牛蒡子HPLC指纹图谱的研究

对不同市售地的牛蒡子药材进行指纹图谱的比较研究,以期建立牛蒡子药材的质量评价方法;采用HPLC法,建立了11个不同市售地牛蒡子药材样品的指纹图谱;方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性,不同市售地牛蒡子药材共有峰的峰面积比有一定的差异;HPLC指纹图谱分析方法可用于评价牛蒡子药材的内在质量。     

蔓荆子野生品及不同采收期栽培品氨基酸成分分析

目的比较蔓荆子野生品及不同采收期栽培品中氨基酸成分及含量。方法色谱柱3μm×4.6 mm×60 mm,缓冲液流量0.4 m1.min-1,茚三酮流量0.3 m1.min-1,分析时间30 min。结果蔓荆子生药材中检出17种氨基酸,野生与栽培蔓荆子中氨基酸总量分别为32.5 g.kg-1和46.5 g.kg-1,8月下旬、10月中旬、12月中旬3个采收期栽培蔓荆子中氨基酸总量分别为44.7 g.kg-1、47.5 g.kg-1和47.2 g.kg-1。结论蔓荆子中氨基酸总量与其生长环境及方式有关,栽培品质量优于野生品;不同采收期蔓荆子中氨基酸总量无明显差异。     

福建野生单叶蔓荆子总黄酮与蔓荆子黄素含量分析

对福建省不同地区野生单叶蔓荆子总黄酮和蔓荆子黄素含量进行测定,不同地区含量差异进行比较分析,确定福建野生单叶蔓荆子的质量水平,为进一步开发福建野生单叶蔓荆子提供基础研究数据。回流提取总黄酮,紫外分光光度法(UV法)测定总黄酮含量,高效液相色谱法(HPLC法)测定蔓荆子黄素含量。结果表明不同产地野生单叶蔓荆子总黄酮含量范围为7.081%～10.792%,平均含量9.040%;蔓荆子黄素含量范围为0.06170%～0.12578%,平均含量0.08878%。福建省不同地区野生单叶蔓荆子质量(以蔓荆子黄素含量为指标)均符合药典规定,可进一步开发利用。     

珠子参药材商品规格等级标准研究

探讨并建立珠子参药材的商品规格等级划分标准。通过文献研究、产地及市场调查分析,珠子参药材按照重量及直径的不同,将珠子参药材分为"选货"和"统货"两个等级,"选货"项下又分为"精选"和"普选"。该标准划分拟定合理,可为珠子参药材市场流通和质量评价提供理论依据及研究基础。     

太子参商品药材及其四倍体植株块根的高效液相指纹图谱

对不同产地太子参〔Pseudostellaria heterophylla(Miq.)Pax〕商品药材及其四倍体植株的块根进行了高效液相指纹图谱分析。结果表明,10个批次的不同产地太子参商品药材与经选育获得的6个株系太子参同源四倍体植株块根的HPLC-UV指纹图谱相似度较高,均在0.9以上。选取15个特征峰并大致判断其峰位和比例关系,构成太子参特有的HPLC色谱指纹图谱,为太子参药材鉴别、品质评价及优良品种的选育提供可靠依据。     

基于多元统计分析的不同诃子属药材多指标成分研究

建立了诃子属药材的多指标成分含量测定方法,为诃子属药材的质量评价提供依据.测定44批不同诃子属药材中7个鞣质类成分含量,并结合方差分析、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价诃子属3种不同药材的鞣质类成分差异.可见诃子属3种药材中7个成分含量存在明显差异,方差分析结果...     

基于HPLC指纹图谱结合一测多评法的葛花质量控制研究

建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础上,以葛花苷为参照峰,建立QAMS测定葛花10个黄酮类成分含量;并与外标法(ESM)测定结果比较,验证QAMS的准确性。建立了葛花药材指纹图谱,20批葛花和10批粉葛花药材的相似度均大于0.85,标定共有峰分别为18和27个。以葛花苷为参照峰,各个成分校正因子的重复性、耐用性均良好;应用一测多评法测定10个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量无明显差异(P>0.05),相对偏差<3.0%。不同产地来源的葛花药材中10个成分含量均存在较大差异,说明应提高葛花药材的质量控制标准。所建立的指纹图谱结合一测多评分析方法简便、可行,可客观、有效的用于不同产地葛花药材质量评价,可以为葛花质量标准修订、优质葛花种质资源的选育和育种提供参考。     

基于化学计量学结合HPLC指纹图谱评价桔梗药材质量

建立了桔梗药材HPLC指纹图谱检测方法,并基于化学计量学对不同产地桔梗药材进行了分析,为科学评价桔梗药材质量提供参考。收集11个省份的22批次桔梗药材,建立HPLC-ELSD指纹图谱,确定了9个共有峰,并对其中4个共有峰进行了明确的化学成分指认;应用化学计量学的聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)多种分析方法对不同批次桔梗药材的指纹图谱进行评价。结合产地气候特征发现,温带季风气候更适于桔梗药材生长,所含药效化学成分丰富,质量更佳。本研究所建立的桔梗药材指纹图谱方法快速准确、灵敏度高、重复性好,结合化学计量学分析,可以对不同产地的桔梗药材质量进行评价,可为该桔梗药材的质量控制提供科学依据。     

