天麻及其近缘植物酚性成分的高效液相色谱定量分析

本文应用高效液相色谱技术对天麻(Gastrodia elata Blume)及其近缘植物共16个样品的8种酚性成分进行定性定量分析。实验结果表明,该方法不仅可用于检验中药天麻的质量、亦可用于筛选新的天麻素药物资源,并为其化学分类提供一定的依据。     

不同产地栽培天麻的质量研究

目的：对主产区栽培天麻的主要指标成分进行测定,对天麻在食、药研究和开发方面提供参考。方法：运用2020年版药典规定的方法测定天麻的总灰分、浸出物含量、天麻素和对羟基苯甲醇含量,并利用变异系数、相似度系数和化学模式分析,对天麻质量差异进行评价。结果：不同产地栽培种植天麻的灰分、浸出物和指标成分含量均能达到药典要求,但含量差异较大。其中对羟基苯甲醇含量的变异系数最大,为45.123%,总灰分含量的变异系数最小,为13.913%。相似度系数和化学模式分析将不同产地栽培天麻分为两大类,天麻素和对羟基苯甲醇为质量差异的主要特征峰。结论：不同产地栽培天麻质量有一定差异性,建立的变异系数、相似度系数和化学模式多方法结合的分析模式能有效评价天麻质量,为天麻品质评价提供参考。     

天麻及其活性成分药效作用的实验研究

天麻属兰科植物,从天麻中提炼出的化学成份有天麻素、天麻苷元、香荚兰醇、香荚兰醛、天麻醚苷、对羟基苯甲醛、柠檬酸、琥珀酸等[1]。其中活性成份含量最高的有效单体成份是天麻素(化学名为对羟甲基苯-β-D-吡喃葡萄糖苷,又称天麻苷)[2]。天麻素在非酶体系中稳定,在肝、肾、脑组织匀浆中天麻素可被代谢为天麻苷元。在组织中的代谢,以肾最快,脑次之,肝最小;在脑组织中,天麻素在小脑、丘脑、脑桥与延脑区域代谢速度快于皮层、纹状体和海马区[3]。有关天麻及其活性成分药效作用的实验研究较多,可见天麻有效成分的开发利用远无止境,但是某些作用机制尚有待深入研究和阐明,本文对有关研究文献综述如下。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别以及多指标成分定量评价前胡药材质量

基于HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定,并结合化学模式识别,评价不同产地前胡药材质量。采用Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长321 nm,建立指纹图谱并对4个香豆素类成分进行定量,采用聚类分析(hierarchical clustering analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)、偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)对不同产地前胡药材进行质量评价。结果显示16批前胡药材HPLC指纹图谱相似度为0.966～0.999,确定了21个共有峰,共指认了9个成分。通过化学模式识别分析,将16批样品聚类为三类：以安徽宁国、亳州等为主的道地产区前胡,以湖南、贵州、重庆等为主的前胡,以及高海拔云南产区的前胡,并确立8个差异性质量标志物。多指标含量测定不同产地前胡的佛手柑内酯、白花前胡甲素、白花前胡...     

不同干燥方法对灰毡毛忍冬花蕾中活性成分含量的影响

目的:比较不同干燥方法对灰毡毛忍冬花蕾中4种活性成分含量的影响.方法:采用生晒法、烘干法、蒸制生晒法和蒸制烘干法对灰毡毛忍冬花蕾进行干燥处理.参照《中国药典》,利用高效液相色谱(HPLC)-紫外扫描(UV)法测定干燥样品中绿原酸和木犀草苷的含量;利用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定干燥样品中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量.结果:蒸制烘干法处理的灰毡毛忍冬花蕾中绿原酸含量和皂苷总量最高,分别为3.705％和11.834％,木犀草苷含量为0.103％,均高于《中国药典》对山银花和金银花指标物质含量的规定.结论:不同干燥方法对灰毡毛忍冬花蕾中活性成分的含量有较大影响,以蒸制烘干法最优.     

