基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析同基源何首乌和首乌藤中差异化学成分

基于超高效液相-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术分析同基源何首乌和首乌藤中化学成分的差异。何首乌样品用甲醇在室温下超声提取后进样,通过二级串联质谱分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示,同基源何首乌和首乌藤样品间的化学组成得到明显区分;初步筛选并鉴定出42种同基源何首乌和首乌藤差异显著的化学成分,其中12种为共有差异化学成分,且呈现出不同的变化规律。该结果可为揭示同基源何首乌和首乌藤中次生代谢产物合成积累的差异性提供基础资料,亦为何首乌和首乌藤资源的综合开发利用提供了科学依据。     

不同寄主桑寄生中化学成分的差异性分析CSCD

为了探讨寄主植物对桑寄生代谢物合成积累的影响,本文采用超快速液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同寄主来源桑寄生中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,并进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)处理数据;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示,10个不同寄主来源桑寄生样品的化学组成得到有效区分;初步筛选并鉴定出19个差异化学成分,其中4种共有差异化学成分呈现出不同的变化规律。本研究为揭示寄主植物对桑寄生代谢产物合成和积累的影响以及不同寄主桑寄生质量评价提供基础资料。     

基于GC-MS技术分析苍耳草与苍耳子的挥发性成分差异

基于气相色谱-质谱(GC-MS)结合多元统计分析法对不同产地苍耳草与苍耳子中挥发性成分组分差异进行研究。样品经GC-MS分析,对所得数据进行峰对齐、切割、滤噪等预处理,用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理。结果显示,苍耳草与苍耳子样品之间挥发性成分组成得到有效区分,初步筛选并鉴定出33种差异化学成分,其中9种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。从苍耳草与苍耳子挥发性成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的江西特产中药茶芎化学成分研究

茶芎是江西省九江地区的特产中药材之一,其药效物质基础尚不明确,故采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对茶芎的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Titank C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从茶芎中共鉴定出72个化学成分,主要包括苯酞类成分33个,有机酸类成分32个,生物碱类成分5个,其他类成分2个。该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定茶芎中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。     

基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS技术分析不同剂型太子参的差异化学成分

为探讨不同剂型对太子参代谢物合成积累的影响,采用高效液相色谱-串联四级杆轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS)结合多元统计分析技术对太子参传统中药饮片和配方颗粒的差异化学成分进行研究。基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS代谢组学技术,结合软件数据库搜索进行成分鉴定。采用主成分分析(PCA),偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和正交最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等方法筛选和鉴定差异化学成分。结果显示,太子参传统中药饮片和配方颗粒样品中化学成分能够显著区分,在正、负离子模式下分别找到98个和52个差异化学成分,这些差异化学成分主要集中在黄酮、有机酸、脂肪酸、氨基酸类化合物中且呈现不同的变化规律,主要涉及异喹啉生物碱生物合成代谢。该结果可为揭示不同剂型对太子参代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。     

基于气相色谱-质谱的闽产太子参挥发性成分动态变化研究

基于气相色谱-质谱(GC-MS)结合多元统计分析法对不同采收期太子参中挥发性成分组分差异进行研究。样品经GC-MS分析,对所得数据进行峰对齐、切割、滤噪等预处理,用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理。结果显示,不同采收期太子参样品能较为明显的分开,且传统采收期7月初样品与其他采收期样品化学组成差异较大;初步筛选并鉴定出不同采收期太子参间35种差异显著的化学成分,其中10种共有的差异化学成分且呈现不同的变化规律。本实验为揭示不同采收期太子参中挥发性成分动态变化规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。     

峰胶乙醇提取物化学成分的GC／MS研究

利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),HP-5MS 30 m×0.25 mm×0.25μm5%苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱,对峰胶乙醇提取物化学成分进行了分析,分离出127种组分,采用峰面积归一化定量,鉴定出45种成分,共占其色谱流出组分总量的82.8%,其中萜类、黄酮类化合物约占31%.     