衍生化GC-MS同时测定苍耳子中14种脂肪酸的含量

建立衍生化气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定苍耳子不同产地及商品药材中14种脂肪酸含量的方法。采用HP-5MS(30.0 m×250μm×0.25μm)毛细管色谱柱,程序升温,初温:80℃,以10℃/min升至195℃,保持2 min,再以3℃/min升至230℃,保持2 min。进样口温度250℃,分流比10∶1,进样量1.0μL,载气为氮气,流速为10 m L/min,对苍耳子不同产地及商品药材脂肪油的甲酯化样品采用SIM模式进行分析。14种脂肪酸的响应峰面积与其相应浓度的线性关系良好(r0.9948),加样回收率为97.02%~100.75%。本方法准确、专属,重复性好,能有效测定苍耳子药材中含有的脂肪酸,为苍耳子药材内在质量的综合评价提供依据。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的不同产地半边莲药材质量评价研究CSCD

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为340 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;通过质谱分析结合对照品比对,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)对指纹图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)比较不同产区半边莲药材的质量差异;并对半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量进行测定。结果显示,18批半边莲药材指纹图谱具有11个共有峰,质谱分析和对照品比对,共确证4个共有峰,分别为木犀草素7-二葡萄糖苷酸、海常黄苷、地奥司明和蒙花苷;与mzCloud标准数据库比对,对另外4个共有峰进行了结构预测。相似度评价结果显示,河南、安徽两个产区的半边莲药材较为相似,另外4个产区的半边莲药材相似度较为一致。HCA和PCA均将不同产区的半边莲药材分为两类,其中河南、安徽两个产区的样品归为一类,湖北、贵州、江西和湖南产区的样品归为另一类,结果与相似度评价结果基本一致。OPLS-DA发现7个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为峰2>峰1>峰10>峰11>峰3>峰8>峰5。含量测定结果显示,3批河南产区和安徽产区的半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量明显高于其他产区。该方法可以有效评价不同产区半边莲药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

不同产地女贞子化学质量特征分析

通过分析不同产地女贞子化学质量特征,为女贞子质量控制标准的完善提供依据。本实验采用高效液相色谱法(HPLC)分析了不同产地女贞子药材中女贞苷、特女贞苷和红景天苷的含量,建立了可以表征女贞子整体化学质量特征的HPLC指纹图谱,并利用相似度、主成分及聚类分析三种方法对指纹图谱特征进行分析。结果表明,不同产地女贞子中三种成分含量变化规律有差异。指纹图谱结果显示,虽然不同产地女贞子的化学成分种类一致,但整体质量特征具有一定差异,其中女贞苷、红景天苷及其他未知成分均作为主要因子参与了这种差异的表达。各产地女贞子的质量特征相互交叉,无明显区域性。因此,不同产地女贞子化学质量特征存在差异,现行的评价指标并不能真实反映其差异,其质量控制标准有待进一步完善。     

蛇床子植物学相关研究进展

蛇床子是一种传统中药,是伞形科（Apiaceae）植物蛇床（Cnidium monnieri）的干燥成熟果实,主要有效成分为蛇床子素及其它香豆素类化合物。蛇床子具有抗心律失常、抗病毒、抗肿瘤等多种功效,并且广泛应用于白癜风、银屑病等多种皮肤病的治疗。蛇床适应性强,分布广泛,但不同产地的蛇床子药材品质差异较大,需要仔细鉴别入药。对蛇床的生物学特性、产地特征、栽培研究和鉴别方法等进行了综述,并展望了未来产学研结合的蛇床子植物学研究的发展趋势。     

Quality control and producing areas differentiation of Gardeniae Fructus for eight bioactive constituents by HPLC–DAD–ESI/MS

Gardeniae Fructus (G.Fructus), the fruit of Gardenia jasminoides Ellis (Rubiaceae), is a commonly used traditional Chinese medicine (TCM) that has been used for the treatment of hepatitis, jaundice, hypersonic, diabetes and hematuria. Numerous researches have demonstrated that the major active constituents in G.Fructus were responsible for the majority of medical effects of this fruit and their quantification were important for the quality control of G.Fructus. However, in the current quality control standard, only geniposide was used as characteristic marker of G.Fructus, which could not reflect the overall quality of this fruit. In order to identify more chemical makers for improving the quality control standard and evaluate producing areas differentiation of G.Fructus, in the present study, a novel and sensitive high-performance liquid chromatography–diode array detector coupled to an electrospray tandem mass spectrometer (HPLC–DAD–ESI/MS) was developed for the simultaneous determination of 8 major constituents, including geniposidic acid (1), chlorogenic acid (2), genipin-1-β-gentiobioside (3), geniposide (4), genipin (5), rutin (6), crocin-1 (7), crocin-2 (8) in G.Fructus. Moreover, chemometric analysis techniques with principal component constituent analysis (PCA) and cluster analysis (CA) involved were introduced in statistical analysis of 8 investigated constituents in the 34 batches samples to discriminate the samples from different producing areas.The results indicated that the contents of the 8 major bioactive constituents in G.Fructus varied significantly among different producing areas. From results of the loading plot from PCA analysis, genipin-1-β-gentiobioside may have more influence in discriminating the sample from different producing areas, and which was found to be the most abundant bioactive component besides geniposide in all the 34 batches samples, suggesting that it should be added as chemical marker for further investigation on the pharmacological actions and the quality control of G.Fructus.     

