不同产地胡芦巴中两种黄酮甙的含量测定

中药胡芦巴系豆科 (Ｌｅｇｕｍｉｎｏｓａｅ)植物胡芦巴 (Ｔｒｉｇｏｎｅｌｌａｆｏｅｎｕｍ ｇｒａｅｃｕｍＬ .)的种子。胡芦巴在我国有久远的应用历史 ,主产于河南、安徽、四川等省[1,2 ] ,除药用外 ,也是重要的香精香料和食用经济作物。胡芦巴主含皂甙类成分 ,另外 ,还含有     

瑶药红牛膝质量控制方法研究

瑶药红牛膝为苋科植物柳叶牛膝(Achyranthes longifolia)的根及根茎,为瑶族地区习用药材,目前仅有个别省区收载了其质量控制方法。该文对广西壮族自治区区内采集的14批红牛膝药材进行了性状鉴别、显微鉴别和薄层色谱鉴别,并采用飞诺美Gemini-NX C₁₈色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈-水溶液(15:85)进行等度洗脱,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长243 nm,建立红牛膝中β-蜕皮甾酮的HPLC含量测定方法。结果表明:(1)红牛膝药材性状、显微鉴别特征明显,显微鉴别可见栓内层、维管束、异常维管束、导管、射线细胞、草酸钙砂晶或方晶等。(2)薄层色谱分离好,β-蜕皮甾酮和人参皂苷R_O对应的斑点清晰。(3)含量测定中,β-蜕皮甾酮在5.606～224.224 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.68%,RSD为1.37%(n=6)。(4)14批样品中β-蜕皮甾酮含量为0.005%～0.158%,平均含量为0.095%。该研究建立了完整的显微鉴别、薄层鉴别及含量测定方法,为合理评价红牛膝质量和临床合理用药提供科学依据。     

蛇伤解毒散质量标准的研究

目的 建立蛇伤解毒散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对制剂中大黄、黄芩、黄柏进行鉴别,用理化鉴别法对大黄进行鉴别,用薄层色谱法对大黄、黄柏进行鉴别,用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定.结果 显微鉴别法可以鉴别大黄、黄芩、黄柏,理化鉴别法可以鉴别大黄,薄层色谱法可以鉴别大黄、黄柏,黄芩苷含量不少于15.0 mg/g.结论 建立的测定方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于蛇伤解毒散的质量控制.     

艳山姜果实的生药学及气相色谱研究

艳山姜为姜科山姜属植物,艳山姜(Alpinia zerumbet)的干燥成熟果实,是贵州少数民族地区的传统习用药物,艳山姜在贵州省的种植面积已超过130 hm~2,是贵州"南药"的第一大宗产品,也是治理石漠化的重要经济植物,其自然资源非常丰富,亦是民间常用的香料植物资源。该研究采用性状、显微及理化鉴定方法,对艳山姜果实进行了系统的生药学研究,并对α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯及1,8-桉叶油醇四个主要心血管药理活性成分进行含量分析。结果表明:艳山姜果实性状鉴别特征为果皮见12~20条纵棱隆起,顶端具花被残基突起,种子团由白色隔膜分为3瓣,每瓣具种子8~20粒不等,较易散落。显微鉴别特征为:种子横切面具1~2列油细胞,外胚乳细胞含淀粉粒,并可见细小草酸钙方晶;果实粉末可见螺纹导管、草酸钙方晶、淀粉粒、石细胞等。气相色谱法测得艳山姜果实挥发油中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯及1,8-桉叶油醇的平均含量分别为4.292%、3.966%、9.703%、27.171%。该研究的性状、显微鉴别方法准确、简单、易行,可作为艳山姜药材的鉴别依据;气相色谱含量测定方法重现性好,测定结果精确可靠,可用于艳山姜果实挥发油的含量测定。该研究结果为艳山姜药材的鉴定及进一步开发利用提供科学参考。     

瑶药冷骨风质量控制方法研究

瑶药冷骨风来源于睡莲科植物萍蓬草(Nuphar pumilum)的干燥根茎,为瑶族人习用药材,具有止咳补虚、除蒸止汗、祛瘀调经、止血的作用,目前历版《中国药典》和地方标准并未有收载其质量控制方法。该研究收集了10批冷骨风药材,采用生药鉴别方法对冷骨风药材性状进行显微鉴别,用TLC(薄层色谱)法对药材进行定性鉴别,用高效液相色谱法对没食子酸含量进行测定。结果表明:(1)色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为272 nm,柱温为室温。(2)建立了冷骨风药材性状、显微、TLC鉴别方法。(3)含量测定中没食子酸在0.072 1~0.360 5μg范围时,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.66%,RSD为2.03%(n=6)。(4)10批样品没食子酸含量为0.82%~1.23%,平均含量为0.94%。因此,建立的瑶药冷骨风质量控制方法具有较强的科学性,可用于冷骨风药材的质量控制。     

白花蛇舌草中熊果酸的含量测定

目的:建立白花蛇舌草中熊果酸的含量测定方法.方法:薄层扫描法.结果:熊果酸在948～4 740 ng范围内有良好的线性关系,Y=1 519.107 3.449X,r=0.998.结论:本方法简便,可靠,精密度高,稳定性好,能快速测定白花蛇舌草中熊果酸的含量,可用于白花蛇舌草及其制剂的质量控制.     

