模拟连续逆流提取黄柏中小檗碱工艺研究

本文优化实验室模拟连续逆流提取设备工艺对黄柏中小檗碱进行提取,并用连续逆流提取设备进行中试放大。在单因素设计实验基础上采用正交设计实验优化实验室小试模拟连续逆流提取黄柏中小檗碱的工艺(提取温度、硫酸浓度和提取时间),为新型连续逆流提取设备中试条件优化提供一种实验室模拟方法,并采用中试连续逆流提取设备对黄柏中小檗碱提取工艺进行验证。正交设计实验结果和极差分析结果表明三个提取因素对提取效果的影响大小顺序是:提取温度硫酸浓度提取时间。最佳提取条件为:提取温度90℃,8倍体积的0.5%稀硫酸溶液作为提取溶剂,提取4 min,换料次数12次。在优化提取条件下小檗碱提取得率为3.6%,小檗碱提取率达到90.3%。根据实验室小试模拟所得各项实验参数,预设中试连续逆流提取器各项提取参数:提取温度90℃,转速4 rpm,总提取时长20 h,小檗碱提取率达90.5%。该工艺较小檗碱提取传统工艺能显著提高提取效率和有效降低提取溶剂用量。     

HPLC法同时测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

分离并测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Shim-Pack型C18柱,0.5% w/v SDS-Britton-Robinson缓冲液 pH2.5 -乙腈-三乙胺 0.5∶56∶34∶0.5 为流动相,检测波长:345nm;柱温:40℃;流速1mL·min-1.盐酸药根碱回归方程为Y=38315164.0X-1897.7,r=0.9991 n=6 ,线性范围0.05～0.30μg,平均回收率为95.90%,RSD=3.10%;盐酸巴马汀回归方程为Y=1982872.0X-2471.1,r=0.9998 n=6 ,线性范围0.09～0.54μg,平均回收率100.2%,RSD=2.01%;盐酸小檗碱回归方程为Y=9450164.2X-3456.9,r=0.9999 n=6 ,线性范围0.50～3.00μg,平均回收率103.1%,RSD=1.12%;结果表明:在以上条件下,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱成分可以完全分离,并测定了黄柏药材含量.本法可用于黄柏药材、饮片、含黄柏中成药的质量控制.     

一测多评法测定不同产地黄柏炭中4种生物碱含量

为建立同时测定不同产地黄柏炭中4种生物碱成分(黄柏碱、木兰花碱、小檗红碱、小檗碱)的一测多评法。实验以小檗碱为内参物,基于HPLC法建立小檗碱与其它成分的相对校正因子,并用校正因子计算4种成分的含量;用外标法和一测多评法同时测定30批黄柏炭样品的含量。结果表明30批黄柏炭样品的外标法与一测多评法结果之间无明显差异,说明了一测多评法的准确性和可行性。因此在缺乏对照品的情况下,以小檗碱为内参物同时测定黄柏碱、木兰花碱、小檗红碱的含量是可行的。该方法准确性和重复性良好,可用于黄柏炭的质量控制。     

超声-酶法提取两面针中别隐品碱的工艺优选

以别隐品碱提取率为指标,先考察提取溶剂加酸和酶解预处理对两面针超声提取的适用性,再用正交试验优化超声功率、提取次数和溶剂量,最后动态过程优化超声提取时间。结果证明提取溶剂p H≤3不利于别隐品碱的提取。最佳工艺条件为:复合酶预处理后,以体积分数60%乙醇超声(250 W)提取3次,第1次以7倍量溶剂提取18 min,第2次以3倍量溶剂提取12 min,第3次以2倍量溶剂提取12 min,别隐品碱提取率为89.5%。该工艺经济、高效、节能、省时,可为开发利用别隐品碱提供实验基础。     

赤牡妇炎胶囊中黄藤药材提取纯化工艺研究

考察赤牡妇炎胶囊中黄藤药材的提取纯化工艺的方法,优选最佳的提取纯化工艺条件。以盐酸巴马汀提取率为指标,采用单因素试验与正交试验优选黄藤提取工艺,以盐酸巴马汀提取率为指标,采用碱沉盐析法优选黄腾纯化工艺。黄藤最佳提取工艺为:加6倍量0.3%硫酸溶液浸泡提取3次,每次24 h,将提取液调pH至12,加氯化钠适量至盐析浓度为10%,静置24 h;最佳纯化工艺为:将黄藤粗提物粉碎,加30倍85%乙醇回流提取30 min,滤过,回收乙醇至15倍量,静置48 h,滤过,滤渣干燥即得。采用此工艺可达到黄藤药材提取纯化的目的,该方法操作简单,为其工业化生产应用奠定了科学的基础。     

用电导率法研究低频超声提取小檗碱成分的产额

采用电导率测试法研究了超声提取对药材黄柏中小檗碱成分产额的影响,和煎煮法,浸泡法相比,低频超声辐照可增强从川黄柏中所提得的小檗碱成分的产额,证实了电导率测定法可作为瞬时,动态反馈药材中有效成分提取规律的基本方法。     

