RP-HPLC测定红丝线提取物中紫蓝素的含量

建立了红丝线提取物中紫蓝素的测定方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:V(乙腈):V[75mmol/L乙酸铵+0.5mmol/LEGTA(pH7.0)]=8∶92;流速:1mL/min;检测波长590nm。紫蓝素的线性范围为2.5～50mg/L(r=0.9999),回收率97.9%～101.5%。该法简便、准确,重复性好,适用于测定红丝线提取物中紫蓝素的含量。     

胶束电动毛细管色谱法测定红丝线提取物中紫蓝素的含量

建立了胶束电动毛细管电泳色谱法(MECC)测定红丝线提取物中紫蓝素的含量的方法。毛细管柱内径75μm,长50.2cm;运行电压25kV,检测波长585nm,温度25℃;缓冲液为25mmol/L,β-CD10mmol/L,硼酸盐-20%乙腈(pH值8.0);进样方式:压力进样,进样时间5s。结果表明紫蓝素在10～100μmol/L浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为95.3%～103.2%。该方法快速、简便、并且较为准确,适用于测定红丝线提取物中紫蓝素的含量。     

HPLC法测定明党参组织培养物和栽培品中香豆素成分的含量

采用高效液相色谱法同时测定明党参组培和栽培品中7-羟基香豆素、花椒毒酚、欧前胡素和珊瑚菜内酯4种香豆素成分的含量。Agilent-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈—水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃;检测波长为314 nm,进样量为10μL。实验结果表明,栽培明党参的根皮4种香豆素成分7-羟基香豆素、花椒毒酚、欧前胡素、珊瑚菜内酯的含量普遍偏高,分别为5.8970、1.2710、0.0301、0.9236mg/g,明党参愈伤组织诱导根中7-羟基香豆素、花椒毒酚含量较高分别为3.7939、0.8384 mg/g;该方法简便、快速、具有良好的重现性,可用于明党参组培和栽培品中香豆素成分的含量测定。     

HPLC法同时测定江苏引种白芷中5个香豆素的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定引种白芷中5种香豆素成分含量的方法,为筛选出适合江苏栽培的白芷种源提供依据.方法:采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(70∶30),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃;UV检测波长310 nm.结果:江苏引种的不同种质来源白芷中香豆素的含量差异明显.结论:该检测方法简单,准确,重现性好.江苏引种的川白芷生长量最大,且五种香豆素的总含量最高.     

陕西柑橘主产区13种推广品种维生素C含量分析

为了测定陕西柑橘主产地区13种推广种植的柑橘品种中维生素C含量,为陕西柑橘的生产、加工、育种研究提供实验数据,采用高效液相色谱法对13个柑橘品种的维生素C含量进行检测。检测条件为:色谱柱Diamonsil(钻石)C18柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为245nm;流动相为甲醇∶0.1%磷酸=1∶99(V/V),等梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;柱温:25℃,进样量10μL。实验结果表明,汉中13个主要推广种植的柑橘品(系)中,维生素C含量在234.07~392.92mg·kg-1之间,各品种之间维生素C的含量各不相同,差异显著。本研究的结果表明,汉中柑橘中维生素C含量较高,品质较好。     

高效液相法测定香菇菇柄麦角甾醇的含量

采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)建立了测定菇柄麦角甾醇的含量测定方法。确定提取过程中皂化剂的种类和醇碱比后,将样品皂化,萃取后蒸干溶剂,乙醇定容测定。采用Phe-nomenex-C18色谱柱,V(流动相甲醇)∶V(水)=98∶2,流速1.0 mL/min,检测波长282 nm。结果表明:麦角甾醇线性回归方程为Y=9E+9×106X-8919.9(X:质量浓度,mg/mL),R2=0.998 9,0.01~0.30 mg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.31%~101.95%。与紫外分光光度法所测结果比较,HPLC法测定菇柄中麦角甾醇含量灵敏、快速、准确,适用菇柄中麦角甾醇的含量测定。     