蛭龙活血通瘀胶囊的质量标准研究

目的:建立蛭龙活血通瘀胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对蛭龙活血通瘀胶囊中黄芪进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法对君药黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:蛭龙活血通瘀胶囊中的黄芪薄层色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点;黄芪甲苷在0.0236mg/ml～0.236mg/ml间呈良好的线性关系,r2=0.9998,样品平均回收率为99.02%(n=6),RSD为1.02%.结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法操作简单,精密度、重现性好,可以作为控制活血蛭龙通瘀胶囊的有效方法.     

HPLC法测定蛇床子中蛇床子素的含量

目的:建立蛇床子中蛇床子素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05％磷酸溶液(体积比70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm,柱温30℃.结果:蛇床子素的线性关系方程...     

蒙药材刺柏叶中槲皮苷的含量测定

本实验建立了蒙药材刺柏叶中槲皮苷的HPLC含量测定方法.色谱条件为:Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)和Shim-Pack C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40∶ 60∶ 1.5),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃.槲皮苷进样量在40.2 ng ～603.0 ng范围内线性关系良好(r =0.9998),其平均加样回收率为100.45％,RSD为0.69％(n=6).本方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于刺柏叶中槲皮苷的含量测定.     

HPLC法测定甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立以HPLC法同时测定甘草中甘草酸和甘草苷含量的方法.方法:采用C18柱(4.6mmx15cm,5μm)为分析柱;以乙腈-1%醋酸溶液为流动相;流速为0.6ml·min-1;柱温25℃;采用外表法定量测定.结果表明甘草酸在4.16-28.0μg/ml范围内,回归方程为Y=10562.8X+30963(r=0.9999);甘草苷在13.0-23.4μg/ml范围内,回归方程为Y=12857.4X+16437(r=0.9997),平均加样回收率均大于96.08%,日内、日间的RSD值分别小于1.41%和1.85%.结论本方法操作简单、准确、快速、重现性好,其它组分干扰少,可用于甘草酸和甘草苷的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的含量

建立升麻药材中升麻苷H-1含量测定的反相高效液相色谱分析方法。使用H&E XP ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.4),流速为1 mL/min,柱温为26℃,检测波长203nm。测得升麻苷H-1线性范围为0.95～28.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.35%(RSD=2.79%),不同来源批次升麻药材含量测定结果表明,升麻药材中升麻苷H-1含量为0.53%～1.09%,综合分析批样品含量测定结果,建议升麻药材中含升麻苷H-1应不低于0.4%。本方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为升麻药材质量控制方法。     

HPLC检测三叶青块根中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的研究

目的：建立三叶青地下部分白藜芦醇、白藜芦醇苷以及总黄酮的提取分离和含量测定方法。方法：白藜芦醇提取分离选取溶剂为70%乙醇,白藜芦醇苷的提取分离选取溶剂为40%乙醇。含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为304 nm,柱温25℃。结果：白藜芦醇的线性关系方程为Y=113.836X+0.911 5,在0.02～2μg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好(R²=0.997 6)。采用70%乙醇提取三叶青根茎中白藜芦醇的平均含量为0.59μg/g。白藜芦醇苷的线性关系方程为Y=52.515X-0.497 7,在0.02～2μg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好(R²=0.994 4)。采用40%乙醇提取三叶青根茎中白藜芦醇的平均含量为1.76μg/g。结论：建立了三叶青地下部分白藜芦醇、白藜芦醇苷以及总黄酮的提取分离和含量测定方法。建立的高效液相色谱法方法简便,准确,重复性好,可应用于...     

