辨别山苍子油掺假方法的研究

通过采用挥发油提取器和气质联用仪两种方法,可以辨别山苍子油是否掺假。采用挥发油提取器方法可以判定山苍子油中是否掺入不挥发性成分;采用气质联用仪,以及用对照品对照的方法,可以直接测定山苍子油中柠檬醛的含量,从而判定山苍子油中是否掺入其他成分。     

不同海拔细叶亚菊挥发油成分的比较

采集不同海拔的细叶亚菊地上部分为原料，采用水蒸馏法提取挥发油。用GC-MS对挥发油进行化学成分分析，通过SPSS 22.0统计软件分析共有成分与海拔高度的相关性。不同海拔高度细叶亚菊中挥发油成分差异明显，共有成分5种，分别为樟脑、α-蒎烯、β-蒎烯、桉叶油素、（-）-4-萜品醇。各海拔挥发油中含量最高的化学物质依次为桉叶油素、樟脑、邻-异丙基苯、樟脑、桉叶油素。各海拔相对含量在5%以上的化合物相同的只有桉叶油素。相关性分析结果显示这5种共有成分的含量与海拔并无显著相关性。海拔高度对挥发油中共有成分含量的变化无规律性影响。     

几种辛香中药对辣椒碱巴布剂促透皮吸收作用的研究

通过对辛香中药的研究筛选辣椒碱巴布剂的透皮吸收促进剂,提高辣椒碱的透皮扩散速率。采用分别在辣椒碱巴布剂中添加薄荷醇、冰片、桉叶油3种辛香类中药的方法,以月桂氮酮为对照,进行透皮渗透试验。结果表明3种辛香类中药和月桂氮酮对药物的迁移都有一定的促进作用,其中以桉叶油最为突出,其次为冰片、薄荷、氮酮。     

巨尾桉不同树龄及染虫状态桉叶油的成分分析

为了考察树龄、虫害与巨尾桉叶油成分的相互关系,更好的开发桉树资源,采用水蒸气蒸馏法提取不同树龄(4~6年生)巨尾桉叶油,用GC-MS法对巨尾桉叶油主要化学成分进行鉴定,分析不同树龄和染虫状态的桉叶油成分变化规律。结果表明,随着树龄增加,桉叶油总量逐年增加;生长年限不同,桉叶油中物质的组成及相对含量存在差异。主要成分相对含量变化情况为:桉油醇、乙酸松油酯含量随树龄逐年上升;d-柠檬烯、α-蒎烯相对含量在4到5年达到峰值,5年后开始下降;莰烯、β-蒎烯和α-松油醇逐年下降。被云斑天牛感染的林地,桉油醇、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯呈相对下降趋势,而d-柠檬烯、α-松油醇、乙酸松油酯的含量上升。     

羊源性基因组DNA标准物质研制

近年来,羊肉及其肉制品的掺假等食品安全事件层出不穷,为了完善市场执法检查法律依据,利用数字PCR定值羊HELZ基因,研制了羊基因组DNA标准物质。由于标准物质可以用于衡量检测方法的准确性,因此可以判定食品及相关制品中羊肉的掺假情况。利用数字PCR对研制的标准物质进行均匀性和稳定性评估,结果表明该批标准物质均匀性良好,在4℃、25℃可以稳定保存14 d,在-20℃可以稳定保存6个月。来自全国9个不同实验室羊源性基因组DNA标准物质(高浓度)和羊源性基因组DNA标准物质(低浓度)的联合定值结果显示,标准值及其扩展不确定度分别为(5.44±0.45)×10³ copies·μL^-1和(5.68±0.54)×10² copies·μL^-1。该羊源性基因组DNA标准物质为动物源性标准物质的市场应用提供了技术基础,完善了羊源性基因组DNA标准物质的制备、定量检测、质量控制和量值溯源技术平台。     

油樟油对油樟内生真菌中活性化合物影响

YY26、YG42和YG71是从油樟中分离得到的三株内生真菌。本研究采用GC-FID、GC-MS技术,以油樟油作为诱导物,研究YY26、YG42、YG71菌株在不同培养基条件下对菌株中活性化合物1,8-桉叶油素、松油烯-4-醇、a-松油醇、r-松油烯产量的影响。结果表明:在PDB培养基中,一方面,油樟油可促进YY26、YG42菌株积累1,8-桉叶油素等物质,其中对1,8-桉叶油素的促进最强,分别提高1.41倍和1.30倍;另一方面,油樟油抑制YG71菌株中以上4种物质的积累。在察氏培养基中,油樟油对YY26、YG42及YG71菌株中4种物质的积累没有明显的促进作用。该研究为植物有用代谢产物的规模化生产提供了理论依据,有较强的实践意义。     

国内外参考物质管理浅析

参考物质是临床检测参考体系的重要组成部分,可用于实验室间比对,参考方法的验证和溯源链的传递.通过讨论参考物质相关概念,着重介绍了测量不确定度和计量学溯源性等参考物质相关特征属性.结合我国与相关国际机构对参考物质的管理特点,对临床检测使用的参考品进行了概述.     