气相色谱-飞行时间质谱分析杭白菊浸剂挥发性化学成分

本实验建立了气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)分析杭白菊浸剂挥发性化学成分的方法,鉴定出33种化合物,根据内标物峰面积测定各成份的含量。利用飞行时间质谱所提供的具有精确质量的特征碎片离子峰推测出相应的元素组成,参考谱图检索结果,确认了化合物DL-苹果酸二乙酯的分子结构,并提出裂解途径。本工作对TOF MS应用于天然产物等复杂样品的成分分析有现实意义。     

基于GLME/GC-MS分析黄柄钙皮菌的挥发性成分

为分析黄柄钙皮菌的挥发性成分组成,通过气液微萃取技术(GLME)对无饲培养获得的黄柄钙皮菌中萃取挥发性成分,应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分析。共鉴定了66种组分,占总组分的56.41%以上,占色谱出峰面积的65.58%以上。已经鉴定的组分中,含量最高的是棕榈酸,相对含量是12.12%,其次是二十六烷。组分主要归为酸、酯、烷烃、醇、酮、醛等几大类化合物。研究结果表明GLME/GC-MS萃取技术较适用于黄柄钙皮菌等黏菌的挥发性成分的检测分析,为进一步研究黏菌的挥发性成分提供新的检测技术。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的芒果核化学成分分析CSCD

为了对芒果核中的化学成分进行系统全面地分析,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对芒果核中的化学成分进行了分析和鉴定。采用电喷雾离子源(ESI),于负离子模式下采集数据;结合对照品质谱数据及相关文献,对样品中成分的二级质谱数据进行分析,共鉴定出135个化合物,主要包括没食子酸鞣质类47个、黄酮类47个、有机酸类30个、香豆素类3个、环烯醚萜苷类8个,其中17个化合物首次在芒果核中鉴定得出。本实验运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对芒果核的化学成分进行了较为全面系统地解析,可为其后续的药效物质基础研究及临床应用奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的裸花紫珠水提物化学成分分析

为了对裸花紫珠水提物的化学成分进行分析鉴定,本研究以加热回流提取法制备裸花紫珠水提物,并采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)通过高分辨质谱数据并结合相关文献,分析鉴定水提物的化学成分。最终从裸花紫珠药材水提物中共鉴定出37个化学成分,包括5个黄酮类化合物,16个苯乙醇苷类化合物及16个环烯醚萜类化合物。其中,京尼平苷酸、连翘脂苷E、肉苁蓉苷F为首次从裸花紫珠中报道。并推测木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷为裸花紫珠的标志性成分,可为裸花紫珠后续药效物质基础研究及中成药二次开发和质量控制提供参考。     

UHPLC-QTOF-MSMS比较两种不同基原火炭母的化学成分

为评价不同基原火炭母药材的质量差异,本文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UHPLC-QTOF-MSMS)技术研究火炭母原变种和硬毛火炭母(变种)的化学成分。结果表明:酚酸类、黄酮类成分是火炭母原变种及硬毛火炭母的主要成分;通过与标准品对照,没食子酸、绿原酸、鞣花酸和槲皮苷等4个成分被准确鉴定;其余21个峰通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片、结合数据库匹配及参考文献等进行结构鉴定。这一分析方法快捷方便,可快速区别火炭母原变种和硬毛火炭母中的化学成分,为全面研究火炭母药材的质量标准和品质评价等提供科学依据。     

石油菜挥发油和超临界流体萃取物化学成分的GC-MS分析

首次利用水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法(SFE)对石油菜地上部位进行提取,分别获得挥发油和SFE萃取物,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合计算机数据库检索对这两种提取物的化学成分进行了分析鉴定,采用峰面积归一化法测定了其中各个化学成分的相对含量。从挥发油中共分离出39个色谱峰,鉴定了其中28个化学成分,已鉴定出的成分的相对含量总和占化合物检出总量的91.90%,化合物类型均为萜类。从SFE萃取物中共分离出136个色谱峰,鉴定了其中65个化学成分,已鉴定出的成分的相对含量总和占化合物检出总量的58.17%,化合物类型包括萜类、芳香族类和脂肪族类。挥发油和SFE萃取物均含有α-蒎烯、石竹烯和桉油烯醇,其他成分则存在较大差异。     

利用GC-MS技术分析金耳发酵液挥发性成分

利用GC-MS技术对金耳发酵液中挥发性风味物质进行了分析。样品成分的质谱图与数据库(Nist库and Wiley库)中已知化合物质谱图比较。该研究证明金耳发酵液中匹配指数在800以上的倍半萜类化合物约占整个挥发性成分47%。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的广佛手化学成分快速鉴定研究

本研究应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪UPLC-Q-TOF-MS在正负离子模式下分离分析广佛手药材成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了广佛手药材的化学成分,共鉴定化学成分45种,其中首次从广佛手中鉴定了23种化合物。     

