藏药五脉绿绒蒿不同部位红外光谱的识别

采用傅立叶变换红外光谱法对藏药五脉绿绒蒿花、花梗、叶以及全草进行了红外光谱图的识别分析。对五脉绿绒蒿在4000~400 cm-1范围内进行了红外光谱扫描,并对主要吸收谱带进行了基团的归属分析。五脉绿绒蒿红外光谱特征的分析结果表明,不同部位的一维光谱和二阶导数谱有明显差异。一维红外光谱谱图中主要特征谱带的相对强度比值,可对不同部位进行区分。二阶导数谱图的1517~1471 cm-1和1162~1107 cm-1波段是区分其不同部位的主要特征波段。因此,红外光谱能够快速、无损地对五脉绿绒蒿不同部位进行鉴别,为藏药五脉绿绒蒿不同部位的成分差异分析提供了一种科学有效的方法。     

红松应力木木材形成组织的化学组成特征分析

检测分析了天然红松应力木木材形成组织的乙酰溴木质素含量,傅里叶变换红外光谱和X射线衍射图谱。结果表明：木材形成组织木质素含量小于成熟木材,应压木中木质素含量高于正常材;木材形成组织中羟基特征峰的位置有异于成熟木材,在波数1 034~1 510 cm^-1处的吸收峰有明显差异,化学官能团的相对吸收强度低于成熟木材;应压木木材形成组织红外光谱特征峰的位置和峰形与对应木、正常木的基本相同;应压木全谱图各化学官能团的相对吸收强度大于正常木。木材形成组织X射线衍射强度低于成熟木材,应压木低于正常材和对应木;木材形成组织纤维素相对结晶度小于成熟木材,应压木低于正常材和对应木。说明木材形成过程中组织的化学特征是动态变化的。应力木形成中木材组织化学特征就与正常木有差异。     

四种棋楠沉香的FTIR鉴定

目的:探讨四种棋楠沉香(Lignum Aquilariae Resinatum Qinan)黑棋、绿棋、黄棋、紫棋的红外鉴别特征和鉴定方法,为商品棋楠的质量评价提供科学依据。方法:采用傅里叶红外光谱法(FTIR)和二阶导数光谱法。结果:四种棋楠沉香的特征吸收峰为:2929、1735、1659、1512、1454、1377、1329、1267、1160、1055、897、700、561cm-1。其中,1244cm-1是黄棋特征峰;1650、1384、1246、1122、849、781、759cm-1是绿棋特征峰;1602、1103、10034、861、750cm-1是黑棋特征峰;1638、1601、1388、1272、1246、1122、1032、965、847、780、758cm-1是紫棋特征峰。在二阶导数谱中,1658、1512、1454、1377、1317、1163、1128、895、780、700cm-1处的吸收峰经二阶导后强度增强,在谱图上特征性更明显。经比较,绿棋和紫棋之间的相似度比较高。结论:红外光谱鉴定法简便易行,可用于棋楠沉香的定性鉴别。     

3种石斛属植物和细叶石仙桃的红外光谱分析和鉴定

利用傅里叶红外光谱仪和OMINI采样器直接迅速地测定3种石斛属常用原料药植物和常用伪品细叶石仙桃的红外光谱。结果表明,细叶石仙桃与石斛属组3种植物茎叶的红外光谱图存在较大差异,亲缘关系较远,而石斛属组内种间红外光谱图的差异较小。其中,铁皮石斛茎的特征峰为1 254、1 416、1 5453、365 cm-1等,铁皮石斛叶的特征峰为914、1 061 cm-1等。研究表明,铜皮石斛与铁皮石斛具有相似的红外光谱图,它可作为药用石斛品种代用品,而细叶石仙桃则不能作为药用石斛的代用品。     

桃仁的二阶导数光谱法鉴别研究

为了更加简便、准确地对桃仁的生药进行鉴别，本文采用二阶导数光谱法鉴别桃仁。通过对三种不同产地（福建、安徽、新疆）桃仁的甲醇提取液进行二阶导数光谱法分析。结果表明，三种桃仁的二阶导数光谱扫描曲线峰型基本一致，只是成分含量多少不同，表现吸收度大小差异。该法分析手段简便、结果准确、重复性强，提示可以用于桃仁的生药鉴别。     

黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

建立黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行评价。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇:0.05%磷酸水作为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温35℃;进样体积10μL。黄芩10批饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现9个共有特征峰,呈良好的相关性,在9个共有峰中指认出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素3个成分。黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于黄芩配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

金丝桃属和三腺金丝桃属植物叶的红外光谱分析及其与分类群鉴定的相关性

利用傅里叶红外光谱仪和OMINI采样器直接迅速准确地测定金丝桃属 (Hypericum L.) 9组43种1亚种1变种和三腺金丝桃属(Triadenum Raf.) 2种植物的红外光谱,结果表明:各分类群(种)的红外光谱具有高度特异性和重现性,这两属及其金丝桃属组间的红外光谱图存在较大的差异,而组内种间红外光谱图的差异较小,同种不同分布区和不同发育时期的叶的红外光谱几无差别;其红外光谱图的变化可以作为这两属植物的分类依据之一。这也暗示利用已知的标准红外光谱图库,可以区分和鉴定出这两属或其他属植物的种类。     

金丝桃属和三腺金丝桃属植物叶的红外光谱分析及其与分类群鉴定的相关性

利用傅里叶红外光谱仪和OMINI采样器直接迅速准确地测定金丝桃属(Hypericum L.)9组43种1亚种1变种和三腺金丝桃属(Triadenum Raf)2种植物的红外光谱,结果表明:各分类群(种)的红外光谱具有高度特异性和重现性,这两属及其金丝桃属组间的红外光谱图存在较大的差异,而组内种间红外光谱图的差异较小,同种不同分布区和不同发育时期的叶的红外光谱几无差别;其红外光谱图的变化可以作为这两属植物的分类依据之.这也暗示利用已知的标准红外光谱图库,可以区分和鉴定出这两属或其他属植物的种类.     

藏药印度獐牙菜提取物红外光谱分析及保肝活性比较研究

比较藏药材印度獐牙菜不同溶剂提取物指标成分及提取率较高的两种提取物之间的肝保护作用。采用HPLC和红外光谱分析技术分析不同溶剂提取物的指标成分变化;采用CCl4致小鼠肝损伤模型进行水提物和75%乙醇提取物保肝活性药效学研究。印度獐牙菜不同溶剂提取物的红外光谱图中能很好的对应獐牙菜苦苷1280 cm-1处,芒果苷1496和1464 cm-1处的特征峰。不同溶剂提取物的红外光谱之间及其所含目标成分的特征峰强度之间存在明显的差异。提取率较高的水提物和75%乙醇提取物均具有明显的保肝活性,且在0.5~2.0 g/kg的给药剂量范围内,印度獐牙菜75%乙醇提取物保肝活性呈明显的量效关系。     

傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术对滇龙胆组织培养的研究

野生药用植物资源的不断减少,使得寻找其原植物的合适替代品显得尤为重要。利用组培材料代替野生药用植物作为药源已取得重大进展,但利用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)技术筛选合适的组培材料作为野生药用植物替代资源方面的应用鲜有报道。本研究采用FTIR结合偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)对滇龙胆组织培养形成的愈伤组织(肉质部、茎、叶)、增殖苗(肉质部、茎、叶)、生根苗(根、茎、叶)进行比较。结果显示:(1)从原始FTIR光谱图上看,滇龙胆肉质部和根部峰形相似,茎和叶峰形相似;(2)二阶导数光谱图扩大了样品间的差异。在龙胆苦苷的主要吸收峰1612 cm-1附近,吸收峰强度依次为:生根苗叶增殖苗叶和生根苗茎增殖苗茎愈伤组织叶,愈伤组织茎及肉质部、增殖苗肉质部和生根苗根部在该处无吸收峰;(3)PLS-DA得分图表明,同一组培阶段相同组织部位样品聚集在一起,而愈伤组织、增殖苗、生根苗及其各组织部位能够较好的分开。其中:肉质部、根部与茎叶之间距离较远,表明其化学成分和含量可能差异较大;肉质部和根部样品间距离较近,茎和叶样品间距离也较近。二阶导数光谱图显示,组培材料有望代替其原植物满足药用需求;若以龙胆苦苷含量为评价对象,生根苗叶则可能具有更大的开发潜能,有望代替野生滇龙胆以缓解其资源稀缺局面。本研究结果表明,采用傅里叶变换红外光谱法可以简便有效地对药用植物不同组培阶段不同组织部位的替代潜力及开发利用进行初步评估。     

