙。     

滇产植物皂素成分的研究——Ⅸ.心不甘中甾体皂甙元的分离和结构鉴定(1)

心不甘系百合科植物橙花开口箭(Tupistra aurantiaca Wall et Backer),云南民间用其根治疗胃痛等。心不甘根的粗甙盐酸水解后、总甙元经硅胶柱层析先后得到六个甙元(A→F)。甙元A和B经红外、质谱及核磁共振氢谱鉴定分别为已知的3-epiruscogenin(1)和3-epi-neoruscogenin(2)。甙元C(tupisgenin)和甙元D(aurantigenin)为新化合物,它们的化学结构经红外、质谱、核磁共振氢谱和~(13)C核磁共振谱鉴定分别推定为(20s、22s、25s)-22,25-epoxy-5-furosten-1β、3α、26-triol(3)和(25s)-spirost-5-en-1β、3α、25-triol(4)。     

杜仲叶多糖的提取分离、抗补体活性及结构研究

经石油醚脱脂、除胶后,采用热水提取、分步醇沉工艺获得杜仲叶水溶性多糖PsEUL1、PsEUL2、PsEUL3,分别经S-8大孔树脂脱色,Sevag法脱蛋白及透析,其中PsEUL1经DEAE-52纤维素柱层析分离得多糖组分PsEUL11、PsEUL12、PsEUL13,抗补体活性实验表明,其中有多个组分有不同程度的抗补体活性,并呈一定的剂量效应关系。活性多糖PsEUL13经硫酸-咔唑反应及气相色谱法测定,单糖组成为:L-鼠李糖、D-岩藻糖、D-阿拉伯糖、D-木糖、D-葡糖糖、D-半乳糖、糖醛酸,含量比为11.8∶1.6∶37.7∶4.2∶10.7∶12.8∶21.2。     

虫花菌胞外糖蛋白的分离、纯化及其性质研究

虫花菌(Isaria farinosa(Dicks)Fr.)发酵液经超滤浓缩、乙醇沉淀、弱酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂去杂蛋白后,又经Sephadex G-150纯化得到PG。PG经醋酸纤维膜电泳、聚丙烯酰胺凝胶电泳和Sepharose 4B柱层析,证明是单一均匀的糖蛋白。PG的分子量为11.1万。PG的糖含量为92.35％、蛋白含量为7.61％。PG用气相色谱、红外光谱分析表明含有D-甘露糖、D-半乳糖,其摩尔比是5.93:1。推测PG主要含α-型糖苷键。PG对小鼠实体瘤S-180有一定的抑制作用,抑瘤率为22.2％。     

长松萝多糖的研究

长松萝经三氯甲烷抽提后风干,用热水提取,乙醇沉淀,经微晶纤维素柱层析纯化,得白色粉末状多糖USL。USL经Sephadex G-150柱层析证明为一组均匀多糖,其糖的含量为89.52％。经气相色谱检定,由阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xy1)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)聚合而成,其克分子比为0.31:0.05:1.00:18.10。经Sephadex G-200柱层析测定,平均分子量为30×10~4,经高碘酸氧化,Smith降解,有甲酸、丙三醇、赤藓醇生成。红外光谱在896cm-~1处有吸收,证明USL多糖结构主要以β(1→4)、β(1→6)甙键连接而成的杂多糖。     

亚心形扁藻多糖的提取分离纯化及组成研究

以实验室培养的亚心型扁藻为原料,热水提取扁藻多糖。多糖经加热除蛋白、乙醇分级、Sephadex G-50柱层析等一系列纯化步骤后,得到一扁藻多糖(简称PPSc-1)。PPSc-1经醋酸纤维素薄膜电泳和SephadexG-100柱层析的纯度鉴定,组分均一。将多糖PPSc-1用三氟乙酸全水解,然后进行HPAEC-PAD分析,结果表明组成该多糖的单糖为D-半乳糖、D-2-氨基葡萄糖、D-阿拉伯糖、D-鼠李糖和3种未知单糖。各种已知单糖的摩尔比是D-半乳糖∶D-2-氨基葡萄糖∶D-阿拉伯糖∶D-鼠李糖=59.64∶40.9∶18∶1。     