基于质谱和生物信息学分析的小菜蛾蛋白质鉴定

本研究以非模式昆虫小菜蛾Plutella xylostella为材料, 对比2, 3, 4龄幼虫的蛋白质组双向电泳图谱, 得到24个蛋白质差异点, 从中选取了编号为1111的差异表达蛋白质点进行质谱鉴定和生物信息学分析. 采用胶内酶解的多肽进行MALDI-TOF/TOF分析, 获得该点的肽质量指纹图谱（PMF）及串联质谱（MS/MS）图谱。将获得的PMF分别用MASCOT和ProFound等常用软件在NCBInr的Metazoa蛋白质数据库进行搜索, 匹配结果不理想. 进一步用PMF+MS/MS谱图搜索NCBInr的Metazoa蛋白质数据库, 以及小菜蛾EST数据库。 在NCBInr库中匹配结果为拟暗果蝇Drosophila pseudoobscura中的一种假定蛋白GA18218-PA, 而用EST库搜索的结果为家蚕Bombyx mori的ATP合酶的亚基。为验证搜索结果, 将该蛋白质点进行磺基异硫氰酸苯酯（SPITC）化学衍生后de novo测序, 最后确认该点可能为ATP合酶的一个亚基。最后着重讨论了蛋白质的质谱鉴定与生物信息学分析的联合使用, 希望据此选择出最适合于非模式昆虫蛋白质组学鉴定的方法。     

利用UHPLC-ESI-MS/MS法测定川陈皮与其混伪品中的黄酮类成分

为研究区分川陈皮与其常见混伪品,采用UHPLC-MS/MS对川陈皮与其常见混伪品的黄酮类成分进行分析,并利用基于代谢物信息公共数据库对UHPLC-MS/MS检测的一级谱、二级谱数据进行定性分析,并采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)以及聚类分析三种方法对化合物进行分析。依靠数据库共鉴定出228种黄酮类化合物,其中多酚12种、花青素21种、黄酮类132种、黄酮醇36种、黄烷酮20种、异黄酮7种,川陈皮中鉴定出特有化合物15种,混伪品中鉴定出特有化合物16种,通过PCA、OPLS-DA以及聚类分析均可将川陈皮与其混伪品准确地区分开来。结果表明基于UHPLC-ESI-MS/MS技术的代谢组分析方法可有效区分川陈皮与其混伪品,可以作为一种川陈皮与混伪品区分以及差异性评价的有效方法,并为其它中药材品种的真伪鉴别以及质量评控提供参考。     

苦石莲普通粉仁挥发性成分研究

目的:研究苦石莲普通粉仁中的挥发性成分.方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取苦石莲挥发油,GC-MS进行测定,色谱柱为HP-5MS5% Phenyl Methyl Siloxane 弹性石英同病毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),结合计算机检索考核对分离的化合物进行结构鉴定,应用分谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:分离出102个化学成分,鉴定出51个化学成分,占总挥发性成分的50.0%,其中相对百分含量大于2.0%有7种,分别确定为已醇12.939%、顺-4-庚烯醛3.419%、2-戊基呋喃2.318%、E-2-辛烯醛3.912%、壬醛2.078%、正三丁胺4.319%和E,E-2,4-癸二烯醛2.877%结论:该文首次采用气相色谱-质谱联用法对苦石莲普通粉仁中挥发性成分进行研究.     

基于主成分分析与聚类分析比较研究南沙参挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)对南沙参挥发性成分进行萃取,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其进行分析;以峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,并采用SPSS 18. 0软件对结果进行主成分分析和聚类分析。结果表明,从不同产地南沙参中共分离鉴定出41种化学成分,其主要成分为烷酸、烯酸、醛类和醇类化合物;其中异缬草醛、己醛、α-蒎烯、羊脂醛为5个不同产地南沙参的共有成分,江苏、湖北产的南沙参中含有丰富的萜类化合物;聚类分析结果可将不同产地南沙参划分为5类。本实验建立了南沙参挥发性成分的快速分析方法,获取了不同产地南沙参挥发性成分的特征分布和产地信息鉴别模式。主成分分析法和聚类分析法能有效区分不同产地的南沙参,研究结果可为南沙参药材品种、鉴别比较提供参考依据。     

MALDI TOF MS在细菌检测和鉴定中的应用

近年来质谱技术有了快速的发展,新的软电离技术,基质辅助激光解析电离和电喷雾电离使得质谱能够对核酸或蛋白质,多肽等生物大分子进行微量分析,且具有高灵敏度和高质量检测范围,通过串联质谱的分析还可以得到结构信息。MALDI TOF MS能给出微生物多方面的信息,包括分子量和结构信息等,用于微生物的各种研究中,如根据细菌的组成成分获得指纹图谱检测和鉴定细菌,细菌体内含有大量的生物标志分子能用于细菌的化学分类和鉴定。