同规格不同生产厂家的色谱柱对胸腺法新有关物质测定结果的影响

目的:通过比较同规格不同生产厂家的色谱柱对胸腺法新有关物质测定结果的影响,对中国药典2010年版二部收录的胸腺法新有关物质测定法进行探索研究。方法:选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈-水-磷酸(140:860:1);流动相B:乙腈-水-磷酸(250:750:1),采用梯度洗脱;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:210nm;进样量:20μl;柱温:室温。结果:针对碱破坏样品,同规格不同厂家的色谱柱间测试结果存在明显差异。结论:在使用《中国药典》2010年版二部收录的胸腺法新有关物质检测项下检测方法,对胸腺法新及其制剂进行有关物质检查时,应先进行色谱柱的筛选。采用Thermo scientific Hypersil GOLD C18(250×4.6mm、5?m)、GRACE AlltimaHP C18(250×4.6mm、5μm)色谱柱检测,主峰与峰前邻近杂质峰的分离度好,结果准确可靠,可用于注射用胸腺法新有关物质的测定。     

杜仲降压片中松脂醇二葡萄糖苷含量测定

目的:建立测定杜仲降压片中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18柱,以乙腈:水(15:85,V/V)作为流动相,流速为0.7ml.min-1,检测波长为227nm。结果:松脂醇二葡萄糖苷在0.05~0.5μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.98%,RSD=0.5%(n=6)。结论:建立的方法简便、重现性好、结果准确,可用于松脂醇二葡萄糖苷的测定。     

杜仲醇的制备及其表征

采用大孔吸附树脂-制备液相色谱联用技术分离制备杜仲醇。以杜仲叶为原料,采用超声波辅助提取,提取液经过正丁醇萃取、D101大孔吸附树脂柱分离纯化后,再通过反相半制备液相色谱分离,以V(甲醇):V(水)=15∶85为流动相进行洗脱,制备得到杜仲醇单体。采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)及液相色谱-质谱联用(LC-MS)等方法对所得单体进行了结构验证。液相色谱法分析检测表明制备所得杜仲醇纯度达95.12%。     

大黄药材蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

以大黄酚为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了10批大黄样品,建立以大黄药材蒽醌及衍生物成分为特征的指纹图谱,色谱柱为YMC-ODS-AQC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),检测波长270 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,通过高压液相指纹色谱分析,鉴定了13个色谱峰的化学成分,找出24个共有峰,相似度均大于0.92。本文所建立的方法可作为大黄药材质量控制。     

HPLC法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量。色谱柱为ODS(C18),流动相为V(甲醇):V(水):V(磷酸)=47.0:53.0:0.2,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果表明,黄芩苷进样量在0.084-0.840μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.58%(相对标准偏差RSD=1.49%,n=5)。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

HPLC法测定蛇床子中蛇床子素的含量

目的:建立蛇床子中蛇床子素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05％磷酸溶液(体积比70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm,柱温30℃.结果:蛇床子素的线性关系方程...     

藤黄灰链霉菌-H103发酵液中抗真菌活性成分的分离纯化

通过大孔树脂吸附等方法对藤黄灰链霉菌H103发酵液中的抗真菌活性成分进行了分离纯化,得到了纯度较高的活性物质的结晶,并且建立了通过大孔树脂吸附-结晶的分离纯化路线以及反相高压液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)的检测方法,为进一步的理化性状研究打下了一个良好的基础。实验表明,最佳吸附树脂为X-5树脂,洗脱剂为50%乙醇,HPLC条件为:反相色谱柱Agilent 20RBA×310SB-C18(150mm×4.6mm i.d,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,0~4.0m in,V(A):V(B)=20∶80,4.0~9.5m in,V(A)∶V(B)=45∶55,此后V(A):V(B)=80∶20,流动相流速:0.8mL/m in,柱温:30℃,ELSD条件:漂移管温度115℃,载气流速(空气)2.3L/m in。     

陕西柑橘主产区13种推广品种维生素C含量分析

为了测定陕西柑橘主产地区13种推广种植的柑橘品种中维生素C含量,为陕西柑橘的生产、加工、育种研究提供实验数据,采用高效液相色谱法对13个柑橘品种的维生素C含量进行检测。检测条件为:色谱柱Diamonsil(钻石)C18柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为245nm;流动相为甲醇∶0.1%磷酸=1∶99(V/V),等梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;柱温:25℃,进样量10μL。实验结果表明,汉中13个主要推广种植的柑橘品(系)中,维生素C含量在234.07~392.92mg·kg-1之间,各品种之间维生素C的含量各不相同,差异显著。本研究的结果表明,汉中柑橘中维生素C含量较高,品质较好。     

反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿酸的含量

本文建立了反相高效液相色谱快速测定青蒿中青蒿酸含量的方法。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为(30±1)℃,流动相采用乙腈与0.2%磷酸水溶液混合液(体积比65:35),流速1 mL/min,检测波长220 nm。标准曲线回归方程:Y=8.784573×10-8X-6.443559×10-5,r=0.9997,青蒿酸回收率为102.4%。实验证明该方法稳定可靠、精密度高、重现性好、简单可行,适用于青蒿酸的分析检测。     

RP-HPLC法测定北柴胡地上部分山柰酚的含量

目的:建立RP-HPLC法测定北柴胡地上部分山柰酚含量的色谱方法。方法:采用RP-HPLC,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-(0.5%磷酸)水(体积比为48∶52),检测波长360 nm,柱温34℃。结果:山柰酚质量浓度在0~0.048 g/L内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6);平均回收率为100.7%,RSD=1.8%(n=6)。结论:测定方法准确,可靠,为北柴胡地上部分的质量评价提供了可靠的依据。     