天麻的药理研究 (二)天麻素及天麻甙元对心脏及小肠的作用

天麻(Gastrodia elata Blume)又名赤箭,属兰科(Orchidaceae)植物,产于云南、四川、陕西及贵州等地,药用干燥块茎,系我国名贵的中药。鉴于天麻是我国目前最缺的中药之一,中国科学院昆明植物研究所植物化学研究室研究了天麻的化学成分,并成功地合成了天麻素(即对羟甲基苯-β-D-葡萄吡喃糖甙)和天麻甙元(即对羟基苯甲醇)。     

天麻的药理研究(一)天麻素及天麻甙元的镇静及抗惊厥作用

天麻(Gastrodia elata Blume)又名赤箭,属兰科(Orchidaceae)植物,产于云南、四州、陕西及贵州等。药用干燥块茎,系我国贵重的中药。两千多年前《神农本草经》早已记载了天麻的功效,明朝李时珍《本草纲目》记载;天麻“久服益气,轻身长年”,治疗“语多恍惚,善惊失忘”。亦有文献记载天麻能“熄风定惊”。中国科学院昆明植物研究所植物化学研究室从天麻中分离到天麻素(Gastrodin),含量约0.025％,化学名为对羟甲基苯—β—D—葡萄吡喃糖甙(P-hydroxymethyl phenyl-β-D-glucopyranoside),白色针状结晶,熔点154°—156℃,即天麻甙,用苦杏仁酶酵解天麻素,得到对羟基苯甲醇和一分子葡萄糖,该所合成了天麻素(即天麻甙)及天麻     

滁菊的HPLC指纹图谱制作及其化学计量学分析

建立滁菊的HPLC指纹图谱,结合化学计量学手段对不同滁菊的指纹图谱进行分析研究,以期为滁菊的质量控制和产地追溯提供依据。采用HPLC法建立指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和系统聚类、主成分分析2种化学计量学法对指纹图谱和特征峰进行分析。分析结果发现样品有27个共有峰,12个滁菊样品具有较高的相似度,杭菊与滁菊的相似度较差,聚类分析与主成分分析结果和相似度分析结果一致。将HPLC指纹图谱与化学计量学结合可对滁菊进行鉴别和质量评价,为其质量控制和追溯提供了理论参考。     

炮制加工对天麻化学成分影响的研究进展

天麻作为著名名贵药材和药食同源试点品种,其产量和消费量逐年上升,炮制加工对其化学成分及活性的影响成为诸多研究者关注的重点。本文从炮制加工(以蒸制和干制为代表)对天麻营养成分(如淀粉、蛋白质和维生素等)、功效成分(如腺苷、多酚及其酚苷和活性多糖等)及天麻微观结构的影响视角深入详细分析了天麻最近5年的研究进展,结果证实在加工过程中天麻化学成分的变化与其微观结构有一定的关联性,揭示了炮制加工影响天麻化学成分及其微观结构的内在原因,最后总结了天麻开发利用现状,为天麻的精细加工及多功能化研发提供了基础与依据。     

不同环境发汗对发汗丹参有效成分含量及体外抗氧化活性的影响

以不同环境下发汗丹参中的主要有效成分及其体外抗氧化活性的比较分析为依据,对在空旷阴凉、空旷光照、室内的发汗环境发汗的丹参药材进行比较研究,用以优选出丹参药材"发汗"产地初加工的适宜环境。结果表明,与空旷阴凉环境下发汗相比,室内环境下发汗和空旷光照环境下发汗丹酚酸B和丹参酮类成分含量与抗氧化活性高,且空旷光照环境下发汗的丹酚酸B和丹参酮类成分含量与抗氧化活性最高。说明空旷光照环境下丹参发汗是一种良好的丹参产地药材发汗环境。为丹参产地发汗加工环境提供依据,从而为保证丹参发汗药材质量和疗效提供药材处理工艺参考。     

凝胶过滤法纯化裂褶多糖检测方法的改进

凝胶过滤洗脱液中多糖含量一般采用硫酸-苯酚等化学显色法测定,然后根据洗脱曲线得到纯化的组分,但化学方法费时且消耗试剂.本研究采用350 nm非特征性吸收波长对2种不同纯度裂褶多糖样品PSG1和PSG2的洗脱液直接测定吸光度,与硫酸-苯酚法490 nm测定得到的洗脱曲线基本一致,即分别可得到4个和2个组分,同时采用HPLC对分离效果进行了检测.研究表明,采用350 nm波长直接检测可实现不同纯度裂褶多糖的分离.利用本法检测其他多糖的效果有待进一步研究.     