不同贮藏条件对五味子质量的影响

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同贮藏条件对五味子药材质量的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同贮藏条件(包装材料,贮藏温度)五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分的含量;根据15种目标成分的含量,用灰色关联度分析和TOPSIS法对不同贮藏五味子进行综合评价。结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在96.64%～99.96%之间,RSD均小于5%。灰色关联度分析中r_i的最大差异较小为57.5%,TOPSIS法中C_i值的最大差异较大为81.3%,两种结果均显示S4、S3、S1的综合质量较好,五味子的适宜贮藏条件为以聚乙烯密封袋为外包装存放于阴凉库。所建立的方法准确、可靠,可用于五味子药材内在质量的综合评价,本研究可为五味子适宜储藏条件的优选提供基础资料。     

Comparative Investigation for Raw and Processed Products of Euodiae Fructus Based on High-Performance Liquid Chromatography Fingerprints and Chemical Pattern Recognition

As a traditional Chinese medicine, Euodiae Fructus is widely used due to its analgesic, anti-inflammatory, and antihypertensive effects. However, Euodiae Fructus has also been documented to be toxic, and the toxic effects can be reduced by processing. To distinguish Euodiae Fructus from its processes products and study the changes of raw and processed products before and after processing, we evaluated four auxiliary material processing methods including vinegar, Zingiberis Rhizoma, Coptidis Rhizoma, and Glycyrrhizae Radix et Rhizoma. The raw Euodiae Fructus and four processed Euodiae Fructus samples were analyzed and compared based on the high-performance liquid chromatography (HPLC) fingerprints combined with chemometrics, including principal component analysis (PCA), partial least squares-discriminant analysis (PLS-DA), and principal component analysis-class (PCA-Class). A total of 27 common peaks were obtained by fingerprint analysis. The fingerprint similarity of raw and processed samples was between 0.86–0.999. We also determined the contents of the main active ingredients - Evodiamine and Rutaecarpine. PCA and PLS-DA analyses were used to distinguish between the raw and processed samples of Euodiae Fructus, and 14 chemical markers were screened out. Four kinds of processed products were further analyzed and the results showed that they could be successfully distinguished under the established models, and 12 chemical markers were labeled. PCA-Class results revealed that the classification models constructed in this study had adequate discrimination ability. The method combined with HPLC fingerprinting and multi-component chemical pattern recognition technology could be used to differentiate raw and processed Euodiae Fructus with adequate predictive power. Our findings confirmed the rationality of the pharmacopoeial method and provided a reference for the quality control of the Glycyrrhizae Radix et Rhizoma processed Euodiae Fructus.     

不同产地川佛手中8种化学成分的分析与评价

建立HPLC法同时测定不同产地川佛手中木犀草素、6,7-二甲氧基香豆素、莨菪亭、5,7-二甲氧基香豆素、7-羟基香豆素、橙皮苷、槲皮素、阿魏酸8种成分含量的方法。采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0. 2%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长322 nm。在该色谱条件下,川佛手中8种成分分离良好,平均加样回收率为91. 22%～96. 52%,RSD <5. 0%。不同产地的川佛手中8种成分含量存在差异,部分成分之间存在相关性,样品聚为3类。产于四川省宜宾市长宁县老翁镇的川佛手质量最优。该方法可为川佛手的资源开发利用、质量控制以及安全评价提供参考依据。     

诃子不同炮制品抗氧化、抗菌作用的实验研究

目的:对比研究诃子不同炮制品的抗氧化、抗菌作用。方法:小鼠D-半乳糖注射致衰老,同时给予诃子、沙炒诃子、清炒诃子、麦麸煨诃子4w,采血检测小鼠鼠血清T-AOC、SOD含量;小鼠体内感染金黄色葡萄球菌,同时给予诃子、沙炒诃子、清炒诃子、麦麸煨诃子7d,观察小鼠死亡保护率。结果:诃子不同炮制品均能升高D-半乳糖衰老小鼠血清T-AOC、SOD含量,一定程度上提高小鼠死亡保护率,结论:诃子不同炮制品有一定抗氧化、抗菌作用。     

山东栽培瓜蒌氨基酸的含量测定

利用氨基酸自动分析仪对10个山东栽培瓜蒌样品中的水解氨基酸和游离氨基酸进行含量测定.结果发现山东栽培瓜萎中氨基酸的种类较为丰富,均含有19种相同的游离氨基酸和水解氨基酸;氨基酸含量在各个样品之间差异显著,从游离总氨基酸的含量考虑,糖瓜蒌略优于仁瓜萎,仁瓜蒌优于地瓜萎.