松杉灵芝发酵菌丝体中水溶多糖的分离纯化与结构的比较研究

松杉灵芝发酵菌丝体经热水提取,冻融分级及乙醇二次分级,分离纯化出GFb级份,电泳及凝胶柱层析示其为均一多糖,分子量为9.8万。小于子实体多糖相应级份。 GFb经红外光谱,气相色谱,气质联机,碳13核磁共振,高碘酸盐氧化,Smith降解,甲基化及部分酸水解分析,确定其基本结构中主链为1→6葡萄糖基和1→6半乳糖基构戍,二者之比为1∶1,分支点在0-3位上,分枝点率为50％,与子实体多糖GF_3相同,侧链由1→3葡萄糖基,1→4葡萄糖基,末端葡萄糖基及末端半乳糖基构成,分子中分枝率为55.6％,较子实体多糖GF_3分枝率略低,分枝链略短。     

滇产植物皂素成分的研究——Ⅹ.五指莲的两个新甾体皂甙(1)

从重楼属植物五指莲Paris axialis H.Li.根茎中分离到三个甾体皂甙,经化学降解,质谱,核磁共振谱分析,证明其中两个甙为新的化合物,即偏诺皂甙元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖甙(Ⅰ)和24α-羟基偏诺皂甙元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)][α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖(Ⅲ);另一个鉴定为薯芋皂甙元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖甙(Ⅱ)。     

鹰嘴豆种子的化学成分研究

摘要 目的：探究维药鹰嘴豆种子的化学成分，从药效物质基础的角度为阐明鹰嘴豆的营养功能与药用价值奠定基础。方法：将鹰嘴豆75%乙醇提取物分散于水中，分别通过石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取获得不同的萃取段。对正丁醇萃取段通过正相硅胶、凝胶柱层析，以及半制备高效液相色谱进行分离纯化，通过核磁共振氢谱和碳谱对分离纯化的单体化合物进行结构鉴定。结果：从鹰嘴豆种子中分离鉴定了8个化合物，分别为：(+)松醇(1)、乙基α-D-半乳糖苷(2)、L-色氨酸(3)、β-谷甾醇(4)、β-胡萝卜苷(5)、亚油酸甲酯(6)、亚油酸(7)和槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)。结论：亚油酸甲酯(6)和槲皮素-3-O-βD-吡喃葡萄糖苷(8)为首次从鹰嘴豆中分离鉴定。对鹰嘴豆中之前报道的乙基α-L-半乳糖苷的化学结构确证为乙基α-D-半乳糖苷(2)。     

猴头菌水溶性多糖的分离纯化与结构表征

从猴头菌子实体中分离得到一种新型的水溶性杂多糖HEPF2,分子量大小为1.66′104Da,该多糖由岩藻糖、半乳糖和葡萄糖以1.00:3.69:5.42比例构成,同时也含有微量的3-O-甲基鼠李糖。进一步利用傅立叶变换红外光谱法、糖组成分析、甲基化分析、部分酸水解法和核磁共振法等方法进行结构鉴定,检测结果表明,该杂多糖中包含1→4、1→6结合的葡萄糖和1→6结合的半乳糖残基,连接于主链的侧链残基,包括岩藻糖残基、少数的端基葡萄糖和半乳糖残基。核磁共振法检测结果还表明,1→4结合葡萄糖为β构型,(1→6)结合半乳糖、(1→2,6)结合半乳糖和端基葡萄糖均为α构型。     

