超临界流体萃取——高效液相色谱法测定百合中秋水仙碱

分别用超临界二氧化碳流体和有机溶剂萃取百合中的秋水仙碱,然后用高效液相色谱法直接测定萃取物中秋水仙碱的含量,从而测得百合中秋水仙碱的含量。超临界流体萃取的条件是：用乙醇作提携剂,萃取压力为18MPa,萃取温度为40℃,高效液相色谱测定条件为：ODS柱,甲醇：磷酸二氢钾溶液作流动相,检测波长为220nm,此法快速,简便,准确,可应用于秋水仙碱原料,制剂及其它植物中秋水仙碱含量的测定。     

HPLC法测定槟榔中的多酚类物质

采用高效液相色谱法对槟榔中的多酚类物质进行分析.用甲醇提取槟榔中的多酚类物质,并依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,萃取物经抽真空浓缩,流动相定容,高效液相色谱法测定.分析结果表明:槟榔幼果较槟榔成熟果中所含的多酚种类和数量少,槟榔成熟果中果仁的多酚种类和数量都远较皮中多;槟榔的甲醇提取物乙酸乙酯萃取部分中所含的多酚种...     

花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

建立高效液相色谱紫外法同时测定花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的方法。以85%乙醇水溶液为提取剂,采用直接超声提取、高速匀浆提取和固相萃取3种不同提取方法处理花生样品,对提取剂使用量和提取方法进行比较研究,高效液相色谱法进行含量测定。结果表明：当提取剂使用量为40mL时,固相萃取提取法效果最好,白藜芦醇的加标回收率为96.00%~109.55%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~2.17%,检出限为0.016mg/kg;白藜芦醇苷的加标回收率为91.82%~104.67%,相对标准偏差（RSD）为1.73%~2.81%,检出限为0.052mg/kg。测定的山东省210个花生样品中白藜芦醇含量为0.17~11.39mg/kg,含量最低的是花育22,最高的是白玉品种;白藜芦醇苷含量为0.22~1.44mg/kg,含量最低的是春甜,最高的是山花9号品种。该方法适合于花生样品中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的测定。     

HPLC法测定烟草不同部位、不同提取方法茄尼醇的含量

为了建立烟草不同部位、不同烟草原料中茄尼醇的含量测定方法,本文取烟草不同部位经甲醇超声提取及烟草不同提取方法的提取物,分别用高效液相色谱法测定茄尼醇的含量。结果显示,烟草茎及叶柄中茄尼醇含量极低,烤烟中的茄尼醇的含量：中部烟〉上部烟〉下部烟,烟叶档次越高茄尼醇含量越高。提取溶媒为石油醚〉丙酮〉乙醇。     

硅藻金色奥杜藻色素的HPLC分析与超临界CO2萃取研究

以硅藻金色奥杜藻(Odontella aurita)为实验材料,利用高效液相色谱法分析了其色素组成与含量,采取超临界CO2萃取技术研究了从干藻粉内提取岩藻黄素的条件。结果表明,该藻主要含有岩藻黄素、硅甲藻黄素、β-胡萝卜素、硅藻黄素等类胡萝卜素以及叶绿素a和叶绿素c1,其中岩藻黄素为该藻含量最高的类胡萝卜素。色素的萃取率与压强、温度、夹带剂含量以及萃取时间呈正相关,夹带剂含量对萃取率影响最大,CO2流速的影响最小;与有机溶剂法相比,超临界CO2萃取岩藻黄素效率略低,而更利于岩藻黄素的选择性萃取及分离提纯;岩藻黄素的SFE-CO2适宜条件为压强400 bar、温度50℃、CO2流速0.2 L/min、夹带剂比例10%、萃取时间2～3 h。     

固相萃取-高效液相色谱法测定奶糖中7种合成着色剂的含量

本文采用固相萃取-高效液相色谱法测定奶糖中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等7种合成着色剂的含量.样品经沉淀剂沉淀蛋白,甲醇:水:10％氨水溶液(7:2:1,v/v)溶液提取,poly-sery PWAX固相萃取柱净化富集,以C18色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极...     

不同提取溶剂对连翘中桦木酸含量测定的影响

目的:考察不同溶剂提取方法对连翘中桦木酸含量测定结果的影响。方法:应用乙醇和正丁醇提取连翘中桦木酸,采用反相高效液相色谱法测定连翘中桦木酸的含量。结论:使用正丁醇和超声提取方法提取效率高,并且简单、稳定、可行。     

不同地区红景天植物红景天苷含量比较研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了6种不同地区红景天植物红景天苷含量.以甲醇为提取溶剂,室温超声提取45 min,HPLC测定条件:岛津C18柱(4.6×250 mm,5 μm);流动相为甲醇∶水=3∶7;柱温25℃;检测波长为275 nm.结果表明,红景天苷含量分别为:大花红景天0.36%,狭叶红景天(狮子七)0.32%,宽果红景天0.14%,白三七0.04%,在小丛红景天、洮河红景天中未检测到红景天苷.     