HPLC法测定芦笋茎秆中芦丁、槲皮素及白藜芦醇含量

为了建立高效液相色谱法对芦笋茎秆中芦丁、槲皮素和白藜芦醇含量的测定方法。采用不同方法提取芦笋茎秆中的芦丁、槲皮素和白藜芦醇,得出甲醇法提取芦丁、甲醇-HCl法提取槲皮素以及乙醇法提取白藜芦醇得率最高;确定了高效液相色谱法对3种物质的最佳色谱条件为流动相:芦丁为0.2 mol/L乙酸钠-甲醇(Me-OH∶H2O=35∶65)溶液(用磷酸调p H 2.80)、槲皮素为无水甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V),等梯度洗脱,白藜芦醇为水和甲醇,二元线性梯度洗脱;检测波长分别为:254 nm、360 nm和306 nm;流速:0.8 m L/min、1.0 m L/min、0.8 m L/min。通过该方法测得芦丁、槲皮素及白藜芦醇的平均回收率分别为:98%、97%、98%。     

Folin-Ciocalteu比色法测定花椒中多酚含量的研究

研究了以没食子酸为标准品,采用Folin-Ciocalteu比色法,测定花椒多酚含量的适宜条件。结果表明:当Folin-Ciocalteu试剂与10%Na2CO3溶液之比为1∶2(V∶V),Folin-Ciocalteu试剂体积为4 mL,反应温度为25℃,反应时间为120 min时,多酚含量在1~6μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系。测定了4种花椒中的多酚含量,四川青花椒多酚含量最高。     

琼胶酶酶解2种紫菜及酶解成分分析

研究琼胶酶对坛紫菜和条斑紫菜的降解作用,以降解获得的还原糖为指标,通过正交试验获得酶解的最佳工艺:料液比为1∶30(V/V),酶与底物比4.0∶2(m L/g),温度38℃,反应时间3 h。在此条件下制备坛紫菜和条斑紫菜酶解液,以两种紫菜酶解前原液作为对照,对其成分进行测定比较。结果表明:坛紫菜和条斑紫菜均可被琼胶酶有效降解,降解后总糖、还原糖、氨基酸态氮、游离氨基酸及可溶性固形物含量均明显增加,尤以总糖和还原糖的增加量最为突出,分别为43.68 mg/g和14.87 mg/g;蛋白质、灰分在酶解前后含量变化不大;根据各物质含量测定结果,坛紫菜的酶解效果优于条斑紫菜,条斑紫菜的呈味氨基酸含量优于坛紫菜,具有较好的风味。     

高效液相色谱法测定茶叶中的氟含量

建立了一种高效液相色谱法快速、准确测定茶叶中氟。样品经浸泡提取后,以邻苯二甲酸为背景吸收,以Agilent ZORBAX-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1mol/L邻苯二甲酸溶液（15∶85,V∶V）,柱温35℃,检测波长294nm,流速1.0mL/min的条件进行实验。结果表明：氟在0.5～10.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为101.0%。建立的方法准确、可靠,可以用于茶叶中氟的含量检测。     

四种山蓝加工方法的比较

用高效液相色谱法和分光光度法测定了四种加工方法所得山蓝加工提取物中有效成分含量 ,结果表明 ,经阴干 ,晒干 ,乙醇浸泡几种传统加工方法加工的山蓝中紫蓝素含量分别为 31 1、4 5 6、4 72 mg/1 0 0 g(干重 ) ,而采用避氧热处理加工的山蓝中 ,紫蓝素含量达 1 .73g/1 0 0 g。用传统加工方法对山蓝进行加工 ,有效成分含量低 ,制约了山蓝的利用价值 ,而避氧热处理能大大提高有效成分含量 ,提升山蓝的品质。研究结果对山蓝的加工、炮制和开发利用有重大意义。     

高效毛细管电泳法直接测定红豆杉悬浮培养细胞中游离芳香族氨基酸

建立了红豆杉悬浮培养细胞中游离芳香族氨基酸的高效毛细管电泳的分离直接紫外吸收测定方法。在优化的实验条件下 ,以间苯二酚为内标 ,未涂层融硅毛细管 (75 μmi.d .,总长 37cm ,有效分离长度 30cm)为分离通道 ,40mmol/L磷酸缓冲液 (pH10 .46 )为电泳介质 ,3sec(0 .5 psi)压力进样 ,15kV恒压电泳 ,2 0 0nm检测 ,在 9min内三种氨基酸得到分离测定。色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的线性范围分别为 2 .5 0～ 2 5 0 μmol/L(r =0 .996 2 ,RSD =2 .5 2 % )、1.2 5～ 2 5 0 μmol/L(r =0 .996 6 ,RSD =2 .12 % )和 2 .5 0～ 2 5 0 μmol/L(r=0 .9940 ,RSD =2 .93% ) ,苯丙氨酸回收率为 96 .8%± 1.37% ,酪氨酸回收率为 99.2 %± 3.0 4%。     

