几种食品农药残留快速检测样品前处理技术比较

目前食品中的残留农药超标问题对人们的身体健康造成了严重的威胁,高效的检测技术可以快速测定残留量。基于此,本文介绍比较了固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取以及凝胶渗透色谱这五种样品前处理技术各自的特点,检测人员可以依据实际情况选用合适的处理技术。     

金属有机骨架材料在样品前处理领域的研究进展

金属有机骨架材料是一类新型的有机-无机杂化多孔材料,由于其具有比表面积大、结构多样、物理化学性质稳定及孔道可调等优势,在分离领域表现出重要作用,尤其在固相萃取以及固相微萃取领域。本文中,笔者简要阐述近年来MOFs材料、复合材料、后修饰材料在固相萃取以及固相微萃取方面的应用进展,并对其应用前景作出展望。     

糖蜜草挥发性成分HS-SPME-GC-MS分析

本文首次采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取该植物挥发性成分,然后通过气质联用技术(GC-MS)结合保留指数以及标样对照对化学成分进行了定性,并通过峰面积归一化法计算出各组分的相对百分含量。试验确定了PDMS/DVB固相微萃取对糖蜜草挥发物的萃取效果最好,并从中鉴定出33种化合物占总挥发性成分的90.94%,主要为烷烃和萜烯类化合物。该研究为开发糖蜜草作为水稻螟虫的驱避植物进行害虫安全有效防治提供理论依据,并为驱避性挥发物的田间应用奠定基础。     

固相萃取材料在蛋白质组学研究中的应用进展

随着蛋白质组学的发展,蛋白质的分离将发挥越来越重要的作用。固相萃取是近年发展起来的一种样品预处理技术,在对某些目标蛋白质的分离纯化中作用明显。与传统的液液萃取法相比,固相萃取可以提高分析物的回收率,操作简便、省时省力。萃取材料的选择对固相萃取效果有着极为重要的影响,硅胶和磁性纳米材料是常用的萃取材料。石墨烯的出现为萃取技术的发展提供了新思路。我们简要综述了近年来固相萃取材料在蛋白质组学研究中的应用进展。     

HS-SPME-GC / MS 在大熊猫尿液化学成分检测中的应用

尿液在大熊猫化学通讯过程中具有重要作用。对大熊猫尿液中化学成分的检测是揭示大熊猫尿液中化学物质组成及其功能的关键。本实验通过使用顶空固相微萃取技术(Headspace-solid phase microextraction,HSSPME)对大熊猫尿液样品进行前期处理,继而利用气相色谱- 质谱联用技术(Gas chromatography-mass spectrometry,GC / MS)对大熊猫尿液中化学成分进行检测。共检测到56 个峰,通过在NIST (National Institute of Standards
and Technology)质谱库中进行检索,初步推定出其中的38 种物质。除此之外,还对HS - SPME 萃取头的净化方法进行了探索和改进。结果表明,顶空固相微萃取技术结合气相色谱- 质谱联用技术能够应用于大熊猫尿液中挥发性与半挥发性化合物的检测,并且能够得到较好的实验结果,为揭示大熊猫化学通讯机理提供基础。     

固相微萃取技术在白蚁表皮碳氢化合物分析中的应用

利用固相微萃取(SPME)技术对白蚁表皮碳氢化合物进行萃取,选出较适合的萃取头,适宜的萃取温度和时间,同时利用GC-MS分析白蚁表皮碳氢化合物的组成成分及含量。结果表明,该白蚁表皮中含有24种碳氢化合物,主要为11,13-二甲基二十六烷烃(33.34%)和2,4,6,-三甲基二十七烷烃(15.75%)。     

黄瓜化学成分的提取与研究

本文分别采用减压蒸馏-冷冻浓缩、微波-超声波萃取和固相微萃取(SPME)技术,对鲜黄瓜(带皮)、黄瓜皮、肉、籽进行了化学成分的提取及气相色谱-质谱(GC-MS)分析,共检测出109种化合物,其中大部分化合物尚未从黄瓜中分离得到.实验结果证明黄瓜皮及黄瓜籽中含有较多芳香类物质、生育酚、角鲨烯、姜烯、阿茶碱、亚油酸与油酸等营养物质.     