红曲霉发酵液中桔霉素快速检测方法的优化

研究确立了一种高效液相色谱法,能有效地对红曲霉代谢产物中的桔霉素分离和定量分析。色谱柱:Shimadzu VP-ODS C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相组成为V(乙腈):V(甲醇):V(水)=70:10:20,pH≤2.8。荧光检测器:λex=331 nm,λem=500 nm。在优化的色谱条件下绘制标准曲线,当桔霉素质量浓度为0.1 mg.L-1~1 mg.L-1时线性关系良好,R2=0.9992。对桔霉素标品的最低检测质量浓度为0.01 mg.L-1,在红曲霉发酵样品中的定量回收率达到了0.9187722~1.029138。     

大鼠血浆中洛伐他汀的HPLC测定及药动学研究

目的:探索采用高效液相色谱法测定大鼠血浆中洛伐他汀浓度的方法。方法:血浆样品采用环已烷-二氯甲烷(3.5:1,V/V)提取,HPLC条件为色谱柱采用XTerra(?)MSC18柱(150×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63L37,V/V),柱温35℃,检测波长为238nm。结果:大鼠血浆中洛伐他汀在0.01～5μg/mL线性范围内线性关系良好,最低检测浓度为0.01～g/mL,方法的提取回收率为81%～95%,日内、日间RSD均小于9.55%;药代动力学结果表明洛伐他汀在雌雄大鼠体内的Tp、Cmax和AUC均有显著性差异(p<0.05)。结论:建立的HPLC方法简便、灵敏度高,重现性好,药动学研究表明洛伐他汀在大鼠体内存在性别差异。     

反相高效液相色谱法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二糖甙

采用高效液相色谱法建立同时测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二糖甙(SDG)的方法。色谱条件为:色谱柱为VP-ODSC18柱(150mm×4.6mm,预柱10mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水(v/v)=30∶70;流速1mL/min;柱温25℃;进样量10μL;检测波长227nm。松脂醇二葡萄糖甙在和丁香脂素二糖甙进样量分别在30.8~154.0μg/mL之间,SDG的进样量在26.4~88.0μg/mL之间时,线性关系良好;平均回收率分别为99.8%,98.6%。结果表明该方法快速、准确、简单,可用于杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二糖甙的定量测定。     

HPLC法同时测定陈皮降气颗粒中橙皮苷、新橙皮苷和柚皮苷含量的可行性研究

目的 建立陈皮降气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定法.方法 采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(18:82)为流动相,检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30℃.结果 柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的进样浓...     

青海秦艽高效液相色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱法建立了青海秦艽的色谱指纹图谱.色谱条件:K rom as il C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),甲醇∶磷酸水(0.04%)梯度洗脱,流速为1 mL/m in,检测波长222 nm.通过比较发现秦艽样品的13个主要共有峰,可作为鉴别秦艽药材的主要依据.对12批秦艽药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的秦艽指纹图谱可用于秦艽药材的真伪鉴别和质量评价.     

鸦胆子中苦木内酯类化合物的制备分离和化学表征

研究制备型高效液相色谱分离纯化鸦胆子中3个苦木内酯的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40∶60),流速100 mL/min,二级管阵列检测器检测波长为270 nm,进样体积为2 mL。在30 min的运行时间内,鸦胆苦素D,鸦胆苦醇与鸦胆因H与干扰成分得到很好的分离,经HPLC和熔点测定等方法检测纯度均达到98%以上,化学结构由核磁共振氢谱和碳谱进一步确认。此方法具有快速高效、分离组分纯度高的特点,可用于制备鸦胆苦素D、鸦胆苦醇及鸦胆因H。     

用HPLC法测定发酵液中的生物素含量

采用高效液相色谱法测定发酵液中生物素的含量。色谱柱为Symmetry C18,流动相为V(甲醇):V(pH 2.5磷酸缓冲溶液)=14:86,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果表明,样品进样量在5-150μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率在95%以上,相对标准偏差RSD为6.6%,最低检测限为0.01μg/mL。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于发酵液中生物素的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐肤木中桦木酸和桦木醇含量的方法

为了建立盐肤木中RP-HPLC法测定桦木酸、桦木醇含量的方法,采用正交试验法,以桦木酸、桦木醇的含量为指标,采用料液比为1∶20,乙醇浓度为60%,提取温度为50℃作为提取工艺;采用Hypersil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-水-磷酸(89∶10∶0.1)为流动相,体积流量0.8 mL·min~(-1),柱温为室温,进样量20μL,灵敏度1.00 AUFS,检测波长为205 nm。盐肤木中桦木酸、桦木醇分别在在5.2～52μg·mL~(-1)(r=0.9996)、10.8～108μg·mL~(-1)(r=0.9995)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.3%(RSD=1.6%)、99.0%(RSD=0.9%)。该方法简便、稳定、重复性好,可用于盐肤木根茎的质量控制。     

高效液相色谱-光电二极管检测器法测定栀子中乌索酸的研究

建立反相高效液相色谱法测定了栀子中乌索酸的质量分数,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nuc leosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15,V/V),流速0.8 mL.m in-1,检测波长205 nm,柱温25℃。乌索酸在0.1696~1.5264μg范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限为0.3 mL-1(3σ),平均回收率为98.0%。方法简便,准确,重现性好,线性范围宽,适于测定栀子药材中乌索酸的质量分数。