基于导数差异光谱及PCA分析当归-熟地药对的近红外光谱指纹图谱

采用喷雾干燥法制备当归、熟地及两者1∶1配伍的干燥恒重粉末,以积分球漫反射方式采集90批样品的近红外漫反射光谱(NIRDRS)指纹图谱,对原始光谱、一阶导数及二阶导数光谱进行差异光谱分析,采用主成分分析(PCA)对3种指纹图谱进行分类鉴别及载荷分析。结果表明,3种NIRDRS指纹图谱的共有模式特征峰及走势均较为相似,但吸光度区别明显;导数差异光谱分析得出了当归、熟地配伍前后特征性吸收峰的具体变化;PCA分析能够对3种NIRDRS指纹图谱进行明显的分类聚集;当归与熟地1∶1配伍合煎表现为新出现某些化合物基团,同时某些化合物基团消失或吸收降低,这些变化主要反映在波数8639~8091、7509~7205、6550~6439、6202~6011、5780~5746、5512~5394、5386~5026、4393~4162 cm-1范围内。     

红外光谱法快速鉴别人胰岛素和猪胰岛素

目的:建立傅立叶变换红外光谱法对人胰岛素和猪胰岛素红外光谱法快速鉴别的分析法。方法:利用人胰岛素和猪胰岛素含有丙氨酸的数目不同,通过计算来源于丙氨酸的振动的相对强度来对二者进行区分。结果:该方法经多批样品分析人胰岛素和猪胰岛素的红外光谱图中特征峰的比值有较明显的差异。结论:建立简单快速,数据可靠,可用于人胰岛素和猪胰岛素的快速鉴别方法。     

N-琥珀酰壳聚糖固定化中性蛋白酶的制备及性质研究

以N-琥珀酰壳聚糖为载体固定中性蛋白酶,研究了固定化酶的适宜温度、pH、热稳定性和酸碱稳定性等酶学性质,同时对固定化酶和游离酶的红外光谱图作了分析比较.结果表明:中性蛋白酶经固定化后,最适酶反应pH由7升至8,最适温度没有改变,仍为50℃,所得固定化酶具有较宽的酸碱稳定性范围,在pH 7～9都保持较高活力,并且同定化酶的热稳定性比游离酶有较大的提高.红外光谱分析表明,酶固定化前后的红外光谱图的部分特征峰有较大的差异.     

藏药五脉绿绒蒿不同部位红外光谱判别分析

本文以粉末状五脉绿绒蒿花、叶及全草为研究对象,采集其中红外谱图,结合化学计量学方法建立部位判别模型。分析各部位中红外吸收光谱可知,宏观上难以区分不同部位中红外谱图差异;经统计学分析,不同部位各吸收峰处吸光度值之间差异极显著,可据此建立部位判别模型。以识别率和预测率为指标优化建模条件,建模条件为Distance Match+SNV+二阶导数谱图(D2),建模波段为3 031～2 810 cm~(-1)和1 800～1 450 cm~(-1),所建模型识别率99.05%、预测率96.19%,外部测试集识别率达96.67%;模型ER值均小于0.02,TPR、TNR和F1值在均0.97～1.00之间。模型判别效果良好,可实现五脉绿绒蒿不同部位的快速有效识别。     

短梗霉细胞内黑色素的分离提取

采用单因素试验和正交试验对短梗霉细胞内的黑色素提取条件进行了优化,结果表明:在pH为2～3、温度为70℃、NaOH浓度为1.5mol/L、发酵液与浸提液之比1:1(V)的条件下黑色素的提取量可达2.2g/L。对提取的黑色素进行了纯化,研究了其紫外和红外光谱学性质,紫外光谱图显示随波长的减少其吸收值增大,在215nm处有特征吸收峰;红外光谱图在3和6μm处有吸收峰,证实短梗霉黑色提取物是一种以芳香环为结构主体的异聚体黑色素。     