紫锥菊挥发性成分分析研究

采用气-质(GC-MS)联用技术结合顶空固相微萃取(HS-SPME)与传统共水蒸馏法,对紫锥菊植物干花与干根中挥发性成分进行分析方法研究。GC-MS(配N ist2005标准质谱库)从传统方法提取的紫锥菊干根挥发油中分离分析出188个峰,初步鉴定出68种化合物,从聚二甲基硅氧烷(PDMS 7,100μm)及聚丙烯酸酯(PA 85μm)三种固相微萃取涂层吸附的紫锥菊干花挥发性成分中分别分离分析出27、118、105个峰,各自鉴定出1、22、23种化合物。对不同处理方法及紫锥菊植物不同部位所得数据进行了相识性与差异性的比较,所建分析方法及所得结果为了解紫锥菊植物体挥发性有效成分提供了参考。     

HS-SPME-GC-MS用于苍术中挥发性成分的分析

本文通过优化顶空固相微萃取萃取条件,采用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)对苍术中挥发性成分进行了分析.鉴定出桉叶油醇(β-Eudesmol),苍术酮(atractylone),γ-榄香烯(γ-Elemene),4(14),11-桉叶二烯(Eudesma-4(14),11-diene),α-蒎烯(α-Pinene),水芹烯(α-Phellandrene),倍半水芹烯(β-SesquipheIlandrene),绿叶烯(Patchouhne)等56种组分,占出峰总面积的90.38%,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发油成分进行了对比.结果表明,两种方法提取的苍术中挥发性成分基本相同,HS-SPME-GC-MS方法作为一种简单快速便利的手段非常适应于苍术中挥发性物质的提取和分析.     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法分析贵州产海金沙挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),首次分析了贵州产海金沙根和叶的挥发性成分。从根中鉴定33了种组分,从叶中鉴定了51种组分。其中有18种组分二者是相同的。海金沙根中的烷烃在植物生长的过程中被酶催化转变为多种挥发性化学成分。     

两种网柄细胞状黏菌挥发性成分

采用固相微萃取气相色谱-质谱联用技术,对紫轮柄菌Polysphondylium violaceum和簇生岐柄菌Cavenderia fasciculata子实体的挥发性成分进行分析,从这两种网柄细胞状黏菌中共鉴定出32种挥发性成分,包括烃、醛、吲哚、萜、酮、酯和酚类化合物.其中,紫轮柄菌P.violaceum的挥发性成...     

利用固相微萃取技术分析锈色粒肩天牛幼虫虫粪所含的挥发物成分

花绒寄甲Dastarcus helophoroides (Fairmaire)成虫主要利用天牛幼虫蛀食树木时排出的虫粪所释放的挥发性化合物找到寄主所在的微栖境.本试验分别应用PDMS,DVB/CAR/PDMS,CAR/PDMS三种萃取头,采用固相微萃取技术对锈色粒肩天牛Apriona swainsoni (Hope)幼虫虫粪的挥发物进行了提取,再经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行化合物的鉴定.结果表明,虫粪中的挥发性物质主要为萜烯类,其中α-蒎烯的含量最高,柯巴烯的含量次之.三种萃取头在相同的温度和提取时间下,DVB/CAR/PDMS的萃取头的效果最好.     

固相小柱对沙苑子总黄酮萃取方法的研究

目的:以沙苑子总黄酮为研究对象,考察固相萃取小柱的洗脱条件,确定固相萃取沙苑子总黄酮的实验方法。方法:以不同浓度的甲醇对不同填料的固相小柱进行洗脱,将洗脱液在岛津VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)柱上进行高效液相色谱分析。通过比较不同浓度及体积甲醇的萃取效率,确定沙苑子苷在固相萃取小柱上的洗脱条件。结果:用正相氨基小柱以50%甲醇洗脱效果好,回收率可达100%。结论:经试验,正相氨基小柱对沙苑子苷的萃取回收率约为100%,适用于沙苑子总黄酮中沙苑子苷的分析。     

海州常山挥发性成分HS-SPME-GC-MS分析

本文首次采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),分析了海州常山花的挥发性成分.从海州常山花中共鉴定出了27种化合物,占挥发油成分总峰面积的94.10％,主要有烷烃、醛、醇和酸类.其中含量较高的成分有2,6,10,14-四甲基十六烷(17.25％)、棕榈醛(10.57％)、1-辛烯-3-醇(6.7...     