海拔对乌红杂交天麻产量与品质的影响及其酶学作用机制

蜜环菌生物种和天麻的共生关系是二者侵染-消化系统相互作用的结果,受到温度等环境因子的调节.为揭示海拔对天麻产量及品质的影响,以及温度升高影响蜜环菌生物种-天麻共生关系的作用机制.该研究通过测定不同海拔栽培天麻的产量、主要药用成分天麻素和对羟基苯甲醇的含量;在室内对天麻共生体进行升温处理,测定天麻组织液几丁质酶、β-1,...     

基于UPLC的梅花多成分含量测定及不同花期的质量分析

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)等对45批梅花药材进行不同花期鉴别和分类。研究结果显示：所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,新绿原酸、绿原酸等酚酸类成分含量随着生长期的增长而减少;而金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素-3-O-新橙皮苷等黄酮类成分则是盛花期含量高于其他时期。从HCA和PCA分析中可发现45批梅花样品可明显区分为2类,从OPLS-DA分析结果可得出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸是区分不同生长期贡献较大的3种成分,可作为指导梅花药材质量控制的关键成分,从而进一步对三种花期进行区分。由此可见,本研究建立的UPLC方法准确度良好,结合化学计量分析,该...     

牡丹根不同部位成分差异性分析

本研究比较了连丹皮、刮丹皮、栓皮、木心、须根这五个牡丹根加工过程中分成的不同部位成分差异,探究牡丹药用部位的科学性,评价牡丹根部非药用部位的开发利用的价值。采用超高效液相色谱建立牡丹根不同部位特征图谱,通过化学计量学进行聚类分析(hierarchical clustering analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis, PLS-DA)等模式识别技术对牡丹根不同部位中酚及酚苷组分、单萜及其苷组分、鞣酸组分等类别化学成分进行差异性分析,筛选的10个差异性成分中可指认的7个及含量大于0.1 mg/g的化学成分作为定量分析指标,进行成分含量测定。特征图谱结合化学计量学分析表明连丹皮、刮丹皮和须根三者化学成分相似;木心和栓皮与前三者的化学成分存在明显差异,木心中化学成分较少,且含量均较低;栓皮化学成分最为丰富,且单萜及其苷类成分占比较大。本研究表明连丹皮、刮丹皮与栓皮等部位在主成分上无显著性差异,为牡丹皮在产地加工中...     

基于化学模式分析的前胡栽培群体质量特征研究

为研究前胡栽培群体质量特征。采用高效液相法(HPLC)建立前胡指纹图谱并测定白花前胡甲素、乙素含量;采用中药色谱指纹图谱相似度系统结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交校正的偏最小二乘分析(OPLS)对指纹图谱进行化学模式分析。结果显示:前胡的双指标白花前胡甲素和白花前胡乙素的质量分数在0.46%～1.73%、0.076%～0.708%。建立了19批样品的HPLC指纹图谱,确定6个共有峰,其中识别白花前胡甲素和乙素为主要特征差异成分;18批单株样品的色谱相似度在0.600～0.999,HCA和PCA结果与相似度结果一致。生产中不同单株前胡植株类型内在质量存在较大的差异,群体质量特征表现非常丰富。单一植株表现为质量不合格,而大田混合样的检测质量符合药典要求;通过双指标成分与HCA、PCA和OPLS-DA等分析方法相结合可全面的评价前胡的栽培群体质量特征,同时对前胡药材的品质评价和良种选育提供理论基础。     