三种桉叶油化学成分研究

通过水蒸汽蒸油试验,发现已贮藏半年多的风干桉叶,仍有较高的含油量。云南省弥勒产的直杆桉(Eucalyptus maidenii)得油率为4.14％,蓝桉(E.globulus)为3.5％,福建省惠安产的窿缘桉(E.exserta)为1.2％,桉叶油生产厂也可以通过贮藏的风干桉叶生产桉叶油。通过气相色谱和质谱分析,从直杆桉叶油中鉴定出44个组份,蓝桉叶油中鉴定出35个组份,窿缘桉叶油中鉴定出26个组份。三种桉叶油单萜部分的组份基本一致,只是相对含量各有不同。桉油素含量,以直杆桉最高为68.02％,其次是蓝桉为67.54％,窿缘桉最低为34.33％。直杆桉、蓝桉可以怍材、油两用树种,窿缘桉不宜作油用树种。     

创新药物二乙基射干苷元的杂质研究

对抗病毒新药MJJ原料药中杂质进行研究。利用液-质联用技术检测杂质的结构,结合文献推测杂质来源。利用碱破坏MJJ制备杂质,并通过NMR等光谱技术确定结构。利用杂质反向合成MJJ,合成的杂质可作为MJJ质量控制的杂质对照品。生物活性测试结果表明,该杂质具有一定的抗肿瘤活性。该方法新颖,为原料药的杂质研究提供了良好的思路,并为创新药物MJJ的有关物质及质量控制等研究提供了有意义的试验数据和参考依据。     

毛华菊干花净油化学成分的研究

毛华菊的干花净油是一个有发展前景的香料。本文首次报告了对毛华菊净油化学成分的分析结果。我们利用气相色谱/质谱/计算机联用技术,气相色谱保留指数法,色谱标准品对照叠加等方法分析鉴定了毛华菊净油中47个已知化学成分。其中大多属于含氧的单萜、倍半萜及脂肪酸酯类化合物。含量较高的成分有1.8-桉叶油素、丁香烯、长叶烷、十四酸丁酯、十六酸乙酯、9-十八烯酸乙酯、9-十六烯酸、樟脑、癸酸乙酯、橙花醇、黑椒酚、芳樟醇、乙酸萜品酯、龙脑乙酸酯等。     

细叶亚菊挥发油中抑制垂穗披碱草的化合物的分离与鉴定

用气相色谱－质谱联机光谱分析法,分离、提纯,鉴定细叶亚菊挥发油中抑制垂穗披碱草生长的化合物４９种,有α－蒎烯、莰烯、蒈品－３－烯、桉叶油精、胡薄荷酮、樟脑、萜品烯－４－醇和乙酸菊烯酸酯８种主要化合物,而占总细对亚菊挥发油的８２．８０％。其中樟脑最多,胡薄荷酮和桉对油精为次。     

油樟叶挥发油的镇痛活性研究

采用水蒸汽蒸馏法提取四川宜宾产油樟叶中挥发油,气相色谱-质谱联用仪鉴定油樟叶挥发油的主要化学成分,然后根据电热板和醋酸扭体实验研究不同剂量的油樟叶挥发油对小鼠疼痛阈值的影响。GC-MS结果显示,油樟叶挥发油主要含1,8-桉叶油素、α-萜品醇和香桧烯等26个主要化学成分,其中1,8-桉叶油素含量占58.55%。油樟叶挥发油中、低剂量组可延长小鼠对热致痛的痛阈时间,高、中剂量组可显著减少小鼠醋酸致痛扭体次数,镇痛百分率分别为74.69%和73.11%,与对照组呈极显著差异。     

骨碎补UPLC指纹图谱与人骨肉瘤细胞MG63中碱性磷酸酶活性的谱效关系研究

建立骨碎补生品和砂烫品提取物的UPLC指纹图谱,并研究骨碎补提取物与人骨肉瘤细胞MG63中碱性磷酸酶(ALP)活性之间的谱效关系。采用UPLC法建立骨碎补生品和烫品的指纹图谱并通过UPLC-Q-TOF MS法对其化学成分进行鉴别;通过测定MG63细胞中ALP活性检测骨碎补提取物对MG63细胞成骨分化的影响;采用灰色关联度分析、双变量相关性分析以及偏最小二乘回归分析法分析骨碎补生品和烫品的UPLC特征指纹峰与其促ALP活性之间的谱效关系。在标定的12个共有峰中,确定了4、5、12号峰与ALP活性呈正相关,其对应的物质依次是咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、儿茶素7-葡糖苷、柚皮苷,为深入研究骨碎补的促成骨分化活性物质基础提供依据。     