黄酒中挥发性和半挥发性成分检测固相微萃取条件的优化

采用固相微萃取-气相色谱联用质谱法分析黄酒中的挥发性和半挥发性成分,对萃取时间、萃取温度、预热时间、酒样添加量、盐添加量、解析时间等条件参数进行了优化,最终确定最佳条件为采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在20 mL顶空瓶中,加入6 mL黄酒样和2.0 g NaCl,萃取温度60℃,预热时间15 min,萃取时间30 min,解析温度250℃,解析时间6 min。本方法简单快速,干扰少,灵敏度高。     

收集挥发性样品的吸附剂法和固相微萃取法

本文介绍挥发性信息化学物质的两种收集方法——吸附剂收集法和固相微萃取收集法,以植物挥发性化学物质收集为例为例,详述了两种方法的原理、步骤、注意事项和实例,最后比较了两种收集方法的优缺点,供相关工作者使用时参考。     

柑橘木虱对12种寄主植物嫩梢及其挥发物成分的趋性反应

为了发现对柑橘木虱Diaphorina citri Kuwayama具有引诱活性的寄主植物嫩梢挥发物,采用Y型嗅觉仪在室内测定柑橘木虱对12种寄主植物嫩梢及其挥发物成分的趋性反应,采用固相微萃取技术(SPME)和气-质联用分析技术(GC-MS)分析鉴定嫩梢挥发物的共同成分.结果表明,柑橘木虱对九里香Murraya ex...     

HS-SPME-GC-MS分析枸骨叶挥发性成分

以顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取枸骨叶的挥发性成分,采用气质联用技术(GC-MS)结合保留指数法,用峰面积归一法测定相对百分含量。从枸骨叶中鉴定出32个化合物,占总峰面积的91.30%。化学成分主要为植酮(19.64%)、二氢猕猴桃内酯(5.38%)、壬醛(5.10%)和六氢假紫罗酮(3.94%)。     

微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中土霉味化合物

采用微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中常见的两种土霉味化合物,即2-甲基异茨醇 (2-MIB) 和土腥素 (Geosmin)。研究并优化了微波蒸馏萃取过程的关键参数 (微波蒸馏时间、载气流量),结果表明微波蒸馏6min、载气流70 mL/min 为土霉味化合物微波蒸馏萃取的最佳条件。在此优化的条件下,土霉味化合物能够充分地从鱼体中蒸馏出来,再采用顶空固相微萃取的方法使馏分中的土霉味化合物吸附于纤维涂层上,将其在 250oC高温下解吸,并用 GC-MS 分析。基于此测定方法,鱼肉中2-甲基异茨醇和土腥素的检测限均达到0.1 µg/kg,且其在1－20 µg/kg的范围内线性关系良好,相关系数 R 分别达到0.987、0.995。因此,用该方法分析鱼体中痕量的(ppb级)的土霉味化合物,结果可靠。     

微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中土霉昧化合物

采用微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中常见的两种土霉味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)和土腥素(Geosmin).研究并优化了微波蒸馏萃取过程的关键参数(微波蒸馏时间、载气流量),结果表明微波蒸馏6min、载气流70 mL/min为土霉味化合物微波蒸馏萃取的最佳条件.在此优化的条件下,土霉味化合物能够充分地从鱼体中蒸馏出来,再采用顶空固相微萃取的方法使馏分中的土霉味化合物吸附于纤维涂层上,将其在250℃高温下解吸,并用GC-MS分析.基于此测定方法,鱼肉中2-甲基异茨醇和土腥素的检测限均达到0.1μg/kg,且其在1-20μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数R分别达到0.987、0.995.因此,用该方法分析鱼体中痕量的(ppb级)的土霉味化合物,结果可靠.