羌活药材活性成分的提取工艺研究

选择提取次数、溶剂倍数、提取时间为考察因素,以提取浸膏量及三种主要活性物质(紫花前胡苷、异欧前胡素、羌活醇)含量为考察指标,探讨羌活药材活性成分的乙醇加热回流提取工艺。在首先考察单因素对提取效果影响的基础上采用正交试验法,优选出羌活药材活性成分的最佳提取工艺参数:加6倍量95%乙醇,加热回流提取3次,每次提取时间为1 h。     

正交实验法优化黄柏中黄连素的酶碱法提取工艺

为了提高黄柏中黄连素的提取得率与效率,采用传统方法碱提法与酶解辅助提取相结合来优化黄柏中黄连素的提取工艺。以黄连素浸提率为评价指标,考察纤维素酶浓度、酶解时间、料液比及浸提时间对提取效率的影响。在单因素实验的基础上,通过正交实验分析各因素的作用大小以及它们之间的交互作用。优选出黄柏中黄连素的酶碱法提取最佳工艺条件为:纤维素酶浓度15‰、酶解时间1 h、料液比1∶7、浸提时间7 h,在该条件下黄连素的浸提率可达8.99%。该提取工艺浸提率高,成本低,稳定性好,可用于生产上黄柏中黄连素的提取。     

正交设计和动态过程优化两面针超声提取工艺

以总生物碱提取率为指标,先用正交试验优化两面针的超声提取工艺,再动态过程精选提取工艺。最佳工艺条件为:复合酶预处理后,以体积分数60%乙醇(盐酸5 g/L)超声(250 W)提取3次,第1次以10倍量溶剂提取15 min,第2次以4倍量溶剂提取12 min,第3次以3倍量溶剂提取9 min,总生物碱提取率87.80%。该工艺高效、节能、省时,为工业生产奠定了实验基础。     

酸酯碱成分结合指纹图谱优选盐黄柏炮制工艺

通过测定三大类成分含量,结合盐黄柏指纹图谱优选盐黄柏炮制工艺。采用HLPC-DAD法测定盐黄柏中6种生物碱以及2种酸类、1种内酯,共9种,3大类成分含量。以AHP法确定各指标成分权重,综合评分结合指纹图谱,通过单因素及正交设计实验,定性定量的分析炮制温度、炮制时间、炒药量对盐黄柏炮制的影响,优选盐黄柏炮制工艺。优选炒制工艺为:180℃,20 min,300 g药材(占容器体积1/4)。三大类成分结合指纹图谱优选的盐黄柏炮制工艺稳定、可行;此外,该方法可用于类似工艺的筛选。     

超声辅助酸水解提取山里红叶中牡荆素的工艺优化

采用正交法优化山里红叶中牡荆素的超声辅助提取工艺。通过盐酸浓度、提取时间、固液比、超声功率、超声温度、乙醇浓度6种影响因素的单因素实验,研究它们与牡荆素提取得率之间的规律趋势;应用正交设计优化试验,研究盐酸浓度、提取时间、固液比和超声功率对山里红叶提取牡荆素得率影响大小,并确定最佳提取工艺。研究结果表明：当盐酸浓度为2 mol·L^-1、提取时间为40 min,固液比为1：20、超声功率为500 W、超声温度为50℃、乙醇浓度为50%时,效果最佳,得率为2.603 mg·g^-1;盐酸浓度具有较大显著性,且各因素影响顺序为：盐酸浓度 > 超声功率> > 提取时间 > 固液比。     

超声辅助提取美洲大蠊药渣残油及其制备生物柴油的研究

为探索美洲大蠊药渣的综合利用的新途径,以美洲大蠊药渣为原料,石油醚为提取溶剂,通过正交设计优化超声辅助提取工艺条件,考察超声功率、提取时间、料液比和提取次数对残油提取率的影响。对制备的残油,进一步以硫酸作为催化剂,与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油,通过正交设计优化制备工艺条件,考察反应温度、反应时间、油醇比和催化剂用量对转化率的影响。美洲大蠊药渣残油的最佳提取工艺条件为,超声波功率300 W、提取时间0.5 h、料液比1∶8、提取次数4次。在最佳提取工艺条件下,得油率可达24.25%。生物柴油的最佳制备工艺条件为:反应温度为65℃、反应时间2.5 h、油醇比为1∶5 mol/mol、催化剂用量为1.5%。转化率可达94.37%。     

王不留行刺桐碱提取工艺的比较研究

本实验采用高效液相色谱(HPLC)法检测王不留行刺桐碱含量为评价指标,分别采用单因素试验法和正交试验法对水浴回流提取和超声提取对王不留行刺桐碱的提取工艺进行比较。结果表明:超声提取王不留行刺桐碱的最佳工艺参数为液固比10∶1 mL/g,60%乙醇在350 W功率、80℃下提取40 min,在该工艺条件下王不留行刺桐碱含量为0.395 mg/g;水浴回流提取王不留行刺桐碱的最佳工艺参数为乙醇浓度75%,提取温度95℃,提取时间2 h,液固比12∶1 mL/g时,王不留行刺桐碱含量为0.345 mg/g。超声提取王不留行刺桐碱的提取效率、稳定性和重复性都优于水浴回流提取法。     