红丝线挥发油的化学成分

广西宜州产红丝线(Peristrop he baphica)有浓烈香气。为明确其挥发油化学成分,采用气相色谱-质谱联用分析方法,对红丝线挥发油进行分析,共鉴定了其中的31个组分,占精油总量的99.42%。主要成分为香豆素(53.66%),二氢香豆酮(9.18%),1-辛烯-3-醇(10.00%),反-3-己烯-1-醇(5.85%),3-辛醇(3·86%),苯甲醇(1.69%),芳樟醇(1.22%),邻甲苯甲醛(5.37%),对乙烯基愈创木酚(3.96%)。     

HPLC法测定牙膏中柚皮苷的含量

建立了高效液相色谱测定牙膏中柚皮苷含量的方法。采用的色谱条件:Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为40℃;以水(A相)和乙腈(B相),梯度洗脱程序为:0～15 min,10%～100%B;流速为1.0 mL/min;检测波长为283 nm;进样量为20μL。结果表明,柚皮苷的质量浓度在14.55～116.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加标回收率为97.56%。该方法稳定、准确,重现性好,可作为牙膏中柚皮苷的含量测定和质量控制方法。     

山蓝色素前体的分子组成和化学变化

山蓝色素前体是很不稳定的化合物。用液相色谱-核磁共振谱联用的技术,结合紫外光谱的变化,研究山蓝色素前体的分子组成及化学变化。表明山蓝色素前体分子有由2个紫蓝氨酸残基和1个氨基酚残基键合而成的片段,在室温下放置后,氨基酚结构转变为醌结构。研究结果为山蓝色素前体、山蓝色素及其相关化合物的结构测定提供了重要数据,为山蓝色素的化学、山蓝色素形成机理的阐明起到了关键作用。     

高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3）（25：75）,流速：1．0mL／min,检测波长264nm,柱温40℃。结果：线形范围是：盐酸小檗碱0．0446～1．1150μg,r=0．9998（n=5）。平均回收率为97．25％,RSD为3．14％。结论：方法简便、快速准确,重现性好。可作为羊痫疯丸的质量控制方法。     

高效液相色谱测定发酵液中1，3－二羟基丙酮（DHA）方法的建立

摘要：本文建立了简单且准确的测定1,3-二羟基丙酮（DHA）的高效液相色谱（HPLC）方法。以Alltima C18（5μm,250×4.6mm）为分离柱,5％甲醇水溶液（0.05％H3PO4调pH至3.0）,流速为1mL/min,用紫外检测器在200nm处检测DHA。结果测得DHA标准样品的保留时间为6.2min,并测得DHA的线性范围为0.1～10.0 g/L。用HPLC法测得以甘油为底物发酵产DHA发酵液中DHA含量为6.2 g/L。并证明高效液相色谱法可有效应用于产DHA发酵过程中产物的检测。     

Simultaneous determination of coumarin, 7-hydroxycoumarin and 7-hydroxycoumarin glucuronide in human serum and plasma by high-performance liquid chromatography

A HPLC method was developed for the determination of the metabolites of coumarin and 7-hydroxycoumarin in plasma and serum. Separation was based on gradient elution of 7-hydroxycoumarin glucuronide, 7-hydroxycoumarin, coumarin and finally 4-hydroxycoumarin (which is used as an internal standard). Standards, prepared in plasma or serum, and samples were treated with trichloroacetic acid, mixed and centrifuged. The supernatant was removed and analyzed by reversed-phase high-performance liquid chromatography on a C₁₈ column. The limit of detection was 50 ng/ml for 7-hydroxycoumarin and 200 ng/ml for coumarin and 7-hydroxycoumarin glucuronide. The linear range was 0.5–100 μg/ml for each of the analytes. The percentage relative standard deviation about the mean measured concentrations were all below 10%. There was no statistical difference between the standard curves prepared in plasma or serum. The method developed was applied to the determination of each of the three compounds in serum, after the administration of 7-hydroxycoumarin, and in plasma after the administration of coumarin. The concentrations of total 7-hydroxycoumarin in the serum samples were also determined by another HPLC method and the results were compared. There was no statistical difference between the results determined.