高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B

采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-水-甲醇(1.5:5:5:1.5),上相做固定相,下相做流动相,流速为1.7 mL/min,仪器转速850 rpm,进样量80 mg,纯度用HPLC方法测定。结果表明:一次分离可制备63.4 mg丹酚酸B,其纯度为98.6%。该方法操作简单,可作为高纯度丹酚酸B化学对照品的制备分离方法。     

桉叶油的化学成分

云南产蓝桉叶油,即桉叶油(eucalyptus oil)经GC/MS/DS分析,鉴定了其中的17个已知化合物,主要化学成分是桉叶油素(66.42％)和α-蒎烯(27.18％),但不含有黄樟油素,是云南的一大骨干香料油产品。     

马尾松树针叶挥发性化学物质对松毛虫赤眼蜂嗅觉及寄生行为的影响

应用Y型嗅觉仪测定松毛虫赤眼蜂Trichogramma dendrolimi Matsumura对9种马尾松树针叶挥发性物质对的嗅觉行为反应,确定了4种对于松毛虫赤眼蜂有影响活性的马尾松树针叶挥发性物质。它们分别是α-蒎烯,β-蒎烯,柠檬烯,α-萜品醇乙酸酯4种物质,其中尤以α-蒎烯和β-蒎烯2种物质作用最显著。产卵生测实验中,4种活性挥发性物质的混合物分别与它们的单一成分、α-蒎烯、β-蒎烯分别与除去它们后的混合物进行比较。结果显示,与对照相比,它们均能对松毛虫赤眼蜂的产卵寄生率产生显著影响,该结果也和Y型嗅觉仪下的实验结果基本一致。但在单一物质和混合物对松毛虫赤眼蜂的寄生率影响比较中,混合物并没有使松毛虫赤眼蜂产生最高的寄生率,这说明可能是某种单一物质在其寄生过程中起主导作用。     

《中国药典》重组人干扰素注射剂质量标准浅析

本文剖析了现行版《中国药典》收载的重组人干扰素注射剂质量标准相关方法、检测限度和历史沿革;对比研究了与国外先进药典如欧洲药典的差距,包括相关物质、相关杂质分析、生物学活性测定结果的统计分析、比活性等方面;介绍了2015年版《中国药典》拟增修订主要内容,如增订报告基因法检测干扰素生物学活性、增订定量PCR法检测外源DNA残留量,加强"理化对照品"的管理,相关检定机构对国内生产企业的理化对照品进行了标定。本文还探讨了提高该类制品质量标准的主要方向。     

20#-5菌株代谢产物中抗菌成分的纯化和结构测定

为弄清假单胞菌20#-5菌株代谢产物中的抗菌活性成分物质种类,先通过有机溶剂萃取、硅胶柱层析分离和HPLC C-18柱纯化得到纯品,再利用UV、IR、MS、1H-NMR及13C-NMR等光谱分析,确定其中的两个活性成分为phenazine-1-carboxylic ac id和3-n-heptyl-3-hydroxy-1,2,3,4-tetrahydroqu inoline-2,4-d ione。     

樱草杜鹃挥发油化学成分的研究

采用自制的水蒸汽蒸馏—溶剂萃取结合装置从樱草杜鹃提取出挥发油,用毛细管气相色谱-质谱法和Kovats指数双重定性法从樱草杜鹃挥发油中分离出65种成分,从其中鉴定出26个化合物,占总挥发油含量的91.91％。经冷冻分离和重结晶纯化所得的无色针状结晶,通过熔点测定,MS、IR、~1HNMR和UV分析,确定其结构为β-桉叶油醇。     

表达广谱抗真菌蛋白转基因水稻秸秆的化学成分与纤维素结构

为了给表达广谱抗真菌蛋白转基因水稻的安全性评估提供基础数据,本文以表达广谱抗真菌蛋白转基因水稻转品1和转品8及非转基因七丝软粘(对照)为试材,对其秸秆化学成分进行分析,同时,采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)方法观察秸秆中不同部位纤维素结构的变化情况。研究结果显示:(1)转基因水稻转品1和转品8与对照在秸秆相同部位的化学成分含量不存在显著差异;(2)转基因水稻转品1和转品8及对照在秸秆相同部位纤维素的红外吸收峰形状基本一致,且品种间的吸收峰强度和结晶指数(O'KI和N·O'KI)也无显著差异;(3)转品1和转品8秸秆的X-射线衍射图与对照相似,且结晶度(CrI)与对照无显著差异。综上所述,广谱抗真菌基因的导入不会对水稻的化学成分、纤维素结构及晶体结构产生明显影响。