一种测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的新方法

为建立一种加速溶剂萃取-毛细管区带电泳测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的新方法.考察了萃取温度、萃取时间和萃取次数对目标物萃取效率的影响,并考察了硼砂浓度,β-环糊精浓度、pH及甲醇浓度对目标物分离的影响.结果表明:(1)萃取温度和萃取次数影响目标物的萃取效率,而萃取时间的影响很小;萃取压力影响萃取过程的重现性.(2)优化的萃取条件为:萃取压力6.9 MPa,萃取温度100℃,萃取时间5 min和萃取次数2次.(3)优化的缓冲体系为:40 mmol/L硼砂,1 mmol/Lβ-环糊精,pH 9.5及6%甲醇.(4)齐墩果酸和熊果酸分别在10~200、10~160 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检测限分别为3.2 mg/L和3.0 mg/L,加标回收率为93%~97%.对比了加速溶剂萃取、索氏提取以及超声提取的提取效率.(5)不同提取方法比较结果表明,加速溶剂萃取的提取效率与索氏提取法接近,但高于超声提取;加速溶剂萃取法的主要优点是消耗提取溶剂量少,提取时间短,样品用量小.     

超声提取-高效液相色谱法测定甘草中甘草酸含量

确定了制备甘草酸分析样品的超声波提取条件, 0.3%稀氨水为溶剂,液固比50:1,提取时间5 h;确定了高效液相色谱法检测甘草酸含量的条件为ODS色谱柱(4.6mm×25 cm, 5 μm),检测波长254 nm,检测温度为室温,流动相CH3OH/3% HOA c(V/V)为75/25,流速1mL/m in,进样量10 μL,平均加样回收率100.20%,相对标准偏差为1.77%。结果表明超声提取-高效液相色谱法是一种准确度高,速度快的测定甘草中甘草酸含量的检测方法。     

超声辅助双水相提取大黄中蒽醌类成分

建立了超声辅助结合水溶性小分子醇双水相提取大黄中蒽醌类成分的方法。采用高效液相色谱法测定总蒽醌含量,以蒽醌提取收率为指标,筛选出的最佳双水相体系为正丙醇/Na_2SO_4,加酸于体系同时水解和提取大黄蒽醌,考察了影响提取收率的多种因素并通过响应面优化出最佳提取条件,在提取温度75℃,提取时间30 min,液固比20 mL/g条件下,5种蒽醌成分最高收率达19.59 mg/g。实验结果表明,该方法具有快速、高效及低成本等优点,为植物中有效成分的提取工业化生产提供了新思路。     

超临界CO_2流体萃取苦丁茶多糖的工艺优化

为了探讨超临界CO_2萃取广西苦丁茶中多糖的工艺条件,该研究采用超临界CO_2流体萃取技术分离苦丁茶多糖,利用苯酚-硫酸法对苦丁茶多糖含量进行测定,并考察不同萃取温度(35、40、45、50、55、60℃)、萃取压力(20、25、30、35、40、45、50 MPa)、萃取时间(30、60、90、120、150 min)、夹带剂(甲醇、95%甲醇、50%甲醇、无水乙醇、95%乙醇、50%乙醇)以及夹带剂(95%乙醇)用量(2.0、2.5、3、3.5、4.0、4.5、5.0 mL·min~(-1))对多糖得率的影响,通过设计正交实验方案,对超临界CO_2萃取广西苦丁茶多糖的提取工艺进行优化。结果表明:通过单因素和正交实验考察了苦丁茶多糖提取的主要影响因素,得到的最佳萃取工艺条件为萃取温度50℃,萃取压力40 MPa,夹带剂流量3.5 mL·min~(-1),萃取时间150 min;采用苯酚-硫酸法对苦丁茶多糖含量进行测定。在最优萃取条件下得到的苦丁茶多糖的提取率为7.05%。由此可知,采用超临界CO_2流体萃取,具有提取温度低、萃取率高、萃取周期短、低耗以及污染小等优点,适用于苦丁茶多糖的提取。     

葛根中葛根素和大豆苷提取方法的比较研究

目的:比较不同方法提取葛根中葛根素和大豆苷的效果。方法:分别用乙醇回流提取法、微波辅助提取法、超声波提取法及热水浸提法提取葛根中葛根素和大豆苷,用高效液相色谱法测定含量,计算提取量,并对最佳方法进行优化。结果:乙醇回流提取法、微波和超声法提取量较高,热水浸提法最低。超声提取法的最佳工艺为:以70%乙醇为溶剂,1:10料液比,提取时间45min。结论:该提取方法操作简便,提取效率高,提取时间短,节约溶剂,为工业化生产提供理论依据。     