基于HPLC-ESI-TOF/MS法分析测定乌天麻和红天麻中化学成分的研究

建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,5%B;5~65 min,5%~40%B;65~80 min,40%~100%B;分析时间80 min;体积流量1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。最终指认了天麻提取物中的15种成分,其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9991);平均回收率在94.90%~99.81%之间,RSD2.40%。在不同品种的天麻饮片中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻,一级乌天麻各成分含量高于二级乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4'-二羟基二苄基醚含量均较低。建立的HPLC测定方法分离效果与重复性好、快速、简便,为天麻饮片的质量控制提供参考。     

基于气相色谱-质谱的闽产太子参挥发性成分动态变化研究

基于气相色谱-质谱(GC-MS)结合多元统计分析法对不同采收期太子参中挥发性成分组分差异进行研究。样品经GC-MS分析,对所得数据进行峰对齐、切割、滤噪等预处理,用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理。结果显示,不同采收期太子参样品能较为明显的分开,且传统采收期7月初样品与其他采收期样品化学组成差异较大;初步筛选并鉴定出不同采收期太子参间35种差异显著的化学成分,其中10种共有的差异化学成分且呈现不同的变化规律。本实验为揭示不同采收期太子参中挥发性成分动态变化规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。     

不同产地川乌炮制前后差异性成分研究北大核心CSCD

为建立川乌及制川乌的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学方法和主成分含量测定和比较3个不同产地川乌炮制前后的差异成分。该文采用HPLC法,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,并结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及主成分含量测定结果进行综合分析。结果表明:(1)建立了3个产地15批川乌炮制前后的HPLC指纹图谱,分别标定了25个和14个共有峰,并通过对照品指认出6个共有峰,分别为苯甲酰新乌头原碱(峰16)、苯甲酰乌头原碱(峰17)、苯甲酰次乌头原碱(峰18)、新乌头碱(峰21)、次乌头碱(峰22)、乌头碱(峰23)。(2)化学计量学方法分析显示,川乌炮制前后的30批样品被明显分为2类,15批川乌被分为3类,15批制川乌被分为3类,新乌头碱、次乌头碱等6个成分可能是不同产地川乌炮制前后的潜在差异成分。(3)炮制前后主成分含量测定结果均有不同程度的变化,四川江油所产川乌炮制前后部分成分含量明显高于另外两个产地所产川乌。该研究建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,结合化学计量学分析方法和主成分含量测定分析,可为不同产地川乌炮制前后质量控制提供参考。     

化学模式识别分析白及不同采收期次生代谢产物动态变化特征

为研究白及栽培品不同采收期特征差异次生代谢产物及其动态变化规律。采用高效液相色谱法(HPLC)建立白及指纹图谱并测定gastrodin、militarine含量,利用主成分分析(PCA)及最小偏二乘分析(PLS-DA)对指纹图谱进行化学模式识别,从16个共有峰中识别7个特征化学成分为不同采收季节主要特征差异成分。利用高效液相-高分辨质谱技术(HPLC-HRMS)鉴定为葡萄糖苷类成分(gastrodin)、苄酯类成分(blestroside、militarine、gymnosideⅤ)以及菲类成分(4-甲氧基菲-2,7-二醇、benzylhydrophenanthrene 3、coelonin)。结果显示7个主要差异成分随季节呈现不同动态变化规律,gastrodin和militarine在不同采收期含量差异较大。本研究为指导白及采收时期及内在质量评价提供理论依据。     

应用CTAB法对砂梨品种DNA提取效果的研究

为了获得质量较好的DNA,我们采用CTAB法对11个砂梨品种的叶片DNA提取情况进行了研究,发现参试样品中一些样品的蛋白质含量较多,而另外一些样品的多糖、酚类物质含量较高。对于蛋。白质含量较多的这类材料,适当增加24：1的处理次数能够使蛋白质沉淀下来;对于多糖、酚类物质含量较高的材料,用5mol／L的NaCl和3mol／L的NaAc等处理能够有效的降低多糖含量。另外,对研磨样品的加入量和PVP的加入时间进行了对比,最后用双酶切、电脉检测等不同的分析方法对所得到的DNA提取物的浓度和纯度进行检测,发现加入样品量在0．3g左右、在研磨后的粗提液中加入PVP,所得到的DNA质量较好.