HPLC法测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量

本文采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中法荜枝苷的含量测定方法。色谱条件:Diamonsil C8柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为A:乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),B:乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱。流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:346 nm。结果表明,在0.1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=8)。法荜枝苷的平均回收率为99.1%,RSD为1.55%。该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。     

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量北大核心CSCD

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水（50：50）,流速1 mL / min,柱温35 ℃,检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素 A线性范围分别为3.501-70.016 μg/mL（r=0.9999）,0.832-16.640 μg/mL（r=0.9998）,0.418-8.352 μg/mL（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为99.55%、98.86%、9.997%,RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量,黄芩素线性范围为1.71-8.54 μg/mL（r=0.9991）;平均加样回收率（n=6）为100.93%,RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A和总黄酮的含量分别为48.22%-60.36%、12.09%-14.46%、5.05%-8.81%、78.11%-90.12%;研究结果表明该方法准确、可靠,适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。     

HPLC法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量。色谱柱为ODS(C18),流动相为V(甲醇):V(水):V(磷酸)=47.0:53.0:0.2,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果表明,黄芩苷进样量在0.084-0.840μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.58%(相对标准偏差RSD=1.49%,n=5)。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:室温条件下超声提取降糖1号胶囊中的淫羊藿苷,用D101大孔吸附树脂柱纯化提取物,高效液相色谱法(HPLC)测定含量,色谱柱:Hypersil ODS2(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);流速:1ml/min,检测波长270nm;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷的进样量在0.08μg-0.28μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为96.66%,RSD为2.14%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于降糖1号胶囊的质量控制。     

北五味子及其不同炮制品中五味子甲素 和乙素的含量测定

目的:测定北五味子及其不同炮制品中五味子甲素、五味子乙素的含量。方法:采用高效液相色谱法,Spherisorb 10ODS1(4.6mm×250mm,10μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为254nm。线性范围0.1~0.5μg,相关系数为0.995.平均回收率为100.3%和100.4%,RSD=0.87%和2.85%(n=5)。结果:五味子甲素和乙素在生品、醋炙、炒制、酒炙、蒸炙、蜜炙品中的平均含量分别为0.13%,0.064%,0.052%,0.064%,0.11%,0.13%和0.21%,0.298%,0.238%,0.302%,0.216%,0.214%。结论:方法准确,快速,重现性好,可用于五味子各种炮制品的质量评价。     

多波长HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量

目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O- 甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β- 桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用多波长 HPLC 梯度洗脱法：色谱柱为C18 柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相A 为甲醇- 乙腈（2 : 1）,流动相B 为0.1% 磷酸水溶液,流速为1.0 mL · min-1;进样量为20 μL;检测波长分别为254 nm（用于升麻素苷和5-O- 甲基维斯阿米醇苷）、203 nm（用于茅术醇和β- 桉叶醇）和 340 nm（用于苍术素）。结果：升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的线性范围分别为4.30～86.00 mg ·L-（1 r=0.999 4）、5.85～117.00 mg · L-1（r=0.999 7）、16.42 ～ 328.40 mg · L-1（r=0.999 3）、15.16 ～ 303.20 mg · L-1（r=0.999 9）和12.78 ～ 255.60 mg · L-1（r=0.999 5）; 精密度、重复性及稳定性试验中所测各目标组分峰面积的RSD 均小于2.0%;升麻素苷、5-O- 甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β- 桉叶醇和苍术素的平 均加样回收率/RSD(n=6) 分别为97.49％ /1.45％、96.81％ /0.94％、98.60％ /1.65％、97.96％ /1.38％和99.22％ /1.24％。结论：本法操作简便、 结果准确、重复性好,可用作保安万灵丹的质量控制方法。     

生地黄与熟地黄中5个苷类成分和总多糖的含量比较

建立测定地黄中梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷及总多糖含量的方法,比较生地黄与熟地黄中成分含量的差异。采用HPLC法同时测定了生地黄和熟地黄中梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量。采用UV法测定了生地黄和熟地黄中总多糖的含量。结果表明,生地黄炮制成熟地黄后,梓醇、地黄苷D、益母草苷和毛蕊花糖苷的含量均出现不同程度的降低,而异毛蕊花糖苷和总多糖的含量增加。本文所建立的同时测定梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷含量的方法及总多糖的含量测定方法,可用于控制生地黄和熟地黄的质量。不同炮制方法对熟地黄中上述成分的含量产生一定影响。     

藏药短管兔耳草中松果菊苷和麦角甾苷的RP-HPLC分析

建立了藏药短管兔耳草中松果菊苷和麦角甾苷含量的高效液相色谱分析法.采用Waters XTerra RP18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(28:72,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温30℃,在20 min内分离检测了该两种化合物.松果菊苷和麦角甾苷进样量分别在0.077～4.950μg(r=0.999 9)和0.085～5.450μg(r=0.999 9)内呈良好线性,平均加样回收率分别为98.35%和92.50%,RSD分别为2.35%和2.86%.所建立的方法简便、快捷、结果准确可靠,重现性好,可用于藏药短管兔耳草的质量控制,并为兔耳草属植物中苯丙素苷类化合物的分离分析提供一定的参考.