RP-HPLC测定白屈菜药材中白屈菜碱的含量

选用超声波、热回流和索氏3种提取方法,甲醇、丙酮和氯仿3种提取溶剂提取白屈菜中的白屈菜碱,考察最佳提取方法和提取溶剂,采用高效液相色谱法测定白屈菜碱含量。采用Diamonsil C18反相色谱柱为分析柱,以乙腈-1%三乙胺溶液(20∶80)(三乙胺用磷酸调节p H至3.0)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为290nm。获得最佳提取方法为索氏提取法,最佳提取溶剂为丙酮,测得白屈菜中白屈菜碱的含量为0.118%。白屈菜碱在0.01~0.10 mg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.9999(n=6),通过方法学考察,回收率为97.48%±1.46%,RSD为1.50%。实验结果表明丙酮索式提取法能较全面的提取白屈菜中的白屈菜碱,利用高效液相色谱法含量测定,简便快速,准确可靠,可用于白屈菜药材及其制剂的质量控制。     

刺五加叶中金丝桃苷含量的测定

用高效液相色谱法测定了刺五加(Acanthopanax senticosus(Rupr.&Maxin)Harms)叶中金丝桃苷(hyperin)的含量。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇和0.025mol L-1磷酸,比例为V甲醇:V0.025mol.L-1磷酸.=55:45(混合后用三乙胺调pH3.0￣3.2),检测波长360nm。样品用甲醇超声提取。结果表明,金丝桃苷峰形良好,与其他组分的色谱峰达到基线分离。加样回收率为104%,相对标准偏差RSD为5.38%。本研究为刺五加叶中金丝桃苷含量的测定建立了一种可靠的方法。     

高效液相色谱法测定豚草茎中绿原酸含量的研究

以高效液相色谱法作为绿原酸含量的检测方法,用超声提取法从豚草茎中提取绿原酸以制备分析样品,结果表明超声提取的最佳条件为:以蒸馏水为提取溶剂,在60℃下超声提取70 min。     

刺五加叶中金丝桃苷含量的测定

用高效液相色谱法测定了刺五加(Acanthopanax senticosus (Rupr.& Maxin) Harms)叶中金丝桃苷(hyperin)的含量。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇和0.025 mol.L-1磷酸,比例为V甲醇:V0.025 mol.L-1磷酸=55:45 (混合后用三乙胺调pH3.0～3.2),检测波长360 nm。样品用甲醇超声提取。结果表明, 金丝桃苷峰形良好,与其他组分的色谱峰达到基线分离。加样回收率为104%,相对标准偏差RSD为5.38%。本研究为刺五加叶中金丝桃苷含量的测定建立了一种可靠的方法。     

HPLC法测定芦笋茎秆中芦丁、槲皮素及白藜芦醇含量

为了建立高效液相色谱法对芦笋茎秆中芦丁、槲皮素和白藜芦醇含量的测定方法。采用不同方法提取芦笋茎秆中的芦丁、槲皮素和白藜芦醇,得出甲醇法提取芦丁、甲醇-HCl法提取槲皮素以及乙醇法提取白藜芦醇得率最高;确定了高效液相色谱法对3种物质的最佳色谱条件为流动相:芦丁为0.2 mol/L乙酸钠-甲醇(Me-OH∶H2O=35∶65)溶液(用磷酸调p H 2.80)、槲皮素为无水甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V),等梯度洗脱,白藜芦醇为水和甲醇,二元线性梯度洗脱;检测波长分别为:254 nm、360 nm和306 nm;流速:0.8 m L/min、1.0 m L/min、0.8 m L/min。通过该方法测得芦丁、槲皮素及白藜芦醇的平均回收率分别为:98%、97%、98%。     

三齿草藤(Vicia bungei Ohwi)凝集素糖组分的高效液相色谱分析

本文报道经亲和层析纯化的三齿草藤凝集素(VBL)的糖含量和糖组分的测定结果。经酚-硫酸法测得VBL的总糖含量为4.7％。应用高效液相色谱法对一系列已知标准单糖的定性定量分析条件进行了探索,选用乙腈-水-甲醇=60:30:5体系作流动相,YWG-NH_2作固定相,在高效液相色谱仪中测出VBL含有核糖和鼠李糖,二者摩尔数之比为9.4:1。     

高效液相色谱法测定红景天甙含量方法的研究

以高效液相色谱法作为红景天甙含量检测方法, 系统探讨了用超声法从高山红景天根中提取红景天甙用以制备分析样品的方法。确定的最佳提取条件为:以蒸馏水为提取溶剂在60℃下超声提取40 min。