山楂果中原花青素提取工艺研究

优选回流提取方法,以山楂果中原花青素含量为考察指标,研究提取溶剂种类、浓度、提取温度、料液比、提取时间、提取次数等因素对原花青素提取效果的影响。通过正交实验,确定山楂果中原花青素的最佳提取工艺条件为:提取溶剂70%乙醇,提取温度80℃,料液比1∶15,提取时间2 h,提取3次。     

超声波法优选苦豆子中总黄酮的提取工艺研究

目的:超声波法优选苦豆子中总黄酮的提取工艺。方法:以超声波为提取方法,以总黄酮提取率为考察指标,选取乙醇浓度(体积分数)、加溶剂倍量和超声时间为考察因素,采用均匀实验和正交实验,优选苦豆子中总黄酮的提取工艺。结果:影响总黄酮提取率各因素主次为:ACB,确定最佳提取工艺为A2B3C3,即70%乙醇,加溶剂40倍量,超声提取75 min。结论:采用该工艺提取苦豆子中总黄酮,提取率较高且稳定,说明该工艺合理可行。     

红松树皮中原花青素提取工艺研究

采用溶剂回流提取的方法,以红松树皮中原花青素的提取率为考察指标,考察了提取溶剂种类、溶剂浓度、提取温度、料液比、提取时间、提取次数等因素对原花青素提取效果的影响.通过正交实验,确定红松树皮中原花青素的最佳提取工艺条件为:提取溶剂60%乙醇,提取温度50℃,料液比1:7,提取时间60 min.     

正交试验法优选超声提取知母皂甙的研究

用正交实验法对知母(Anemarrhena asphodeloides Bge.)中总皂甙的超声提取工艺进行了研究,采用正交表L9(34),以提取剂的体积分数、料液比(mA∶VB)、提取时间以及提取次数为因素,以知母总皂甙元的含量为指标,用紫外分光光度计法进行检测,所得提取液经大孔树脂纯化,得到的最佳提取参数和结果为:以φ(乙醇)=75%的水溶液为提取剂、提取料液比mA∶VB=1∶8、提取次数2次、每次30min,提取率92.8%,纯度91.0%。结果证明了对知母而言,超声提取法是一种提取效率高、操作简便、省时的方法。     

超声波法提取野生石蒜中加兰他敏

石蒜是我国丰富的野生资源之一,其鳞茎富含重要药用成分加兰他敏。为了获得石蒜中加兰他敏的超声波提取方法,以野生石蒜为原料,用乙醇作提取剂,探讨了超声波提取加兰他敏的工艺条件,并与常规溶剂法进行了比较。分析了料液比、超声波功率、提取温度、提取时间、提取次数等因素对加兰他敏提取效果的影响,运用正交实验L9(34)确定了最佳提取工艺条件。结果显示,超声波提取加兰他敏的最佳工艺条件为:料液比1:6,超声波功率250 W,提取温度60℃,提取时间1.5 h,提取2次;加兰他敏的提取率为94.6%,产率为0.0543%;提取物中加兰他敏含量为15.53%。与常规溶剂法相比,超声波法具有用时少、提取率高、提取次数少等优点,整体效果优于常规溶剂法。     

正交试验法优选烟草中辅酶Q10的匀浆提取工艺

以烟草叶片为原料,用正交试验法优化了烟草中辅酶Q10的匀浆提取工艺,考察了匀浆时间、乙醇体积分数、液料比和提取次数4个因素对辅酶Q10提取率的影响,确立了烟草中辅酶Q10的优化匀浆提取工艺条件为:提取溶剂为85%乙醇,匀浆时间6 min,液料比9∶1(mL/g),提取次数2次。将该法与索氏提取进行了对比。结果表明,匀浆提取烟草中辅酶Q10的提取率为12.82μg·g-1,与索氏提取的提取率相当,但匀浆提取所用提取时间短,提取溶剂用量少,因此匀浆法具有明显的优势。     

黑莓果渣中花色苷的提取工艺研究

通过提取方法优选,表明超声法对黑莓果渣中花色苷的提取效果最佳。以60%乙醇为超声法提取溶剂,通过单因素实验分别考察了料液比、超声时间、温度、功率、提取次数对提取黑莓果渣中花色苷的影响。综合单因素实验结果,通过响应面法筛选出最佳的工艺条件为:液料比14∶1(mL∶g),时间40 min,温度58℃,功率300 W,提取2次。通过提取物中花色苷含量与其清除DPPH.活性的相关性分析发现,黑莓果渣提取物清除DPPH.活性与其花色苷含量之间存在相关性,由此推断花色苷为黑莓果渣中主要的自由基清除物质。