四齿四棱草水提取物的化学成分研究

从四齿四棱草地上部分水煮提取物中分离得到11个化合物,通过波谱分析并与文献和标准品对照将它们分别鉴定为β-谷甾醇(1)、4-乙酰胺基乙基苯基6-O-甲基香豆酰吡喃葡萄糖基(1→2)[-βD-吡喃葡萄糖基(1→3)]-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、4-乙酰胺基乙基苯基6-O-甲基香豆酰吡喃葡萄糖基(1→2)[-βD-吡喃葡萄糖基(1→3)]-4-O-乙酰基-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、6-C--βL-吡喃阿拉伯糖基-8-C--αL-吡喃阿拉伯糖基洋芹素(4)、6,8-二-C-α-L-吡喃阿拉伯糖基洋芹素(5)a、cetylmartynoside B(6)i、somartynoside(7)a、lyssonoside(8)l、eucosceptoside B(9)、连翘苷B(10)和丁二酸(11)。其中2和3为顺反异构体的混合物。     

党参地上部分降血脂活性成分的分离鉴定

该研究以党参的茎叶为材料,采用硅胶柱层析、MCI柱层析、制备薄层等方法,分离化合物并鉴定,以全面了解党参的化学成分,明确其药效成分及活性作用。结果显示:(1)从党参的茎叶中共分离得到了8个化合物,其中包括2个甾体、2个脂肪酸、1个甘油酯、3个甘油糖酯,具体化合物为:α-菠甾醇(1)、(22E)-5α,8α-桥二氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(2)、亚油酸(3)、1-亚油酸甘油酯(4)、硬脂酸(5)、3-α-亚麻酸甘油酯1-O-[α-D-半乳糖基-(1→6)-O-β-D-半乳糖苷](6)、3-α-亚麻酸甘油酯1-O-β-D-半乳糖苷和3-(7,10,13-十六碳三烯酸)甘油酯1-O-β-D-半乳糖苷混合物(7),其中7为两种化合物混合存在,难以分离。(2)化合物2、4、6、混合物7均为首次从党参中分离得到。(3)化合物1、2、3、6及混合物7均对胰脂肪酶活性具有一定的抑制作用;由于胰脂肪酶在脂质的代谢中起着重要作用,推测化合物1、2、3、6及混合物7具有抑制脂肪积累的作用,为党参中降血脂的活性成分。     

短裙竹荪多糖Dd-S3P的分离纯化及其性质研究

短裙竹荪子实体经2％Na2CO3溶液提取,用蛋白酶法和Sevag法相结合除去蛋白,乙醇分级沉淀,级分3经DEAE－SephadexA－25柱层析纯化得到短裙竹蒸蒸荪多糖DdS3P．经测定该多糖为均一组分,分子量约为3．8×105,红外光谱呈现出典型的多糖吸收峰,含有α-型糖苷连接键,紫外扫描无核酸和蛋白质的特征吸收峰．纸层析和气相层析分析得知Dd－S3P含有D-葡萄糖（D－Glc）、D-甘露糖（D－Man）和D-木糖（D－Xyl）,其摩尔比为1．83：1．00：1．21．经动物试验表明此多糖对小鼠S-180有一定的抑制作用,抑瘤率约31．3％．     

九州虫草菌丝体多糖Ck1-A的纯化及其性质研究

九州虫草Cordyceps kyushuensis菌丝体粗多糖经酶法结合Sevag法除蛋白、H2O2法脱色、透析、乙醇分部沉淀得到Ck1,Ck1经DE-23柱层析得到多糖Ck1-A.经紫外扫描、聚丙烯酰胺凝胶电泳、Sepharose 4B柱层析等方法检测确定Ck1-A为均一组分.苯酚-硫酸法测得Ck1-A的含糖量为86.1%,硫酸-咔唑法测得Ck1-A含有微量的葡萄糖醛酸.Sepharose 4B柱层析测得Ck1-A的分子量为927 kDa.红外光谱和核磁共振氢谱的结果均显示Ck1-A含有α-型糖苷键.体内实验表明Ck1-A对小鼠肉瘤S180有明显的抑制作用.