不同方法提取PAHs高效降解菌EPS的特性

采用阳离子交换树脂法、超声法、超声-阳离子交换树脂法、加热法4种方法提取一株PAHs高效降解菌的胞外聚合物(EPS),并结合红外光谱、三维荧光光谱、透射电子显微镜对不同方法提取的EPS进行特性分析。结果表明,加热法得到的EPS中蛋白质和多糖的总含量最大为328.36 mg·L-1;4种方法提取EPS的红外光谱谱线均出现C(N)═O、N—H(蛋白质)和O—H(多聚糖)强峰,其中加热法提取EPS谱图中C(N)═O和N—H基团的吸收峰最宽、强度最大;三维荧光光谱分析结果表明,加热法提取EPS的2个类蛋白峰强度最大,分别为13.8、118.2 a.u.,而其他3种方法提取EPS的类蛋白峰强度较弱、类腐殖酸和类富里酸峰较强;透射电子显微镜检测结果表明,加热法细胞体破坏程度最小且胞内物质没有溶出现象。综合考虑4种方法提取EPS特性,加热法提取效率较高且温和,是比较理想的EPS提取方法。     

苦皮藤根皮的红外光谱特征及其在鉴别中的应用

将植物材料用有机溶剂提取,测定提取物的红外光谱,用这种方法获得不同地区及同一地区不同季节采集的苦皮藤（Ｃｅｌａｓｔｒｕｓａｎｇｕｌａｔｕｓ）根皮的红外光谱具有明显的特征性及稳定性,而且与同属不同种的植物根皮的红外光谱差异很大;苦皮藤根皮和不同比例的南蛇藤（Ｃｅｌａｓｔｒｕｓｏｒｂｉｃｕｌａｔｕｓ）根皮混合后的红外光谱图变化则介于两种纯植物根皮的红外光谱图之间,发生某些峰强度的消弱或增强。这些研究结果说明以红外光谱来鉴别与苦皮藤根皮形态相似的物种以及检验苦皮藤根皮的纯度是可行的。     

表达广谱抗真菌蛋白转基因水稻秸秆的化学成分与纤维素结构

为了给表达广谱抗真菌蛋白转基因水稻的安全性评估提供基础数据,本文以表达广谱抗真菌蛋白转基因水稻转品1和转品8及非转基因七丝软粘(对照)为试材,对其秸秆化学成分进行分析,同时,采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)方法观察秸秆中不同部位纤维素结构的变化情况。研究结果显示:(1)转基因水稻转品1和转品8与对照在秸秆相同部位的化学成分含量不存在显著差异;(2)转基因水稻转品1和转品8及对照在秸秆相同部位纤维素的红外吸收峰形状基本一致,且品种间的吸收峰强度和结晶指数(O'KI和N·O'KI)也无显著差异;(3)转品1和转品8秸秆的X-射线衍射图与对照相似,且结晶度(CrI)与对照无显著差异。综上所述,广谱抗真菌基因的导入不会对水稻的化学成分、纤维素结构及晶体结构产生明显影响。     

短梗霉黑色素的分离纯化及结构的初步分析

采用热碱提取、水煮酸沉法从短梗霉发酵液中提取得到黑色素粗品,再经DMSO萃取、酸性甲醇(pH=2)沉淀得到不含多糖和蛋白的短梗霉黑色素。此黑色素不溶于水及常规有机溶剂,可溶于碱性溶液和DMSO;离子交换色谱分析表明黑色素组分均一,出峰时间26±0.5 m in;紫外光谱谱图最大吸收峰为215 nm左右,未见蛋白(280 nm)与核酸(260 nm)的特征吸收峰;红外光谱谱图具有黑色素3μm和6μm的特征吸收峰,并含大量的羟基、氨基,与核磁共振和液质联机谱图结合分析推出短梗霉黑色素可能含有酚羟基、羧基和吲哚等官能团,主要结构骨架为5,6-二羟基吲哚-羧酸和多巴醌,推断该黑色素为酪氨酸酶控制合成的真黑素。     

黄连-黄芩药对化学成分的UPLC-PDA-MS分析

本文建立了黄连-黄芩药对化学成分的UPLC-PDA-MS分析方法。实验采用ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为0.05%甲酸水和甲醇梯度洗脱;检测波长280 nm;MS一级全扫描模式。综合分析标准品及不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱及MS一级全扫描质谱图,归属了黄连-黄芩提取液中的12个主要色谱峰,鉴别出8种成分,推断出2种成分,同时对鉴别出的8种成分进行了定量,被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9991),精密度、重复性的RSD均小于5.0%,加样回收率基本在95%～105%内。本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定8个主要化学成分,可较全面地控制黄连-黄芩药对化学成分的含量。